GB/T 15251-1994
基本信息
标准号： GB/T 15251-1994
中文名称：橡胶 游离硫的测定 铜螺旋法
标准类别：国家标准(GB)
英文名称： Determination of free sulfur in rubber - Copper spiral method
标准状态：已作废
发布日期：1994-09-24
实施日期：1995-08-01
作废日期：2008-11-01
出版语种：简体中文
下载格式：.rar.pdf
下载大小：97845
标准分类号
标准ICS号：橡胶和塑料工业>>83.060橡胶
中标分类号：化工>>橡胶制品及其辅助材料>>G40橡胶制品综合
出版信息
出版社：中国标准出版社
页数：平装16开， 页数：5， 字数：6千字
标准价格：8.0 元
出版日期：1995-08-01
相关单位信息
首发日期：1994-09-24
复审日期：2004-10-14
起草单位：上海橡胶制品研究所
归口单位：全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会
发布部门：国家技术监督局
主管部门：中国石油和化学工业协会
标准简介
本标准规定了用铜螺旋法测定橡胶中的游离硫。本标准适用于硫化橡胶和未硫化橡胶，但对未硫化橡胶，若所加素硫不溶于丙酮，即所谓“不溶性”或无定形硫，则不适用。 GB/T 15251-1994 橡胶 游离硫的测定 铜螺旋法 GB/T15251-1994 标准下载解压密码：www.bzxz.net
标准图片预览
标准内容
中华人民共和国国家标准
游离硫的测定
铜螺旋法
Rubber--Determination of free-Copper spiral method
sulphur-
本标准等效采用国际标准ISO7269--1987《橡胶-一游离硫的测定》。
1主题内容与适用范围
本标准规定了用铜螺旋法测定橡胶中的游离硫。GB/T 15251—94
本标准适用于硫化橡胶和未硫化橡胶，但对未硫化橡胶，若所加元素硫不溶于丙酮，即所谓“不溶性”或无定形硫，则不适用。
2引用标准
GB/T601化学试剂滴定分析（容量分析)用标准溶液的制备GB/T3516橡胶溶剂抽出物的测定3原理
试料经丙酮抽提，其游离硫抽出后与一铜螺网反应形成铜的硫化物，经盐酸处理，所生成的硫化氢被乙酸镉缓冲溶液吸收，形成的硫化用碘量法测定。4试剂和材料
分析过程中应使用分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。4.1 丙酮(GB/T 686)。
4.2乙酸镉缓冲溶液：溶解25g二水合乙酸镉（HG/T3--997）和15g无水乙酸钠（GB/T694）于水中，加100mL冰乙酸（GB/T676），并用水稀释至1000mL。4.3盐酸(GB/T622)溶液：1+1(V+V)。4.4硝酸(GB/T626)溶液：5+3(V+V)。4.5碘溶液，c
I2)=0.025mol/L：称取6.5g碘（GB/T675）及20g碘化钾（GB/T1272)溶于100mL水中，稀释至1000mL，摇匀，保存于棕色具塞瓶中。4.6硫代硫酸钠标准滴定溶液，c(Na2S,O.)=0.05mol/L按GB/T601进行配制和标定。4.7淀粉溶液.p=10g/L。
4.8甘油。
4.9纯氮气。
4.10滤纸。
4.11铜网筛孔孔径250420μm。
国家技术监督局1994-09-24批准828
标注行业资米免费卖
1995~08-01实施
5仪器
所有磨口接头在装配时用甘油密封。5.1快速抽提装置：见GB/T3516。5.2移液管：20mL。
5.3滴定管：25mL。
5.4铜螺旋法测定游离硫装置：见图。GB/T 15251—94
1—气体洗涤瓶，内装乙酸缓冲溶液2-分液漏斗;3—连接器;4-—冷凝管，5--减速接合器；6-G3砂芯漏斗（2mL）；7—锥形瓶，内放铜螺旋；8-接收器，9—吸收瓶，内装乙酸锯缓冲溶液；10-气体洗涤瓶，内装乙酸缓冲溶液标搜网
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6分析步骤
6.1铜螺旋的制备
GB/T 15251-94
称取约5g铜网，剪成约10mm窄条若干段，浸于硝酸溶液数秒钟，使其变得清洁光亮，用水反复洗涤，彻底除去酸迹，再用丙酮洗涤并晾干，将洗净的铜网松散地卷成-个螺旋，其直径约为20mm，用一预先处理过的铜丝捆住。
