本标准规定了用共沉淀浓集-离子交换-电沉积法分析水中铁-59的方法和步骤。本标准适用于地表水、地下水、饮用水及核设施排放废水中铁-59的分析。测定范围为0.035～3.5Bq·L??－1?。 GB/T 15220-1994 水中铁-59的分析方法 GB/T15220-1994 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国国家标准
水中铁-59的分析方法
Analytical mcthod of lron-59 in water1主题内容与适用范围
GB/T15220—94
本标准规定了用共沉淀液集-离子交换-电沉积法分析水中铁-59的方法和步骤。本标准适用丁地表水、地下水、饮用水及核设施排放度水中铁·59的分析。测定范围为 (35~*3. 5 R - I..
2引用标准
GH8538饮用大然矿泉水中铁的测定方法GB12379环境核辐射监测规定
3方法提要
水样加入铁载体以氢氧化物形式共流凝浓集铁59，通过阴离子交换树脂分离纯化，最后电沉积制源，用低本底已测量装置测量，4试剂和材料
所有试剂均为符合国家标准或行业标准的分析纯试剂和蒸增水或同等纯度的水。4. 1 氢氧化铵:NII,0H 浓度 25收~28※(m/m)4.2 盐酸:IICl 张度 36~38%(m/m)4.3无水乙醇:CH,0H含量不少于 99. 5(m/m）).4.4盐酸溶液:0. 5 mol/L。
4-5盐酸溶液:1. 0 mol/L
4.6盐酸溶液：4.0 mol/L.
4-7盐酸溶液；9.Umol/L。
4.8盐酸-过氧化氛溶液：5.0mol/.H(1-1%H,0。4.9氧氧化钠溶液：1.0 rmol/L。4.10氢氧化钠溶液：10ml/。
4.11717苯乙烯型强碱性阴离了交换树脂：60～90目。4.11.1树脂的处理：将树脂于蒸馏水中浸泡10h以上,弃去上消液和漂浮物。用氢氧化钠溶液（4.9）浸泡2 h，奔去上消液。用水洗涤树脂至中性。再用盐酸溶液(4.5)浸泡2 h后,弃去上清液,用水洗至中性。
4.11-2树脂装柱：将处理过的树脂装入交换柱(5. 1)中,柱床高 200 mm,柱的上下端用玻璃棉或泡沫塑料填塞，依次用30mL水和30mL盐酸溶液（4.7)通过交换柱，待用。4.11.3树脂再尘：用水将树脂洗至中性.再用30ml.盐酸溶液（4.7)洗涤树脂柱。国家技术监督局1994-09-24批准1995-08-01实施
客类标准行业资料免费下载4.12铁载体溶液：10mg/mL。
GB/T 15220—94
4.12.1配制：称取19.0g氯化铁（Fcl：6H(>)溶解于100mL盐酸溶液（4.5)中，过滤，附水稀释至1L.
4.12.2标定：吸取6份5.00mL钛载体落液（4.12)分别于100mL烧杯中.氢氧化铵（1.1)调溶液率PH9～10，加热至近沸，使沉淀凝聚，冷却，放置41。将沉淀过滤在于漏斗中的楚求滤纸上，依次用10mL水和无水乙醇（4.3）洗涤，取下滤纸性于已恒重的瓷址埚中，在电炉1烘1并炭化后立于弗炉中在700下灼烧30 min，在十燥器中冷却,以Fe0，形式称单，直至恒重。4.13电解液
4.13.1磷酸益溶液2mal/1.。将57.7g磷酸-氢铵（NII,HI,P0,)溶解于水转入250mL穿基瓶内-用水稀释至刻度，
4.13.2磷酸铵溶液：4.1mol/L.将392.5g酸铵l(NH,),CO,溶解于175ml.氢氧化铵（4.1)中,转人1L容量瓶内,用水稀释至刻度：4.14铁59标准
4.14.1准确移取适量的铁-:9标准溶液(4.14),用盐溶液(41.4)稀释到定体积.放射性浓度在16[如/mL在右，不确定度在+十5归以内4.15电流积片：纯度为99.9%的铜片，厚度0.2～~0.3mm,直径28tl。用水砂纸（210口）将其表面磨光，用盐酸溶液（4.5)浸泡2min.取出后分别用水和无水乙醇（4.3）冲洗，胃烘箱(5.1)在110（下十燥20 rmi1,冷却称率恒重，爷用4.16检验源
购置或制备-个与样品源面积相近，表面发射率为5～10粒了/s·心m2的艳-137检验媒。在刻度仪器时,同时测该检验源的计数率。在常规分析中应用该检验源检验仪器的稳定性。5仪器与设备
5.1玻璃交换柱:412mm×250m。
5.2离心机:最高转速4 000r/min.容量.150 mL×t。5.3分析天平，感量0.1mg。
5.4烘箱
5.5电沉积槽：见附录B（参考件)图B1。5.6电沉积裴置：见附录B（考件)图12.5. 7低本底β测量装置,本底不大于(. 02 3。6仪器效率的刻度
6-1铁-59探测效率-质堆厚度山线的绘制取8个50mL.烧杯，分别加人0.40、0.80.1-m0.1.20)、1.40、1.60,1.80和2.00mL铁载体溶液(4.12).各加入1.00mL铁-59标准浴液（4.14.1)，置沙浴上，蒸发至近十，按8.6~8.9换作.计探测效率。在坐标纸上绘制探测效率质母厚度两线。7采样
