GB/T 6609的本部分本部分规定了用X-射线衍射法测定氧化铝中a-Al2O3含量。本部分适用于氧化铝中a-Al2O3含量的测定，测定范围≤50%。 GB/T 6609.32-2009 氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法 第32部分：a-三氧化二铝含量的测定 X-射线衍射法 GB/T6609.32-2009 标准下载解压密码：www.bzxz.net

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GB/T6609.32--2009
氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法第32部分：α-三氧化二铝含量的测定X-射线衍射法
Chemical analysis methods anddetermination of physical performance of alumina-Part 32 : Determination of a-alumina content by X-ray diffraction2009-04-15发布
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2010-02-01实施
中华人民共
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氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法第32部分：α-三氧化二铝含量的测定X-射线衍射法
GB/T6609.32—2009
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开本880×1230
印张0.5
字数9千字
2009年7月第一版
2009年7月第一次印刷
书号：155066·1-37804
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GB/T6609《氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法》共分为37部分：第1部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法测定微量元素含量；-第2部分：300℃和1000℃质量损失的测定；第3部分：钼蓝光度法测定二氧化硅含量；第4部分：邻二氮杂菲光度法测定三氧化二铁含量；-第5部分：氧化钠含量的测定；-第6部分：火焰光度法测定氧化钾含量；第7部分：二安替吡啉甲烷光度法测定二氧化钛含量；第8部分：二苯基碳酰二耕光度法测定三氧化二铬含量；第9部分：新亚铜灵光度法测定氧化铜含量：第10部分：苯甲酰苯基羟胺萃取光度法测定五氧化二钒含量；第11部分：火焰原子吸收光谱法测定一氧化锰含量；第12部分：火焰原子吸收光谱法测定氧化锌含量；第13部分：火焰原子吸收光谱法测定氧化钙含量；第14部分：-茜素络合酮分光光度法测定氟含量；第15部分：硫氰酸铁光度法测定氯含量；第16部分：姜黄素分光光度法测定三氧化二硼含量；第17部分：钼蓝分光光度法测定五氧化二磷含量；第18部分：N，N-二甲基对苯二胺分光光度法测定硫酸根含量；第19部分：火焰原子吸收光谱法测定氧化锂含量；第20部分：火焰原子吸收光谱法测定氧化镁含量；第21部分：丁基罗丹明B分光光度法测定三氧化二镓含量；第22部分：取样；
第23部分：试样的制备和贮存；第24部分：安息角的测定；
第25部分：松装密度的测定；
第26部分：有效密度的测定比重瓶法；一第27部分：粒度分析筛分法；第28部分：小于60μm的细粉末粒度分布的测定湿筛法；第29部分：吸附指数的测定；
第30部分：X射线荧光光谱法测定微量元素含量；-第31部分：流动角的测定；
X-射线衍射法；
第32部分：α-三氧化二铝含量的测定-第33部分：磨损指数的测定；
第34部分：三氧化二铝含量的计算方法；第35部分：比表面积的测定氮吸附法；第36部分：流动时间的测定；
-第37部分：粒度小于20μm颗粒含量的测定。GB/T6609.32—2009
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本部分为GB/T6609的第32部分。本部分修改采用AS2879.3--1991《氧化铝X-射线衍射法测定α-Al2O3含量》。第3部分
