本标准规定了食品模拟物中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐的测定方法。本标准适用于水、３％（质量浓度）乙酸溶液、10％（体积分数）乙醇溶液和橄榄油四种食品模拟物中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐含量的测定。 GB/T 23296.21-2009 食品接触材料 高分子材料 食品模拟物中顺丁烯二酸及顺丁烯二酸酐的测定 高效液相色谱法 GB/T23296.21-2009 标准下载解压密码：www.bzxz.net

ICS 67.250
中华人民共和国国家标准
GB/T 23296.21—2009
食品接触材料
高分子材料
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及顺丁烯酸酐的测定
高效液相色谱法
Hood contact materials-Polymer-Dctermination of malcic acid and maleic anhydride in food simulants-High performance liquid chromatugraphy2009-03-31发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2009-09-01实施
GB/T 23296.21—20G9
本标准参照欧监技术规范CEN/TS1313021:2005《食品接触材料及其制品塑料中受限物质
第24部分：食品模拟物中顺丁烯二酸和顺」烯二酸酐的测定》（英文版)制定，本标推的附录A为资料性附录。
本标准由国家认证认叮监臀管现委员会提出。准标准出全国进出！食品安全检测标准化技术委员会（SAC/TC445)归口本标准起草单位：中国检验检疫科学研究院、中华人见共和国湖北出人境检验检疫局、中华人民共和国广东出入境检验检疫局、中华人民其和国山西出入境检验检疫局本标准土要起草人：松利、陈志锋、崔海容、杨敏箱、刘崇峰、李全忠、朱欢、凌云http：//foodmate.ne1范匮
食品接触材料高分子材料
食品模拟物中顺丁烯二
GB/T23296.21—2009
及顺丁烯二酸酐的测定高效液相色谱法本标定「食品模拟物中顺」烯一酸和顺」烯一酸酐的测定力法。木标准适用于水，3%（质浓度)乙酸溶液、10（体双分数)乙醇液和橄缆油川种食品模拟物巾顺丁烯一酸租顶」烯一酸酐含量的测定。水、3%（质员浓度)乙酸溶液和1C%（体积分数)乙醇溶液-种水基食品模摄中顶丁二酸的测定低限为3.0mg/L,橄油巾中顶」烯二酸的测定低限为3.0mg/kg,顺」烯二酸酐以顶「烯二酸计。2规范性引用艾件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。乱足注Ⅱ期的引用这件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容或修订版均不适用下本标准，然而，放减根据本标达成协议的各方谢究是否可使用这些文件的最新版本。州是不注E期的引用文件，其最新版本适用于本标准：GB/T6682分析实验室用水规格利试验方法（GB/T6682—2008,ISO3696：1987，M()D）GI3/T23296.1一2009食品接触材料塑料中受限物质塑料中物质可食品及食品模拟物特定迁移试验利合量测定方法以及食品模拟物暴露条件选择的指南3原理
顺丁烯二酸附水立即水解牛成顺」烯二酸。水基食品模拟物直接进拌，橄榄油食品模拟物丝磁酸氯钠溶液捉政和C:固相辈取小柱净化后逃行测定。录用反相高效液相色谱柱分离，紫外检测器逝行测定,内标法定量,内标物为 2-甲基顺烯二酸。4试剂和材料
除另有规定外，所有试剂均为分析统，水为GB/T6682规定的一级水。4. 1顺丁烯—酸(C,II,O4:CAS 号:110-16 7):纯度>99%。4.22-甲基顺」烯酸(C,H。Ot,CAS 号:498-23-7):纯度99%.4.3乙晴：色谱纯
4.4 冰乙酸。
4.5无水乙婷。
4.6精制橄榄油.