按GB12379规定进行
8分析步骥
8. 1 收 5~-10 L水样置于塑料桶中.如盐酸(4-2)调至 pH2,加人 1. 8 mI. 铁载体溶液(4. 12),搅拌5 min店.缓慢滴加氢氧化钠(4. 10)至 pI9-~10,继续搅拌 30 rmin1,放片 10 h 以 下 。W.GB/T15220—94
8.2虹吸弃去上清滋，沉诞转人离心管中，在转速2000r/minl下离心10min，弃去上清液。8.3用25~~10mL盐酸(4.2)分次洗涤塑料桶，洗涤液台并于离心苷中溶解沉淀。8. 4 将,上述溶液以 2 ml. /min 流速通过交换样(4. 11. 2),用 5 ml 盐酸溶液(4. 7)洗涤离心管,将洗被通过交换性(4. 11. 2).然后依次用 30 mL 盐酸-过氧化氢溶被(4. 8)和 30 mL 盐酸溶液(4. 6)洗涤交换柱(4.11.2)。
8.5用 40 mL盐酸溶液(4.1)解吸铁.流速为.1mL/min。将盛有解吸液的烧杯置于浴上，蒸发至近t
8. 6 向烧杯中依次加入 2. 0 mL 水、1. 5 mL 磷酸二氢铵猝液(4. 13. 1)和 8. 0 mL碳酸铵溶液（4.13.2).搅拌至沉起完全溶解。8.7将溶液转入装好已称重的电沉积片（4.15)的电沉积槽（5.5)中，再各用2.5tL碳酸铵溶液(4.13.2)洗涤烧杯两次，将洗涤液准入电沉积槽(5.5)中。在极距5~10mm电流度66mA/cm2\下，电沉2h左右直至电解液无色。关掉电源,取下铂电极，奔去电解被。8.8依次用水和无水乙醇（4.3)冲洗电沉积槽5.5),取下电沉积片,再用无水乙醇(4.3)冲洗次，臀于烘箱(5.4)中,在110℃下十燥20 min，称至忆重,计算化学回收率。8.9将电沉积片放在低本底日测量装胃(5.7)上进行β计数.9空白试验
每当更换试剂时,必须进行空白试验，样品数不得少下6个，其方法是;取10 L 自来水于塑料桶中，按 8,1~8. 条规是的方法操作,在与样品相同的茶件下测望空白试样的计数率。10计算
按下式计算水样1铁-59的放射性浓度4v1N.3.
Av = r.y.V-*.]
式巾：1u——·水中铁-59 的放射性浓度·Ba/.;N样品源榜计数率，s；
一一刻度测仪器的探测效萃时测得的捡验源的净比数率，s-}E,
11精密度
一仪器探测效率，由铁-59探测效率-质量厚度曲线中查出1铁的化学间收率；
水推体积.L
铁-59的衰变因子。，为样品从采样到测量的时间间隔，d，入一0.693/\.7为铁-59的半衰期,d(T=44.5d);
測战样品时，测得的检验源的计数率，s-1。本精密度数据是在 1992 年.出三个实验室对叫个水平的试样所作的试验中确定的。本标准精密度测试结果
水半范围
0. 035-3. 5
重支性。
r= 0. 005 87+0. 152 m
再现性R
I3g + I-
R=0.190muRLRwww.bzxz.net
MWGB/T 15220 .94
附录A
正确使用标准的说明
（参考件）
盐酸-过氧化氢液（4.8）用时配制，配制时注意放气，避免由气休产生溶液喷溅。A1
42配制碳酸铵溶液<4.13.2)需要加热促使碳酸铵溶解，但加热温度不得超过55℃。43用盐酸-过氧化氢溶液（4.8)淋洗交换柱(4.11.2)时，需用玻璃棒斥挤柱上的填充物。以排山气池。A4树脂再生次数不应超过6次，否则会降低对铁的吸附能力。当解吸液蒸下时，可用少此0.5mol/L盐酸加热溶解，并重新蒸至近下，体积不得人」0.1ml..A5
A6水样中稳定铁的含量术知时，取样后应首先测定水稳定铁的含（测定方法参照GB8538）。当样品中铁含量超过0.5mg时，应对铁的化学回收率进行修正。A7溶解沉淀时（8.3)，裕液出现混浊，应增加过滤岳骤A8当空户试样的计数率高十仪器本底的计数率时，应以空白试样计数率做为本底计数率。附录B
俊器设备图
（参考件）
电沉积槽装配图
见图B1:
GB/T1522094
XXXxXXX
图电流积槽装配图
1—盖（有机玻璃或聚四机乙烯》2液情（有机玻璃或聚四氟乙烯），3-阳极【铂丝，1-3》4底座不锈钢）：极（片，罩0211m1)6垫潮（橡胶，5mm)B2，电沉积装置连接示烹图
见图B2
W.附加说明：
CB/T 15220—94
电流表
电说积描
铂电投
电邮液
本标准由中国核工业总公司提出。直
电沉积装置连接示意图
本标准由中国原子能科学研充院负贵起草。本标准主要起草人班崇、越敏。可调电阻
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