GB/T 15249.1-1994 合质金化学分析方法 火试金重量法测定金量 GB/T15249.1-1994 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国国家标准
合质金化学分析方法
火试金重量法测定金量wwW.bzxz.Net
Crude Gold---Determination of gold content-Fire assay gravimetrlc method1主题内容与适用范压
本标准规定了合质金中金含量的仲裁分析方法。GB/T 15249.1—94
本标准适用于合质金（矿金，冶炼粗金产品和回收金等）中金含量的测定。测定范围：30%~99.9%。2引用标准
GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GIB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3术语
3.1灰吹
高于金属氧化物熔点的氧化熔炼过程。3.2分金
将灰吹后的金银合粒，用硝酸把其中的银溶解掠，金被分离出来。3.3纯金标样
经中国人民银行批准使用的纯金标样是加工成片状的电解精炼纯金，金含量为99.95%~99.99%，其杂质元素的含量采用国标化学分析方法确定，或采用准确度、精密度与国标相近的化学分析方法确定。然后便用杂质减量法确定金含量。纯金标样的分析和定值由中国人民银行印制总公司委托中国金银治炼厂负责，由5个协作单位共同完戒。4方法原理
称取一定重量的被测试的合质金试料，向试料中定量入银，包于铅箔中在高温熔融状态下进行灰吹，铅及贱金属被氮化与金银分离，金银合粒以硝酸分金后称重，用随同测定的纯金标样校正后计算金量。
5试剂和材料
5. 1 硝酸(gl.42 g/mL),优级纯。5.2硝酸（1+1),优级纯。
5.3硝酸（2+1)优级纯。
5.4铅箔：纯铅（99.99%），加工成边长约51mm，厚度约0.1mm的正方形薄片。5.5纯银（99.99%）。
国家技术监督局1994-10-D7批准68
1995-08-01实施
GB/T15249.1—94
5.6纯金标样：金含量为99.95%～99.99%的片状电解精炼纯金。6 仪器、器血
6.1箱式高温电炉(附温度控制装置)。6.2微量分析大平最大称址20 g，感量 0. 01 mg。6.3碾片机:小型,压延厚度可达0. 1 mm。6.4灰血
6.4.1骨灰血：用动物骨灰制成，牛羊骨灰最佳。将动物骨骼烧成骨灰后碾成粒度0.175以下的骨灰粉,加10%~15%的水在灰血机上压制成灰ⅢL,自然干烘后使用。骨灰血尺寸：直径30 mm,高度23mm.内径26mm，凹面深度10mm。6.4.2氧化镁灰血；用殿烧镁砂粉（粒度0.147mm)与525号硅酸盐水泥按85：15混合加入少量水压制成型，风干一月后使用。氧化镁灰皿尺寸：直径40mm，高度25mm，内径30mm,叫面深度15mm。6.5分金篮：用厚度为0.5mm~1.0mm不锈钢片或铂片制成。7分析步骤
7.1金、银含量的预测定
7.1.1称取试料 0.5 g两份,精确到 0.00001 g,其中一份包铅箔,另一份根据估计的含金量加2～2.5倍的纯银，然后包铅箔。将两份样品于920土10℃（骨灰血）或960士10℃（氧化镁灰血)在高温电炉内同时炭吹。
7.1.2由末加纯银的样品灰吹后的金银合粒重量计算出样品的金银合量预测值。7.1.3将加纯银的样品灰吸后的金银合粒用手锤轻龄两侧，使合粒呈扁厕形，刷去底部附养物，在高温电炉内于800C左右退火5min。取出冷却后碾成厚度为0.15土0.02mm的薄片，在高温电炉内于750C退火3min，取出冷却后卷成空心卷。7.1.4将合金卷放入已加热至90℃的硝酸(5.2)中分金30min，将硝酸溶液颜泻，再加入经预热的硝酸（5.3),继续加热分金30min。7.1.5倒去硝酸溶液，用热水洗5次，将卷金（或已成碎金）移入瓷埚中，烘于后在高温电炉内下800C灼烧5min，取出冷却后称量，计算样品的金含量预测值。7.1.6根据样品的金银合量（7.1.2)和金含量预测值(7.1.5)计算样品的银含量预测值。7.2试料
7. 2. 1 符测试料
7.2.1.1根据金、银含量预测值按表1称取试料两份分别放入铅箔中，精确到0.00001g。7.2.1.2·每份试料均准确配入纯银，使其金银比例为1比2.5，按表1给出的数字配入铅箔包成球形。7.2.2标准试料
按表1给出的试料含金量称取纯金标样4份，精确到0.00001g，以下操作同7.2.1.2条。取4份标准试料测定结果的平均值作为测得标准试料金卷质量。7. 3测定方法、步骤
7. 3.1 灰吹
7.3.1.1将灰血在高温电炉内于950℃C充右预热20min，然后将待测试料(7.2.1)与标准试料（7.2.2）以合理顺序放入灰血中，使每个待测试料都能靠近标准试料，关闭炉门。7.3.1.2待试料全部熔化后，稍开炉门通风，在920士10℃（骨灰血）或960土10℃（氧化镁灰血）进行灰吹。当熔珠表面出现彩色薄膜时，关闭炉门。保持温度2min后关闭电源，当炉温降至750C时取出灰血冷却。
7.3.2退火与碾片
GB/T 15249. 1---94
7.3.2.1用子将金银合粒从灰血中取出，用手链轻敲合粒两侧，使之呈扁圆形，刷去底部附着物，用手锤砸合粒表面至厚度约为2mm，放入瓷舟中，在800c退火5min。7.3.2.2将瓷舟取出玲却,将金银合粒碾成厚度为 0. 15±0.02 mm的薄片,于 750℃退火 3 min。7.3.2.3将退火后的金银合金薄片取出冷却后卷成空心卷，依次放入分金篮中。7.3.3分金
7.3.3.1第一次分金：将分金篮<7.3.2.3)放入预热至90～95C的硝酸(5.2)中分金，分金时间按表1。取出分金綫，用热水洗漆三欲。7.3.3.2第二次分金：将水洗后的分金篮放入预热至110℃的硝酸(5.3)中分金，分金时间按表1。取出分金篮，用热水洗涤5～7次。
7.3.4：灼烧与称量
将金卷从分金篮巾取出，依次放入瓷中在电热板[:干燥，然后在高温电炉内于800℃灼烧5 min,取出冷却后在微量分析天平上依次称出卷金的质量。表1
合质金的金含量,%
30,0~45.0
45,.0~55. 0
55.0~99.9
试料含金量
8分析结果的计募与表述
铅销量，g
金的百分含量按下式计算：
Au(%) m, - (m, - m. . D)
式中：m
9允许差
测得试料金卷质量，名，
试料的质量，R1
-测得标摊试料金卷质整，g
标准试料质量，：
一纯金标样金的百分含量，
实验室之间的分析结果的差值应不大于表2所列充许差。表2
30.00~~50.00
>50. 00~80. 00
>80.00~99.00
>99. 00~99. 90
分金改序
分金时间,min
GB/T 15249. 1—94
附录A
纯金标准样品和合质金标准样品(补充件）
A1火试金分析使用中国金银冶炼厂制作的纯金标样，编号：92001。火试金仲裁分析使用中国金银冶炼厂制作的合质金标样，编号：92002.92003、92004、92005。A2
附加说明：
本标雅由中国人民银行印制总公司和国家黄金管理局共同提出。本标准由中国金银冶炼厂，长春黄金研究所负资起草。本标准主要起草人王自森，邢桂珍、徐存生、姚继扬。71
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。