6.2游离硫的抽提
称取剪成约1mm的颗粒试样约1g，精确至0.0001g，对未硫化橡胶和硫喷霜橡胶称样量应适当减少，用经丙酮抽提过的滤纸包好。置铜螺旋于快速抽提装置抽提器中，按GB/T3516规定方法，将试料用丙酮抽提4h，若在抽提4h后，螺旋严重变黑，则应再加一个铜螺旋，并继续抽提2h，若无明显变黑，则可加一块10mm见方的铜网，并继续抽提1h。抽提完毕后，用砂芯漏斗（6)滤去丙酮抽出液，铜螺旋用热丙酮洗涤三次，每次约20mL，并用上述砂芯漏斗滤去洗涤液。6.3游离硫的测定
将铜螺旋与砂芯漏斗转移到锥形瓶(7)内，在吸收瓶(9)中加入100mL乙酸镉缓冲溶液，并以同--溶液加入到气体洗涤瓶（1和10）中，深度约10mm，按图装好反应装置，接通氮气，然后调节吸收瓶中的氮气流量为每秒约一个气泡。将50mL盐酸溶液慢慢从分液漏斗（2)加入到锥形瓶中，缓慢加热至沸腾，并继续微沸20～30min，终止加热后，适当增加氮气流量约10min，以清除所有硫化氢痕迹，此时气体洗涤瓶（10）中的溶液应无色，否则，必须用较小试料或较慢气流速度重新测定。卸开接收器（8），用移液管往接收器中加入20mL碘溶液，让碘与粘附于接收器上的沉淀物反应，特沉淀物全部溶解后，冲洗并除去接收器，冷却溶液至约15℃，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定过量的碘，近终点时加淀粉指示剂3mL，继续滴至溶液蓝色消失。同时做一空白试验。7分析结果的表述
游离硫含量由下面公式计算，以质量百分数表示：游离硫(% m /m) = 0. 032(V- VI)s × 100 = 3. 2(V。= V1)cm
式中：V。滴定空白溶液所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL，V,滴定试液所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL；c-——硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mol /L;m——试料的质量，g,
0.032--—与1.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液(c(Na2S,0:)=1.000mol /LJ相当的，以克表示的硫的质量。
分析结果保留二位有效数字。免费标准下载网bzxz
附加说明：
本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由化学工业部北京橡胶工业研究设计院归口。本标准由上海橡胶制品研究所起草。本标准主要起草人王金宝、沈忆华。830
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游离硫的测定
铜螺旋法
Rubber--Determination of free-Copper spiral method
sulphur-
本标准等效采用国际标准ISO7269--1987《橡胶-一游离硫的测定》。
1主题内容与适用范围
本标准规定了用铜螺旋法测定橡胶中的游离硫。GB/T 15251—94
本标准适用于硫化橡胶和未硫化橡胶，但对未硫化橡胶，若所加元素硫不溶于丙酮，即所谓“不溶性”或无定形硫，则不适用。
2引用标准
GB/T601化学试剂滴定分析（容量分析)用标准溶液的制备GB/T3516橡胶溶剂抽出物的测定3原理
试料经丙酮抽提，其游离硫抽出后与一铜螺网反应形成铜的硫化物，经盐酸处理，所生成的硫化氢被乙酸镉缓冲溶液吸收，形成的硫化用碘量法测定。4试剂和材料
分析过程中应使用分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。4.1 丙酮(GB/T 686)。
4.2乙酸镉缓冲溶液：溶解25g二水合乙酸镉（HG/T3--997）和15g无水乙酸钠（GB/T694）于水中，加100mL冰乙酸（GB/T676），并用水稀释至1000mL。4.3盐酸(GB/T622)溶液：1+1(V+V)。4.4硝酸(GB/T626)溶液：5+3(V+V)。4.5碘溶液，c
