本标准规定了工作基准试剂(容量)溴酸钾的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。本标准适用于含量为99.90％～100.10%工作基准试剂(容量)溴酸钾的检验。 GB 12594-1990 工作基准试剂(容量) 溴酸钾 GB12594-1990 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国国家标准
工作基准试剂（容量）
溴酸钾
Working chemical
Potassium bromate
GB 12594—90
本试剂为白色结晶粉末，溶于水，几乎不溶于乙醇。与有机物、硫化物或其他还原物质混合研磨，即可发生猛烈爆炸。
分子式：KBrO3
相对分子质量：167.00（按1987年国际原子量）1主题内容与适用范围
本标准规定了工作基准试剂(容量)溴酸钾的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。本标准适用于含量为99.90%~～100.10%工作基准试剂(容量）溴酸钾的检验。2引用标准
GB 601
GB 619
GB 6682
GB9724
GB 9728
GB9729
GB9739
化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备化学试剂
化学试剂
化学试剂
化学试剂
杂质测定用标准溶液的制备
试验方法中所用制剂及制品的制备总氮量测定通用方法
采样及验收规则
实验室用水规格
化学试剂
化学试剂
化学试剂
化学试剂
GB10737
pH 值测定通则
硫酸盐测定通用方法
氯化物测定通用方法
铁测定通用方法
工作基准试剂（容量）称量电位滴定法通则HG 3--119
化学试剂
HG 3—1168
3技术要求
化学试剂www.bzxz.net
包装及标志
澄清度标准的制备及测定方法
3.1溴酸钾(KBr0s)含量，%;99.90100.10。3.2pH(25℃):5.0～7.0。
3.3杂质最高含量，%：
国家技术监督局1990-12-18批准1991-12-01实施
澄清度试验，号
干燥失重
氯氟化物及氟酸盐(以CI计)
溴化物（Br）
硫酸盐(SO,)
总氮量(N)
铁(Fe)
重金属（以Pb计）
试验方法
1259490
工作基准（容量）
本试验方法中所用滴定分析用标准溶液、杂质测定用标准溶液和试验方法中所用制剂及制品按GB601、GB602、GB603之规定制备，实验用水应符合GB6682中三级水规格。4.1溴酸钾(KBrO)含量测定
4.1.1硫代硫酸钠滴定分析用标准溶液浓度的标定称取0.15g于120±2℃干燥至恒重的第一基准试剂(容量）重铬酸钾，精确至0.00001g，置于反应瓶中，溶于25mL水，加2g碘化钾及15mL硫酸溶液（20%），摇匀，于暗处放置10min，加150mL水（不超过10C），用213型铂电极作指示电极，用212型饱和甘汞电极作参比电极，按GB10737之规定，用待标定的硫代硫酸钠滴定分析用标准溶液[c(Na2S,03)0.1mol/kg)滴定至终点。同时做空白试验。硫代硫酸钠滴定分析用标准溶液浓度按式(1)计算：m
(m2 -- ms) X 0. 049 030
式中-硫代硫酸钠滴定分析用标准溶液的浓度，molkg.；m
第一基准试剂(容量)重铬酸钾的质量，g；待标定的硫代硫酸钠滴定分析用标准溶液的质量，g；mz-
（1）
空白试验所用待标定的硫代硫酸钠滴定分析用标准溶液的质量，g；m3
0.049030--与1.0000g硫代硫酸钠滴定分析用标准溶液c(NazS203)=1.0000mol/kg)相当的以克表示的重铬酸钾的质量。
注：①公式(1)中ml、m2、m：在代入公式前应按GB10737中附录B(补充件)之规定进行浮力校正。②重铬酸钾的密度为2.69g/cm。4.1.2含量的测定
称取0.1g测定于燥失重后的试样，精确至0.00001g，置于反应瓶中，溶于25mL水，加3g碘化钾及5mL盐酸溶液（20%），摇匀，于暗处放置10min，加150mL水（不超过10℃），用213型铂电极作指示电极，用212型饱和甘汞电极作参比电极，按GB10737之规定，用硫代硫酸钠滴定分析用标准溶液Cr(Na2S,Oa）=0.1 mol/kg)滴定至终点。同时做空白试验。646
GB 12594-90