4.7六烷基一甲步溴化铵;色谱纰4.8碳酸氢钠。
4.9磷酸氢二钾，
4.10磷酸二垒钾。
4.185 %(体积分数)磷酸:取8.5 ruL.麟酸利1.5rnL水,混勺。氢氧化钠溶液(2 mol/二),称取8 g（精确至 0.1 g)氢鼠化钠溶解至 100 mL水中，4. 12
4.133质量浓度）乙酸溶液：称取30g（精确到C.！g）冰乙酸（4.4）于1L容量瓶巾，用水定容。1
h
CB/T 23296.21-—2009
4.1419么（体积分数)乙醇溶液：量取100ml.无水乙醇(1.5)于1L容量瓶中,用水定容。4.15］紧（质邑浓度)碳酸氯溶浓：称取].9g(精确到0.1)碳酸氯钠溶-100 I.水中。4.16磷酸缓冲溶液：称取114.12磷酸氛钾(4.9)和68.05g磷酸二钾（4.10),加人400 rml.水溶解并转移至500 rml.容量距f,用酸(4.11)或氧氧化钠溶液(4.12)诞节溶液p.H-7.0,[水定容，4.17「六烷基三甲苯漠化铵磷酸绥冲液：称取1.801六烷三甲基溴化铵(4.7)丁200 ml.烧杯中.加入100ml.水溶解，转移至11容量瓶中，加人200mL.磷酸缓冲辫液（4.16），再水接近刻度线，可加人适量磷酸(1. 11)调节溶液 pII至 6.6,灿水定容。4.18顺」烯一酸储液（7509I/）：称取顺」烯一酸0.75岛（精确到9.001），使用之醇溶并毁移至100mL容量瓶中，加人乙定容。一20℃下保存，有效期为2个。4.192-H顺丁烯二酸储条液（7500mg/1.)：欲瑕2-基顺丁烯二酸0.75g（精确到0.001g）,便用乙醇溶解并转移至100 mL容量瓶十，加入乙醇定穿，一20℃下保存,有效期为2个月，4. 20 顺T烯一酸标准溶液:吸取 0 mL、C.5 IIL,1. 0 mL,2. 0 mL、5. 0 mL、19. 0 mL 顺顶」烯二酸储衔液(4. 18)于: 6个 59 mI.容量瓶巾,加人5. 0 rmT.2-中顺」-酸储备凌(1. 19),用乙醇定容,顺丁烯二酸浓度分别为0.00mg/L、75.0mg/1.、150mg/L、3c0mg/L.75mg/11500mg/L，内标2基顺J烯-酸浓度为750 g/L。4℃ 卜保存，有效期为1个月。5仪器和设备
5.1高效液色谱仪：配置紫外检划器5. 2 振荡器。
5.3分析大平：感量0.cc01g、0.01g5.4 pH计.
5.5相萃取小柱：C，50cmg。
6试液的制备
6.1标准工作溶液的制备
6.1.1水基食品模拟物标准工作溶废吸聪1.℃mI顶丁烯二酸标推溶液420)干0ml烧瓶市，圳人2m食模拟物水，混列使待食品模拟物水中顺」烯二酸浓度分所为0.心om/T.、3.0m/I.,6.0mg/L、12.0g/T30.0mg/.60.0mg/1.,内标2-甲基顺」烯二酸浓度为30.011g/1。采用向方式，分别用3%（质量浓度）乙酸溶（1.13)和_0%(体积分数)乙醇溶液（4.4)配制同样涨度系列的,顶」烯二骏标准工作溶液，6.1.2橄榄油标准工作溶液
称取25名橄榄油(精确 0.=起)于6个分液漾-斗中,加入 1. 0 I1L顶」燃一酸标准溶液（4.20),泥匀,使得橄榄油中顺］烯一酸浓度分别为 0.00 nzg/kg、3.(0 mg/kg.6.00mg/≤g、12.0 mg/kg、30.0 rg/kg,60.0 mg/kg，内标 2-中基顺」 烯一酸浓度对 30. 0 I/k，加人25 inL 酸氢钢溶液（4.15），派荡5min，静置分层，移取下层水溶液，用C阅相萃取小柱过滤，取1ml滤山液经0.45μ滤膜过滤于逊栏瓶中,待上测涟。6.2食品模拟物试液的制备
6. 2. 1 总则　
食品模拟物试液应按照（GJ/T23296.1一2009的要求从迁移试验中获取，在4℃冰箱下避光保存。6.2.2水基食品模拟物
确量取证移试验中得到的水基食品模拟物25 mL了锥形瓶中,加人1ml不含顺丁烯一较的标准1作辫液（4.20），，取1ml.经0.451m滤膜过滤丁进样瓶中，待F机测定。平行制样两份，2
