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GB 12593-1990

基本信息

标准号: GB 12593-1990

中文名称:工作基准试剂(容量) 乙二胺四乙酸二钠

标准类别:国家标准(GB)

英文名称: Working standard reagent (volume) Ethylenediaminetetraacetic acid disodium

标准状态:已作废

发布日期:1990-01-02

实施日期:1991-01-02

作废日期:2008-04-01

出版语种:简体中文

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下载大小:158669

标准分类号

标准ICS号:化工技术>>分析化学>>71.040.30化学试剂

中标分类号:化工>>化学试剂>>G61基准试剂

关联标准

替代情况:被GB 12593-2007替代

出版信息

出版社:中国标准出版社

页数:平装16开, 页数:7, 字数:10000

标准价格:8.0 元

相关单位信息

复审日期:2004-10-14

起草单位:北京化工厂

归口单位:全国化学标准化技术委员会

发布部门:国家技术监督局

主管部门:中国石油和化学工业协会

标准简介

本标准规定了工作基准试剂(容量)乙二胺四乙酸二钠的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。本标准适用于含量为99.95%~100.05%工作基准试剂(容量)乙二胺四乙酸二钠的检验。 GB 12593-1990 工作基准试剂(容量) 乙二胺四乙酸二钠 GB12593-1990 标准下载解压密码:www.bzxz.net