I2)=0.025mol/L：称取6.5g碘（GB/T675）及20g碘化钾（GB/T1272)溶于100mL水中，稀释至1000mL，摇匀，保存于棕色具塞瓶中。4.6硫代硫酸钠标准滴定溶液，c(Na2S,O.)=0.05mol/L按GB/T601进行配制和标定。4.7淀粉溶液.p=10g/L。
4.8甘油。
4.9纯氮气。
4.10滤纸。
4.11铜网筛孔孔径250420μm。
国家技术监督局1994-09-24批准828
标注行业资米免费卖
1995~08-01实施
5仪器
所有磨口接头在装配时用甘油密封。5.1快速抽提装置：见GB/T3516。5.2移液管：20mL。
5.3滴定管：25mL。
5.4铜螺旋法测定游离硫装置：见图。GB/T 15251—94
1—气体洗涤瓶，内装乙酸缓冲溶液2-分液漏斗;3—连接器;4-—冷凝管，5--减速接合器；6-G3砂芯漏斗（2mL）；7—锥形瓶，内放铜螺旋；8-接收器，9—吸收瓶，内装乙酸锯缓冲溶液；10-气体洗涤瓶，内装乙酸缓冲溶液标搜网
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6分析步骤
6.1铜螺旋的制备
GB/T 15251-94
称取约5g铜网，剪成约10mm窄条若干段，浸于硝酸溶液数秒钟，使其变得清洁光亮，用水反复洗涤，彻底除去酸迹，再用丙酮洗涤并晾干，将洗净的铜网松散地卷成-个螺旋，其直径约为20mm，用一预先处理过的铜丝捆住。
6.2游离硫的抽提
称取剪成约1mm的颗粒试样约1g，精确至0.0001g，对未硫化橡胶和硫喷霜橡胶称样量应适当减少，用经丙酮抽提过的滤纸包好。置铜螺旋于快速抽提装置抽提器中，按GB/T3516规定方法，将试料用丙酮抽提4h，若在抽提4h后，螺旋严重变黑，则应再加一个铜螺旋，并继续抽提2h，若无明显变黑，则可加一块10mm见方的铜网，并继续抽提1h。抽提完毕后，用砂芯漏斗（6)滤去丙酮抽出液，铜螺旋用热丙酮洗涤三次，每次约20mL，并用上述砂芯漏斗滤去洗涤液。6.3游离硫的测定
将铜螺旋与砂芯漏斗转移到锥形瓶(7)内，在吸收瓶(9)中加入100mL乙酸镉缓冲溶液，并以同--溶液加入到气体洗涤瓶（1和10）中，深度约10mm，按图装好反应装置，接通氮气，然后调节吸收瓶中的氮气流量为每秒约一个气泡。将50mL盐酸溶液慢慢从分液漏斗（2)加入到锥形瓶中，缓慢加热至沸腾，并继续微沸20～30min，终止加热后，适当增加氮气流量约10min，以清除所有硫化氢痕迹，此时气体洗涤瓶（10）中的溶液应无色，否则，必须用较小试料或较慢气流速度重新测定。卸开接收器（8），用移液管往接收器中加入20mL碘溶液，让碘与粘附于接收器上的沉淀物反应，特沉淀物全部溶解后，冲洗并除去接收器，冷却溶液至约15℃，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定过量的碘，近终点时加淀粉指示剂3mL，继续滴至溶液蓝色消失。同时做一空白试验。7分析结果的表述
游离硫含量由下面公式计算，以质量百分数表示：游离硫(% m /m) = 0. 032(V- VI)s × 100 = 3. 2(V。= V1)cm
式中：V。滴定空白溶液所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL，V,滴定试液所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL；c-——硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mol /L;m——试料的质量，g,
0.032--—与1.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液(c(Na2S,0:)=1.000mol /LJ相当的，以克表示的硫的质量。
分析结果保留二位有效数字。免费标准下载网bzxz
附加说明：
本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由化学工业部北京橡胶工业研究设计院归口。本标准由上海橡胶制品研究所起草。本标准主要起草人王金宝、沈忆华。830
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小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。