本标准规定了用气相色谱测定食品中抗氧化剂丁基羟基茴香醚（BHA）、二丁基羟基甲苯（BHT）与特丁基对苯二酚（TBHQ）的方法。本标准适用于食品中BHA、BHT与TBHQ的测定。 GB/T 23373-2009 食品中抗氧化剂丁基羟基茴香醚（BHA）、二丁基羟基甲苯（BHT）与特丁基对苯二酚（TBHQ）的测定 GB/T23373-2009 标准下载解压密码：www.bzxz.net

ICS67.050
中华人民共和国国家标准
GB/T23373—2009
食品中抗氧化剂丁基羟基茴香醚（BHA）二丁基羟基甲苯（BHT）与特丁基对苯二酚（TBHQ）的测定
Determination of butylated hydroxyl anisole(BHA)dibutylated hydroxyl toluene(BHT) and tertiary buty)hydroquinoneCTBHQ)infoods
2009-03-16发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2009-05-01实施
本标准的附录A和附录B为资料性附录，本标准由中国标准化研究院提出并归口本标准起草单位：国家食品质量安全监督检验中心本标准主要起草人：穆同娜、许华、赵玉琪、曹红、周相娟、李伟、刘艳琴、GB/T23373--2009
1范围
食品中抗氧化剂丁基羟基商香醚（BHA）二丁基羟基甲苯（BHT）与特丁基对苯二酚TBHQ）的测定
GB/T23373-2009
本标准规定了用气相色谱测定食品中抗氧化剂丁基羟基苗香醚（BHA）、二丁基轻基甲苯（BHT）与特丁基对苯二酚（TBHQ的方法。本标准适用于食品中BHA、BHT与TBHQ的测定，本标准的方法检出限：BHA2mg/kg、BHT2mg/kg、TBHQ5mg/kg2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用面成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法（ISO3696：1987,MOD）3原理
样品中的抗氧化剂用有机浴剂提取、凝胶渗透色谱净化系统（GPC）净化后，用气相色谱氢火焰离子化检测器检测，采用保留时间定性，外标法定量，4试剂和材料
除另有说明外，所使用试剂均为分析纯，用水为GB/T6682一2008规定的二级水，41环已烷。
4.2乙酸乙酯免费标准bzxz.net
石油醚：沸程30℃60℃（重蒸）44乙睛。
4.5丙酮，
BHA标准品：纯度≥99.0%，-18C冷冻储赢。4.6
BHT标准品，纯度≥99.3%，18C冷冻储减。4.7
TBHQ标准品：纯度≥99.0%-18冷冻储藏48
9BHA、BHT、TBHQ标准储备液：准确称取BHA、BHT、TBHIQ标准品各SOmg（精确至O.Img)49
用乙酸乙酯环已烷（1：1）定容至50mL，配制成1mg/m的储备液，于4冰箱中避光保存。4.10BHA、BHT、TBHQ标准使用液：吸取标准储备液0.1、0.5、1.0、2.0.3.0、4.0、5.0mL.于一组10mL容量瓶中，乙酸艺醋环已烷（1：1D定容，此标准系列的浓度为0.01.0.05.0.1.02.0.3.0.40.5mg/mL，现用现配。
5器和设备
5.1气相色谱仪（GC)：配复火焰离子化检测器（FID）5.2胶诊透色谱净化系统（CPC)，或可进行脱脂的等效分离装置，GB/T23373-2009
5.3分析天平：感量0.01名和0.0001g5.4旋转蒸发仪
5.5涡旋混合器
5.6粉碎机
5.7微孔过滤器：孔径0.45μm，有机溶剂型滤膜。5.8玻璃器耳
6分析步骤
6.1试样制备
取同一批次3个完整独立包装样品（固体样品不少于200g，液体样品不少于200mL），固体或半固体样品粉碎混勾，液体样品混合均句然后用对角线法取四分之二或大分之二，或根据试样情况取有代表性试样，放置广口瓶内保春待用6.2试样处理
6.2.1油脂样品
混合均匀的油脂羊品，过0.45滤膜备用6.2.2油脂含量较高或中等的样品（油脂合量15%以上的样品）根据样品中油能的际含量，50多100混合均匀的样品，置于250mL具塞锥形瓶中，加人适量石油醛醚，使样品完全浸没，放置过夜，用快速滤纸过滤后，减压回收落剂，得间的油脂试样过0.45±m滤膜备用c
6.2.3油脂含量心的样品（油脂含量15%以下的样品）和不含油脂的样品（如口香糖等）称取1g~2样并混合均分的样品加人10mL乙晴，施混合2min，过滤，如此重复三次，将收集滤液旋转蒸近干，用乙定容至2mL过0.45m滤膜，直接进气相色唐仪分析6.3净化
准确称取备用的油脂试样0.5g（精砸至0.1mg）用乙酸乙酯环已烧（1，体积比）准确定容至10.0mL，涡旋混合n，经凝胶参选色谱装置净化（凝胶修透色谱净化条件参见附录A），收集流出液，旋转蒸发浓缩至用乙酸乙酯·环己烷1）定容至2mL，进气相色谱仪分析6.4测定
6.4.1色谱参考条件
色谱柱：14%氰内*辈）二甲基聚硅氧烷毛细管柱（30m×0.25mm）膜厚0.25um（或相当型号色谱柱
进样口温度：230：
保持1min以10/c/min升温至250C保持5min升温程序：初始柱温80
检测器温度：250C
进样量：
进样方式不分流进样：
载气，氮气，纯度≥99.999%，流速1mL/min。6.4.2定量分析
在6.4.1仪器条件下、试样待测液和 BHA、BHTTBHQ三种标准品在相同保留时间处土0.5%）出蜂，可定性BHABHT、TBHQ三种抗氧化剂，以标准样品浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，作线性回妇方程、从标准曲线图中查出试样溶液中抗氧化剂的相应含量。BHA，BHT，TBHQ三种抗氧化剂标准样品溶液气相色谱图参见附录B7结果计算
试样中抗氧化剂（BHA、BHT、TBHQD）的含量（R/kg）按式（I）进行计算武中：
X=cxyx1000
mx1000
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X试样中抗氧化剂含量，单位为毫克每于克（或毫克每升）【mg/kg（或mg/L）：从标准工作曲线上查出的试样溶液中抗氧化剂的浓度，单位为微克每毫升（gmL）V试样最终定容体积，单位为毫升（mL)—试样质量，单位为克(或毫升）g（或mL))计算结果保留至小数点后三位
8精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算态平均值的10%CHI
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附录A
（资料性附录）
凝胶渗透色谱分离参考条件
凝胶渗透色谱柱：300mm×25mm玻璃柱，BioBeads（SX3）.200日~400日，25g柱分离度：玉米油与抗氧化剂（BHA，BHTTBHQ）的分离度>85%流动相：乙酸乙酯环已烷（11，体积比）；流速：4.7mL/min
进样量：5mL
流出液收集时间：7min~13min
紫外检测器波长：254nm，
（资料性附录）
抗氛化剂BHA、BHT、TBHQ标准样品的气相色谱图BHA
抗氧化剂BHA、BHT、TBHQ标准样品的气相色谱图GB/T23373-—2009
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