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标准内容

中华人民共和国国家标准
工作基准试剂(容量)
乙二胺四乙酸二钠
Working chemical
Ethylenediaminetetraacetic acid disodium salt本试剂为白色结晶粉末,溶于水,几乎不溶于乙醇。分子式:CH14N,O;Naz·2H20
结构式:
相对分子质量:372.24(按1987年国际原子量)1主题内容与适用范围
: 2H20
GB 12593-90
本标准规定了工作基准试剂(容量)乙二胺四乙酸二钠的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。
本标准适用于含量为99.95%~100.05%工作基准试剂(容量)乙二胺四乙酸二钠的检验。2引用标准
GB6682
GB9724
GB9728
GB9729
GB9735
GB9739
化学试剂
化学试剂
化学试剂
滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备杂质测定用标准溶液的制备
试验方法中所用制剂及制品的制备化学试剂
采样及验收规则
实验室用水规格
化学试剂pH值测定通则
化学试剂
硫酸盐测定通用方法
氮化物测定通用方法
化学试剂
化学试剂
重金属测定通用方法
化学试剂铁测定通用方法
工作基准试剂(容量)称量滴定法通则GB 10738
化学试剂包装及标志
HG 3--119
HG 3--. 1168
化学试剂
澄清度标准的制备及测定方法
国家技术监督局1990-12-18批准640
1991-12-01实施
3技术要求
GB 12593—90
3.1乙二胺四乙酸二钠(CioHuN20gNa2·2H20)含量,%:99.95~100.05。3.2pH(25C):4.0~~5.0。
3.3络合力试验:合格。
3.4杂质最高含量,%
澄清度试验,号
氟化物(CI)
硫酸盐(SO,)
氨基三乙酸(CcH.NOe)
铁(Fe)
铜(Cu)
重金属(以Pb计)
4试验方法
工作基准(容量)
本试验方法中所用滴定分析用标准溶液、杂质测定用标准溶液和试验方法中所用制剂及制品按GB601、GB602、GB603之规定制备,实验用水应符合GB6682中三级水规格。4.1乙二胺四乙酸二钠(C1oHuN20gNa2·2H20)含量测定4.1.1氯化锌滴定分析用标准溶液浓度的标定称取0.5g于硝酸镁饱和溶液(有过剩的硝酸镁晶体)恒湿器中放置7d后的第一基准试剂(容量)乙二胺四乙酸二钠,精确至0.00001g,置于反应瓶中,加100mL热水溶解,冷却,加10mL氨-氯化铵缓冲溶液甲(pH10),按GB10738之规定,用待标定的氯化锌滴定分析用标准溶液【c(ZnCl2)一0.05mol/kg)滴定,近终点时加3滴铬黑T指示液(5g/L),继续滴定至溶液由蓝色变为红紫色。氮化锌滴定分析用标准溶液的浓度按式(1)计算:c=
m X 0. 372 24 X 100 ..
氟化锌滴定分析用标准溶液的浓度,mol/kg;第一基准试剂(容量)乙二胺四乙酸二钠的质量,8;待标定的氯化锌滴定分析用标准溶液的质量,8;(1)
与1.0000g氯化锌滴定分析用标准溶液【c(ZnCl2)=1.0000mol/kg)相当的以克表示的0. 372 24
乙二胺四乙酸二钠的质量。
4.1.2含量的测定
称取0.5g于硝酸镁饱和溶液(有过剩的硝酸镁晶体)恒湿器中放置7d后的试样,精确至0.00001g,按4.1.1条之规定,用氟化锌滴定分析用标准溶液[c(ZnCl2)=0.05mol/kg】滴定。含量的测定与滴定分析用标准溶液浓度的标定同时进行。乙二胺四乙酸二钠(CioHiuN2OgNa22H2O)含量按式(2)计算:X mo ·× 0. 372 24 × 100
·(2)
GB 12593—90
式中;X——乙二胺四乙酸二钠的百分含量,%;ms—氯化锌滴定分析用标准溶液的质量,;c—-氯化锌滴定分析用标准溶液的浓度,mol/kg:0.37224-——与1.0000g氯化锌滴定分析用标准溶液[c(ZnCi2)==1.0000mol/kg]相当的以克表示的乙二胺四乙酸二钠的质量;
m ——试样的质量,g。
4.2pH值测定
称取5g试样,精确至0.01g,溶于100mL无二氧化碳的水中。按GB9724之规定测定。4.3络合力试验测定
4.3.1试样溶液及制剂的制备
4.3.1.1试样溶液
称取0.372g试样,溶于热水,冷却,移入100mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。4.3.1.2碳酸钙溶液
称取0.100g预先于200℃干燥2h的碳酸钙,置于100mL容量瓶中,加10mL水及0.4mL盐酸溶液(20%),溶解,用氨水溶液(10%)中和,稀释至刻度,摇匀。4.3.1.3硫酸铜溶液
称取0.250g硫酸铜(CuS0,·5H,0),置于100mL容量瓶中,溶于水,稀释至刻度,摇匀。4.3.2测定方法
