GB/T 23362的本部分规定了高纯氢氧化铟中砷量的测定方法。本部分适用于高纯氢氧化铟中砷量的测定，测定范围（质量分数）为0.00001％～0.0050％。 GB/T 23362.1-2009 高纯氢氧化铟化学分析方法 第1部分：砷量的测定 原子荧光光谱法 GB/T23362.1-2009 标准下载解压密码：www.bzxz.net

ICS 77. 120
中华人民共和国国家标准
GB/T23362.1—2009
高纯氢氧化铟化学分析方法
第1部分：砷量的测定
原子荧光光谱法
Methods for chemical analysis of high purity indium hydroxide-Parl 1:Determinatio of arsenic contentAtomic fluorescence spectrometry2009-03-19发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准花管理委员会
2010-01-01实施
GB/T233621高纯氢氧化钢化学分析方法分为6个部分：第1部分：神量的测定原子荧光光谱法；第2部分：鹤的测定萃基荧光酮分光光度法：第3部分：部量的测定原了荧光光谱法：第1部分：铝、铁、铜锌、韬、铅和铠量的测定CB/T 23362.1—2009
电感耦合等离子体质谱法，
第5郝分：新量的测定氛酸汞分光光度法：第6祁分：灼减量的测定称量法。本部分为第1部分。
本部分由中国有色金属工业协会提出。禾部分由全国布色金属标难化技术委员会归口。本部分由柳州市产品质量监督检验所.广西拾金产品质量监督检验站负资起草，本部分由广西工业协会、挂林工学院鑫加起草本部分主要起草人税志坚、黄小珂、富辛玲、黄肇敏、厍案莲、黄旭升、李伟隆、黄建军。IbzxZ.net
1范围
高纯氢氧化铟化学分析方法
第1部分：砷量的测定原子荧光光谱法GB/T23362的本部分规定了高纯氢氧化中量的测定方送。GB/T 23362.1—2009
本部分适用于高纠笔氧化中砷量的视定，测定范围（质量分数）为0.00001%0.0050%。2方法提要
在盐酸、氢酸溶液中，砷被硫酸联预还原，经、冷凝，用水吸收，在氢化物发生器里，二价砷氢化钾还原为氢化物，用氩气导人石英炉原子化器中，于原子荧光光谱仪上副量其光强度，计算神量。
3试剂
除非另有说明，仪使用确认为优毂纯的试剂和二次蒸馏水或与其纯度相当的水。3. 1 盐酸(pl. 19 g/mL)。
3.2氢溴酸(pl.49 g/mL),蒸馈后使用.3. 3硫酸耕。
3.4硼氢化铆落液（20g/L）：称取10氢化钾，将解于500mL氢氧化钾榕推（5g/L）中，滤勾。若有沉淀，过滤后使用。明时现配。3.5益噬(1+19).
3,6砷标准贮存器液:称取 0. 132 0 g先在 105 亡干燥 1 h 的三氧化二(质量分数≥99. 09%),置于 300 mL烧杯中,加15 mL 盐酸(3. 1)和 5 mL 硝酸(p1. 42 g/mL),加热溶解,蒸发全近于。加100 mL盐酸(3. 1)溶解盐类,冷却,移人 1 000 mI. 窄量瓶中,用水干释至刻度,混匀。 此液 1 mL 含100神。
3.7神标准落液A：移取10.00mL神标准贮存溶减（3.6），置下200mL容量瓶中，用水稀释至刻度混勾。 此溶液 1 mL 含 5 μg 砷,3. 8种标准溶被 B:移取 10. 00 mI.种标准游液 A(3. 7),置于 100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,。此铅液 1 mL含 500 ng碑。
3.9砷标推瘩液Ct移取10.00ml.砷标准济液H3.8)，置于50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此潜滋 I mL 含 100 ng 砷。
3.10气(体积分教≥95.99%)。
4仅器
4.1燕馏发生器，
4.2原于荧光光谐仪，备有砷特制空心阴极灯。原子荧光光谱仪应达到下列指标：稳定性：30tmin内的零点源移≤5%，短期稳定性RSD≤3%：—检出限≤o. 5 g/mL：
—-工作曲线的线性：工作曲线在0～50ng/mL范围内，相关系数应20.995。1
GB/T 23362.1—2009
5试样
试样应在 105 ~110 C干燥 2 h,置于干燥器中羚却至室温。6分析步骤
6.1试料
按装1称取试样，精磷至0.0001g.裹1
种的质盘分数/%
0, 000 01~0. 000 025
>0. 000 025--0. 000 10
>0.000 10~0. 000 25
>0.000 23-~0. 001 0
>0, D01 0~0, DP5 0
6. 2测定次
独立地进行两次测定，其平均值。6. 3空白试验
随间试料做空白试验，
6.4测定
试料匠/
种标准凝液
弹标雅等液 C(3, 9)
神标准溶液 E(3. 8)
砷标雅落种 C(3.9)
碘标准溶准 3(3. 8)
神标难猝液 B(3. 8)
6. 4. 1将试料(6. 1)置于 250 mL蒸馏瓶中,加 10 rL水,10 mL盐酸(3. 1),2 硫酸肼(3. 3)和 2 mL氢酸(3.2),接好蒸装置，低温加热分解样品并蒸增，用项先加人50mL水的100mL容量瓶吸收蒸馅链。蒸至近下,下奔量瓶，用水稀释至刻度,混均，6.4.2开启原子荧光光谱仪，设定悦器获数，使仪器性能满足4.2的要求，以盐酸（3.5)为裁犹济避谢零,将试液和硼氢化钾溶液(3.4)导人氢化物发生器的反应池中,依次测呈空口溶液及试样落液中神的原荧光强度，在工作曲线上查出空白液及试样溶腋中砷的浓度。6.5工作曲线的绘制
6. 5. 1我表 I 移取 0 mL,2, 00 mL,4. n0 mL,6. 00 mL,8. 0 nL,10. 00 mL 砷标推落滋于一组250 nL蒸愉瓶中,用水补足体积至10 mL,以下按6,4.1进行。6.5.2与试料测定相同条件下，测量标准落液的荧光强度，减去系列标准溶液中“零”瘀度溶液的荧光强度，以砷的救度(1g/m工)为横坐标,以原了荧光强度为纵垒标绘制工作曲线。7分析结果的计算
神含量以神的质量分数(As)计，激值以%表示,授公式(1)计算：w(As) = (p -%)V×10-
式中：
-从工作曲线上查得试液中种的度，单位为纳克每旁升（g/mL)：P
从工作曲线上查得空白溶液中砷的获度，单位为纳克每意升(ng/mL)；试料的质量，单位为克(g)：
测定落液的体积，单位为旁(mL)。（1)
精密度
8. 1 重复性
GB/T 23362.1—2009
在重复性条件下获得的两恢独立测试结果的測定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果的缩对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(->的情说不超过 5%，重复性限(\)按表2数据来用线性内插法求得。
神的质量分数/%
盂复性阻()/%
8, 2允许差
3, 09
0. 000 01
0. o00 40
实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。表3
碘的质蛋分数/%
0, 000 01--0. 000 05
>0. 000 05~0. 000 10
0. 000 10 -0. 000 50
>0, 000 50 ~0. 002 0
>-0. 002 0--0. 005 0
质量保证与控制
充许差/%
0. 000 03
0, 000 04
0. 000 08
. 000 5
应用国家级标准样品惑行亚经标推择品（当前两者没有时，也可用控制标样代节），每周成每两周核一次本分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。
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