含量的测定与硫代硫酸钠滴定分析用标准溶液浓度的标定所使用的电极为同一套电极。溴酸钾(KBrO:)含量按式(2)计算：X = (m = m)e × 0. 027 833 × 100me
式中；X—-溴酸钾的百分含量，%;m硫代硫酸钠滴定分析用标准溶液的质量，名；m.--·空白试验所用硫代硫酸钠滴定分析用标准溶液的质量，g；C
硫代硫酸钠滴定分析用标准溶液的浓度，mol/kg；·（2)
与1.0000g硫代硫酸钠滴定分析用标准溶液【c(Na2S20s）=1.0000mol/kg）相当的以克0. 027 833-
表示的溴酸钾的质量；
m.—试样的质量，g。
注：①公式(2)中m4、ms、mg在代入公式前应按GB10737中附录B(补充件）之规定进行浮力校正。②溴酸钾的密度为3.27g/cm。
4.2pH值测定
称取5g试样，精确至0.01g，溶于100mL无二氧化碳的水中，按GB9724之规定测定。4.3杂质测定
试样称量须精确至0.01g。
4.3.1澄清度试验
称取6g试样，溶于100mL水中，其浊度不得大于HG3--1168中规定的澄清度标准2号。4.3.2干燥失重
称取1.5g试样，精确至0.0001g，置于已在180士2℃恒重的称量瓶中，于180±2℃的电烘箱中干燥至恒重。保留恒重后的试样用于含量测定。干燥失重按式（3)计算：
X= m= m2 × 100
式中，X一-干燥失重，%；
m—-干燥前试样的质量，g；
m2\干燥恒重后试样的质量，g。4.3.3氯化物及氯酸盐
（3）
称取1g试样，溶于15mL水中，滴加亚硫酸（约20mL）至溶液无色，缓缓煮沸2min，使过量二氧化硫逸出，冷却，加50mL硝酸溶液（25%），加热至溶液无色，用少量水洗涤瓶壁，继续加热15min，冷却，稀释至100mL。取5mL，稀释至20mL,按GB9729之规定进行测定，所呈浊度不得大于标准。标准是取含0.015mg氯化物（C1)的杂质测定用标准溶液，稀释至20mL，与同体积试样溶液同时同样处理。
4.3.4溴化物
称取6g试样，溶于85mL热水中，冷却，加0.5mL硫酸溶液（20%），摇匀，放置30min，所呈黄色不得深于标准。
标准是取含0.25mg漠化物（Br)的杂质测定用标准溶液及1g试样，与试样同时同样处理。4.3.5硫酸盐
称取1g试样，缓缓加入20mL盐酸溶液（20%），在水浴上蒸干，再加10mL盐酸溶液（20%），蒸647
GB 12594—90
干。残渣溶于20mL水中，过滤，取10mL，稀释至20mL，按GB9728之规定测定，所呈浊度不得大于标谁。
标准是取含0.025mg硫酸盐（SO.)的杂质测定用标准溶液，稀释至20mL，与同体积试样溶液同时同样处理。
4.3.6总氮量
称取1g试样，按GB609之规定测定，所呈黄色不得深于标准。标准是取含0.01 mg氮（N)的杂质测定用标准溶液，与试样同时同样处理。4.3.7铁
4.3.7.1试样溶液的制备
称取5g试样，置于蒸发皿中，加35mL盐酸溶液（20%）及2滴硫酸，在水浴上蒸至近干，再加10mL盐酸溶液（20%），蒸至近干，残渣溶于水，稀释至50mL。4.3.7.2测定方法
量取10mL试样溶液，稀释至15mL，用氮水溶液（10%）调节溶液pH值至2,按GB9739之规定测定，所呈红色不得深于标准。
标准是取含0.005mg铁（Fe）的杂质测定用标准溶液，加9mL盐酸溶液（20%）及2滴硫酸，在水浴上蒸至近干，稀释至15mL，与同体积试样溶液同时同样处理。4.3.8重金属
量取30mL4.3.7.1条中试样溶液，用氨水溶液（10%）调节溶液pH值至4，加0.2mL乙酸溶液（30%）及10mL新制备的饱和硫化氢水，摇匀，放置10min，所呈暗色不得深于标准。标准是取含:0.01mg铅（Pb)的杂质测定用标准溶液及10mL4.3.7.1条中试样溶液，稀释至30mL，与同体积试样溶液同时同样处理。5检验规刻
按GB619之规定进行采样及验收。6包装及标志
按HG 3-119之规定，其中：
内包装形式：G-2；
外包装形式：用规格为600g/m2的盒板纸制盒，外层裱紫色电光纸；包装单位：第3类。
附加说明：
本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由北京化学试剂总厂归口。本标准由北京化工厂负责起草。本标准主要起草人王孙冏、陈华、刘冬霓。6.18
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。