h
6.2.3橄榄油
GB/T 23296.21—2009
准确称取迁移试验山得到的橄榄注模拟物25g(精确到0.1g)于分液斗中,加人1mJ.不含顺丁烯二酸的标推作溶液（4.20).混，加入25 mJ.麟酸氢钠溶液1.15），振荡5 min,静置分层,移取下层水溶液用C酉相获取小柱过滤,取1 u滤出液经0.45 μm滤膜过滤于进样瓶中,待1机测定。平行制样两份，
6.3空白试液的制备
按照6.2的操作处理未与食品接触材料接触的食品模拟物。7测定
7.1 液相色谱条件
位谱住:C柱,柱长15a mm,内径4.6 mm,粒径5m或性能类似的分析柱；b）流动相：艺清·十六烷基三甲基滤化铵磷骏缓冲溶液（20十80)；c）流速:i mL/mi;
d）检测波长：220ntm
e）柱温:30 ℃；
进样：10μ
7.2绘制标准T.作曲线
按照7.1所列测定条件,对标准工作溶液(6.1)进行检测。以食品模拟物标准「作辫液中顽丁烯一酸浓度对模坐标，以顺丁烯酸利内标物2甲基顶丁烯一酸峰而积比值为数坐标，绘制标游工作西线，得到线战疗程，标准溶液色谱图参见附录A。按戏(1)计算口归参数：
式中：
--α×—t
y---一食品模拟物标推工作溶液中顺」烯一酸利内标物2-甲基顺」烯酸峰面积比值；--—回归曲线的斜率；
食品模拟物标推.作中顺了烯二酸浓度，单位为毫克每升或毫克每下克（mg/或Iug/kg);
叫州曲线的藏距，
7.3试液测定
对空白试液（5.3)和食品模拟物试液（6.2）依次进样，扣除空白值，得到顺烯一酸剂内标物2.中基顺下烯二酸色谱峰峰面积。
吕结果计算
8.1食品模拟物试液中顶丁烯二酸浓度的计算食物模拟物试液巾顺丁烯二酸的浓度按式(2)计算。c=2-6
武中：
食品模拟物试液中顺「烯一的浓度，单位为毫克每升或毫克每于克（mg/二或mg/kg）：义一一食品模拟物试液中顺了烯一酸和内标物2·甲基喉丁烯二骏峰面积比值：回归曲线的截距；
α回归曲线的斜率。
8,2顺丁烯二酸和顺丁烯二酸研特定迁移的转化计算由&.1得到的食品模拟物试液巾顺了烯二酸度，根掘迁移战验巾所使用的食品模拟物的体积和3
GB/T23296.21—2009
测试试样与食品模拟物接触面积，通过数学换算计算出顺丁烯一酸的特定迁移量，顺丁烯二酸酐特定迁移员以顺丁烯酸计，单位以mg/kg或mg/dm2表示。详见GB/T 23296.1一2c09的第13章。计算结景以平行测定值的算术均俏表示，保留三位有效数字。重复性
在意复性条件下获得的两次独立测定结景的绝对差值不得超适算术平均值的10%。http://foodmate.nemA
顺了烯二较；
附录A
(资料性附录）
食品模拟物中顺丁烯二酸标准溶液色谱图10
2印基顺」烯二龄（内标）
图 A.1水中顺丁烯二酸(3D.0 mg/1)标准色谱图一顽丁烯二；
2—2-基顺丁烯二酸（太标)。
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图 A.23%(质量浓度)乙噬溶液中顶丁烯.一酸(30.0 mg/L)标准色谱图http:
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顺」烯二葵：
2--2甲基顺」烯酸（内标)。
顺丁烯二酸：
10%（体积分数)乙醇溶液中顺丁烯二羧(30.0 mg/L)标准色语图10
坚甲基顺一端二聚(内标)
图A.4橄榄油中顺丁烯：酸(30.0 mg/kg)标准色谱图http:
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食品接触材料高分子材料
食品模拟物中顺丁烯二
及顺丁烯二酸酐的测定高效液相色谱法GI3/T 23290. 21--2009
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