量取5.00mL试样溶液,加3滴氨水溶液(10%)及2.5mL草酸铵溶液(40g/L),在不断摇动下,加5.00mL碳酸钙溶液,溶液应透明。如果在摇动1min后,溶液仍有混浊,再加0.2mL试样溶液,摇动1min后,溶液应变为透明。
量取5.00mL试样溶液,加0.5mL氨水溶液(1%)及0.5mL六氰合铁(I)酸钾溶液(100g/L),在不断摇动下加4.8mL硫酸铜溶液,溶液应为淡蓝绿色,不得有红色。4.4·杂质测定
试样称量须精确至0.01g。
4.4.1澄清度试验
称取5g试样,溶于100mL水中,其浊度不得大于HG3—1168中规定的澄清度标准3号。4.4.2氯化物
称取0.5名试样,溶于10mL热水中,加2mL硝酸溶液(25%),振摇至沉淀完全析出,过滤,以水洗涤三次,合并滤液及洗液,稀释至20mL,按GB9729之规定测定,所呈浊度不得大于标准。标准是取含0.02mg氮化物(CI)的杂质测定用标准溶液,稀释至20mL,与同体积试样溶液同时同样处理。bzxz.net
4.4.3硫酸盐
4.4.3.1试样溶液的制备
称取3g试样,置于铂血中,缓缓加热炭化,于600℃灼烧至白。必要时加5mL水,蒸干,再于600℃灼烧,反复处理至残渣完全变白。加20mL水,滴加6mL硝酸溶液(25%),在水浴上蒸干。残渣溶于热水中,稀释至30mL(必要时过滤)。4.4.3.2测定方法
量取5mL试样溶液稀释至20mL,按GB9728之规定测定,所呈浊度不得大于标准。标准是取含0.05mg硫酸盐(SO.)的杂质测定用标准溶液,稀释至20mL,与同体积试样溶液同时同样处理。
4.4.4氨基三乙酸
GB 12593-90
4.4.4.1氨基三乙酸杂质测定用标准溶液的制备称取1.00g氨基三乙酸,置于1000mL容量瓶中,加50mL水,在摇动下滴加氢氧化钠溶液(200g/L)至氮基三乙酸溶解为止,稀释至刻度,摇匀。此溶液浓度为1mg/mL。4.4.4.2仪器
脉冲或示波极谱仪。
4.4.4.3试验条件
工作电极:滴汞电极;
参比电极:银-氯化银或饱和甘汞电极;对电极:铂电极;
灵敏度:适当选择;
除氧方式:通氟气5min以上;
扫描电位范围:—0.6~—1.1V。4.4.4.4测定方法
称取1g试样,加30mL热水溶解,冷却,用氢氧化钠溶液(100g/L)调节溶液pH值为10.5~10.7(用酸度计控制)。滴加氯化镉溶液(50g/L)至溶液有微量沉淀[滴加过程中应保持溶液pH值为10.5~10.7。必要时用氢氧化钠溶液(100g/L)调节,用氢氧化钠溶液(0.02g/L)稀释至50mL。用极谱仪测定,其极谱波高不得大于标准波高的一半。标准是取含0.5mg氨基三乙酸(C.HgNOs)的杂质测定用标准溶液及1g试样,加30mL热水溶解,冷却,与同体积试样溶液同时同样处理。4.4.5铁
4.4.5.1试样溶液的制备
称取3g试样,置于铂血中,缓缓加热炭化,于600℃灼烧至白。必要时加5mL水,蒸干,再于600℃灼烧,反复处理至残渣完全变白。加10mL水溶解残渣,滴加盐酸溶液(20%)中和,过量1mL,在水浴上保温10min,稀释至30mL。
4.4.5.2测定方法
量取10mL试样溶液,用氨水溶液(10%)调节溶液pH值至2,按GB9739之规定测定,所呈红色不得深于标准。
标准是取含0.005mg铁(Fe)的杂质测定用标准溶液,加0.2mL盐酸溶液(20%),稀释至10mL,与同体积试样溶液同时同样处理。4.4.6铜
量取10mL4.4.5.1条中试样溶液,加5mL柠檬酸铵溶液(200g/L),用氨水调节溶液pH值至9,并过量1mL,稀释至25mL。加1mL二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液(1g/L),摇匀,加5mL异戊醇萃取,振摇1 min,有机相所呈黄色不得深于标准。标准是取含0.0025mg铜(Cu)的杂质测定用标准溶液,稀释至10mL,与同体积试样溶液同时同样处理。
4.4.7重金属
量取20mL4.4.3.1条中试样溶液,用氨水溶液(10%)调节溶液pH值至4,按GB9735之规定测定,所呈暗色不得深子标雅。
标准是取含0.02mg铅(Pb)的杂质测定用标准溶液,加0.2mL盐酸溶液(20%),稀释至20mL,与同体积试样溶液同时同样处理。5检验规则
按GB619之规定进行采样及验收。643
包装及标志
按HG 3—119之规定,其中:
内包装形式:G-2;
12593--90
外包装形式:用规格为600g/m的盒板纸制盒,外层紫色电光纸;包装单位:第3类。
附加说明:
本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由北京化学试剂总厂归口。本标准由北京化工厂负责起草。本标准主要起草人赵凤兰、范伊明、强京林。644
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