GB/T 4103的本部分规定了铅及铅镉合金中镉量的测定。本部分适用于铅及铅镉合金中镉量的测定。 GB/T 4103.14-2009 铅及铅合金化学分析方法 第14部分：镉量的测定 火焰原子吸收光谱法 GB/T4103.14-2009 标准下载解压密码：www.bzxz.net

ICS77.120.60
中华人民共和国国家标准
GB/T4103.14—2009
铅及铅合金化学分析方法
第14部分：镐量的测定
火焰原子吸收光谱法
Methods for chemical analysis of lead and lead alloys-Part 14:Determination of cadmium content-Flame atomic absorption spectrophotometry2009-04-08发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2010-02-01实施
GB/T4103《铅及铅合金化学分析方法》分为16个部分：.-第1部分：锡量的测定；
第2部分：锑量的测定；
第3部分：铜量的测定；
第4部分：铁量的测定；
第5部分：铋量的测定；
-第6部分：砷量的测定；
第7部分：硒量的测定；
第8部分：碲量的测定；
第9部分：钙量的测定；
第10部分：银量的测定；
第11部分：锌量的测定；
第12部分：量的测定；
第13部分：铝量的测定；
第14部分：量的测定
火焰原子吸收光谱法；
第15部分：镍量的测定火焰原子吸收光谱法；第16部分：铜、银、铋、砷、锑、锡、锌量的测定光电直读发射光谱法。本部分为第14部分。
本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。GB/T4103.14—2009
本部分负责起草单位：株洲冶炼集团股份有限公司、河南豫光金铅股份有限公司。本部分参加起草单位：深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂、中冶葫芦岛有色金属集团公司、陕西东岭锌业有限责任公司。本部分主要起草人：钟勇、何宗蒲、向德磊、孔建敏、李莉君、刘莹晶、涂小红、杨艳、刘丽敏、王洪刚。I
1范围
铅及铅合金化学分析方法
第14部分：镐量的测定
火焰原子吸收光谱法
GB/T4103的本部分规定了铅及铅镉合金中镉量的测定。GB/T4103.14—2009
本部分适用于铅及铅镉合金中镉量的测定。测定范围：0.0001%~0.01%、0.3%～2.0%。2方法原理
试料用硝酸溶解，以硫酸铅沉淀分离铅，使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长228.8nm处测量镉的吸光度，以标准曲线法计算镉量。3试剂
除另有说明，本试验用于制备溶液和分析用水均为一级水，试验所用器血均用稀硝酸（1十4)浸泡后，用一级水彻底清洗。
3.1硝酸（p1.42g/mL），优级纯。3.2硫酸（p1.84g/mL），优级纯。3.3硝酸(1+1)。
3.4硝酸（1+3）。
3.5硫酸(1+1)。
3.6标准贮存溶液：称取0.5000g金属（镉的质量分数≥99.99%）于250mL烧杯中，加人20mL硝酸（3.1），盖上表皿，加热至完全溶解，煮沸驱除氮的氧化物，冷却，移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含0.5mg镉。3.7标准溶液：移取10.00mL镉标准贮存溶液（3.6）于500mL容量瓶中，加人20mL硝酸（3.3），以水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含10μg镉。4仪器
原子吸收光谱仪，附镉空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。特征浓度：在与测量样品溶液基体相一致的溶液中，镉的特征浓度应不大于0.05μg/mL；—精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%；一工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.8；
—仪器参考工作条件见表1。
GB/T4103.14—-2009
波长/nm
5分析步骤
5.1试料
灯电流/mA
表1仪器工作条件
单色器通带/nm
按表2称取试样，精确至0.0001g。表2
镉的质量分数
0.0001~0.001
>0.001~0.002
>0.002~0.005
>0.005~0.01
>0.30~0.50
5.2空白试验
试料量
硝酸(3.4)
加人量/mL
燃烧器高度/mm
空气流量/(L/min）此内容来自标准下载网
试料量及试剂加入量
定容体积
V。/mL
硫酸(3.5)
加人量/mL
随同试料做空白试验，按表1在空白溶液中加人硫酸（3.5）。5.3测定
乙炔流量/（L/min）
分取上清液体积空白试验中硫酸(3.5）V/mL
加人量/mL
5.3.1将试料（5.1)置于300mL烧杯中，按表1加人硝酸（3.4），盖上表血，低温加热溶解，蒸至盐类析出，稍冷。用水吹洗表皿及杯壁，微热溶解盐类，冷却。移人预先盛有按表1加人硫酸（3.5)的容量瓶中，定容，混匀，静置30min。
5.3.2按表1分取上清液，移入100mL容量瓶中（V2），加人20mL硝酸（3.4），定容，混匀。5.3.3使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长228.8nm处，以水调零，与测量系列标准溶液的同时，测量试液吸光度，减去随同试料的空白溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的镉浓度（p）。5.4工作曲线的绘制
5.4.1移取0.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL镉标准溶液（3.7）于组100mL容量瓶中，加人20mL硝酸（3.4），用水稀释至刻度，混匀。5.4.2与试料测定相同条件下，测量系列标准溶液吸光度，减去系列标准溶液中“零”浓度溶液吸光度，以镉浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。6分析结果的计算
按式(1)计算镉的质量分数w(Cd)，数值以%表示：K.p.V。.V2×10-6
w(Cd)=
式中：
（1）
100mL容量瓶中硫酸铅沉淀对溶液体积的校正系数（10.000g试料为0.976；5.000g试料为0.987；2.000g试料为0.990；1.000g试料为0.995）；自工作曲线上查得的镉浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；o
V。—-定容体积，未分取上清液时取值为1，单位为毫升(mL)；V.-
分取上清液体积，未分取上清液时取值为1，单位为毫升（mL)；V2—测定体积，单位为毫升(mL)；m--试料的质量，单位为克(g）。GB/T4103.14—2009
分析结果小于0.0010%应保留一位有效数字，分析结果大于等于0.0010%，小于1.00%应保留两位有效数字，大于等于1.00%应保留三位有效数字。7精密度
7.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表3数据采用线性内插法求得：
镉的质量分数/%
注：重复性（r)为2.8S,，S,为重复性标准差。7.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值超过再现性限(R)，超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限(R)按表4数据采用线性内插法求得：
锯的质量分数/%
注：再现性（R)为2.8SR，SR为再现性标准差，8
质量保证和控制
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核一次本分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。GB/T4103.14-2009
打印日期：2009年10月19日
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铅及铅合金化学分析方法
第14部分：镉量的测定
火焰原子吸收光谱法
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字数8千字
开本880×1230
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2009年6月第一版
反2009年6月第一次印刷
书号：155066·1-37503
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