GB/T 23362的本部分规定了高纯氢氧化铟中锑量的测定方法。本部分适用于高纯氢氧化铟中锑量的测定，测定范围（质量分数）为0.00001％～0.0050％。 GB/T 23362.3-2009 高纯氢氧化铟化学分析方法 第3部分：锑量的测定 原子荧光光谱法 GB/T23362.3-2009 标准下载解压密码：www.bzxz.net

ICS77.120
中华人民共和国国家棕准
GB/T 23362.3--2009
高纯氢氧化钢化学分析方法
原子荧光光谱法
第3部分：锑量的测定
Methods for chemical analysis of high purily indium hydroxide-Part 3:Deternination of antimony content-Atomic Iluorescence spectrometry2009-03-19发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2010-01-01实施
GB/T23362高纯氢氧化铟化学分析方法》分为6个部分：第1部分：砷量的测定原子荧光光谱法；第2部分：锡量的谢定苯基荧光酮分光光度法：原子荧光光诺法：
第3部分：锑量的测定
GB/T23362.3—2009
第4部分：铝、铁、钢、锌、锯、铅和铠量的测定电橱邦合等离子体质谱法：第5部分量的测定统氰酸汞分光光度法；第6部分：灼减量的测定称量法。本部分为第3部分。
本部分由中国有色金属工业协会提山。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口.本部分由柱林矿产地质研究院、广西冶金产品质监蓄检验站贫贡起草。本部分由广西钢工业协会、挂林工学院参加起草，本部分主要起草人：杨仆平、黄小珂、靳晓珠，黄敏、徐华、周素莲、黄旭升、黄俭惠。I
1范围
高纯氧氢氧化化学分析方法
GH/T 23362.3—2009
第3部分：锑量的测定，原子荧光光谱法GB/T23362的本部分规了高纯氢氧化中锑量的测定方法。本部分适用于高纯氢氧化钢中锑量的测定，测定范围（质量分数）为0.00001%～0.0050%。2方法提要
试料用盐缨溶解，用硫腺-抗坏血酸将项还原为三价，在氨化物发生器中，锦被研然化钾还原为氢化物，用氩气导入行英炉原子化器中，于麻子荧光光谱仪上测慧其荧光强度，计算锦盘3试剂
使川确认为优级纯的试剂和二次塞水或与其纯度相当的水，除非另有说明。3. 1盐酸(p 1. 19 g/mL)。
3.2硫酸(p1. 94 g/mL)。
3.3 盐酸(1+1)。
3. 4硫豚-抗坏血酸获:分别系取 25 分析纯硫腺和 25 g分析纯抗坏血酸,溶解于 500 mL 水中,混均，用时现配。wwW.bzxz.Net
3.5褥氢化钾落液(20g/L):称取10 g砸氢化钾，于500mL氢氧化钾溶被(5g/L)中,混勾。若淀，则过滤后使用。用时现配。3. 6盐酸(1+19),
3.7错标准贮存溶液：称取 0. 100 0 g锑(质盘分数≥99.99%),量于 100 mL烧坏中。加入 5 mL硫酸，加热瘩解，冷却后移入1000mL容量瓶中，用盐酸(1十4)稀释至刻度，混勾，此溶获1mL含100
3. 8锑标准溶液 A:移取 10. 00 mL,钾标准忙存液(3.7),置于 200 mL奔量瓶中,用盐酸(1十4)稀释至刘度,混勾。 此游被 I ml,含 5 μg锑。3. 9 锦标准游液 B:移取 10. 00 nl. 锑标准溶液 A(3. 8),置于-100 mL 容量瓶中,用盐酸(1十4)稀释至刻度,混句。此游液 1 tnL含500 ng锑。3.1D氩气（体积分数学99.99%)。4器
原了荧光光谱仪，备有特制空心阴极灯。所用原了荧光光谱应达到下列指标：-稳定性:30 min内的零点漂移≤5%,短期稳定性 R5D3%;检限≤0.5ng/mL；
—工作曲线线性：工作曲线在0～60ng/m工范国内，关系数应2≥0.995。5试样
试样应在105℃～110它于燥2h,置干燥器中冷却率室温。1
GB/T 23362.3—2009
6分析步骤
6. 1试料
按表1称取试样，精翁至0.0001g钾的质盘分数/%
0. 000 01 ~-0. 000 10
>0, (000 10~0, 000 50
>0. 000 50~0. 001 0
0, 001 0~0. 005 0
6.2测定次数
独立地进行两沈测定，取其平均值。6.3空白试验
随同试料做空自试验.
6.4谢定
试料量/g
6. 4. T 将试料(6. 1)置下 100 mL 烧杯中,加少直水润凝,加入 10 1nL盐段(3. 3),低温加热(勿沸)至渐解完全,却,移入 50 mL 容量瓶中[娣质量分数≥0.001 0%~0.005 0%时,用水稀释至刻度,混勾。分取 10 mL 试液于 60 mL 容量瓶中,加人 8 mL 盐酸(3. 3),加人 10 mL 硫豚 抗坏血酸谱液(3. 4),用水稀至刻度，裙匀,放置 30 min.6.4.2设定仪器参数，使仪器能满足1的要求，以盐酸(3.6)为载流溶雅调需，将试液和氢化钾落液（3.5)导人氢化物发生器的反应池中，依饮测显空白落滴皮试样济液中的荧光强度。在工作曲线上查出空白落滴及试梓落液中锑的浓度。6.5工作曲线的绘制
6.5.1移取0ml.0.50ml、1.00mL、2.00mL.3.00mL.4.00mL5.00mL,6.00mL邻标准浴液B(3. 9)于一组 50 μL容量瓶中,JI盐酸(1 1 4)补至 25 mL,加人 10 mL 硫腺-抗坏i酸溶被(3. 4),用水稀释至刻度,混勺。效盘 30 min。6.5.2与试料测定相同条件下，测量标雅溶液中锦的原子荧光强度，减去系列标准溶液中“零”浓度溶液的爽光强度，以郁浓度(g/mL)为横坐标，以原子荧光强度为纵坐标绘制工作曲线.7 分析结果的计算
含量以质量分数出(Sb)计，数值以%丧示，按公式(1)计算：w(Sh) - (e -)V.V- × 10-
P--从工作曲线上查得试液中够的浓度,单位为纳克每旁升（ng/mL);P
从工作曲线上套得空白游液中锑的浓度，单位为纳克每毫升（/mL.)；试料的质量，单位为克(g)：
试裤总体积，单位为毫升（mL）分取试箍体积,单位为旁升(mL)；测定溶液体积，单位为毫升(ml)。-(12
精密度
8.1重复性
GB/T 23362.3—2009
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范国内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(-),超过重复性限(-)的情况不超过 5%。重复性限(-)接表2 数据采加线性内插法求得。
糖的质量分数/%
重复性限()/%
允许差
0. 000 02
实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。爽3
的质最分数/%
0. 000 01~-0. 000 10
>0. 000 10 ~ 0. 000 50
2>0, 000 50 0, 001 0
>0. 001 0~0,002 5
0.002 5~0.005 0
质量保证与控制
充许差/%
0. 000 02
0. 000 04
0,0001
应用国豪级标推样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样代替)，每周或每两两校楼一次本分析方法的有效性。当过程失挖时，应找山原四，到正错误后，重新进行校核，
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