本部分修改采用AS2879.3--1991时，删除了其前言、目录、引用文件以及表1的首列。为方便对照，在附录A中列出了本部分的章条和对应的AS2879.3--1991章条的对照表。本部分附录A为资料性附录。
本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分起草单位：中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所。本部分主要起草人：郭永恒、李波、褚丙武、赵广开。1范围
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氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法第32部分：α-三氧化二铝含量的测定X-射线衍射法
GB/T6609的本部分规定了用X-射线衍射法测定氧化铝中α-Al2O3含量。本部分适用于氧化铝中α-AlO3含量的测定。测定范围：≤50%。2方法原理
分别测定试样和含量为100%的α-Al2O：标准样品的（012)（d值为3.48A）晶面的衍射峰的面积。计算试样及标准样品的（012)晶面的衍射峰的净面积之比，从而得到试样中α-Al2O3的含量。注：（012)晶面不与其他相态氧化铝的衍射峰重叠。3试剂
3.1在测定过程中，如无特殊要求，只使用分析纯试剂和蒸馏水。3.2氧化铝：治金级。
注：用于制备α-Al20;含量为100%标准样品的氧化铝，该氧化铝的类型可能影响测量衍射峰的强度。不同级别的冶金级氧化铝的衍射峰强度也可能不同。3.3盐酸(pzo=1.16g/mL~1.18g/ml)。3.4盐酸（10%）：将312mL的盐酸（3.3)注人1L的烧瓶中，加水至1L，混匀。3.5α-Al2O3含量为100%的标准样品制备如下：3.5.1称取约100g氧化铝（3.2），放入600ml的烧杯中，加250mL的盐酸（3.4）。用电磁搅拌器在常温下搅拌3h，用滤纸过滤，用水洗涤滤纸和残余物，完全除去盐酸。注：冲洗除去氧化钠和其他杂质。这些杂质在熳烧过程中会减弱α相，可能生成βAl2Os。3.5.2将洗好的氧化铝在烘箱中于105℃士5℃干燥2h。将烘干后的氧化铝置于铂金皿中，在高温炉中升温至1300℃，在1300℃下灼烧至少24h。取出，放置在干燥器中，冷却至室温。4仪器
4.1X-射线衍射仪。
4.2高温炉：可以控制在1300℃士50℃。5试样的制备
用采集槽或旋转缩分器取50g测试样品，仔细清扫，防止细颗粒的样品损失。测试样品前要混和均匀。
6步骤
6.1测定次数
对同一试样应独立地进行两次测定，取其平均值。6.2试样制备
取部分试样进行研磨，试样和标准样品粒度要研磨至小于45μm。试样和标准样品都要有平行样，1免费标准下载网bzxz
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以备重新取样。
注：研磨测试样品和标准样品的工具要相同，避免由于粒度的影响导致的强度的变化。6.3测定
选择X-射线衍射仪合适的测试条件，测定试样（012）晶面衍射峰的面积和本底面积。对于CuKa线，（012)晶面的20角为25.58°。每个样品记录一张衍射图。测定顺序表述如下：6.3.1有一个试样测定顺序为：标样（1)，T1(1)，T1(2），标样（2）。这里：
Tn(1)—第n个试样的第一次测定，n=1,2,3...….Tn(2)-
—一第n个试样的第二次测定，n一1,2,3...6.3.2有两个试样测定顺序为：标样（1），T1（1），T2（1），标样（2），T1（2），T2（2），标样（3）。6.3.3有三个试样测定顺序为：标样（1)，T1(1)，T2(1)，T3(1)，标样(2)，T1(2)，T2(2)，T3(2)，标样（3)。6.3.4有四、五个试样时，平行样不能连续测定，中间必须测定标准样品，并且间隔不能超过4个试样。测定结果的计算
按式（1)计算衍射峰的净积分强度：Inet I, - Ib
式中：
I.——衍射峰的面积；
I—-衍射峰本底面积。
按式(2)计算衍射峰的平均积分强度：I
式中：
试样测试的次数。
按式(3)计算衍射峰的各测试部分的面积比值：I
Inet（试样）
Inet（标准样品）
按式（4)计算每一测试部分α-Al2O：的百分含量（wα-Al2Os）：w(α-Al2O)(%）=I,×100
用平均值表示测定结果，结果用整数表示。8精密度
·（1）
（2）
（3）
（4）
每个测试人员完成了7个测试样品中的4个样品。从测试结果计算出95%的置信度（见表1）。表1
a-Al2O：的平均含量/%
重现性r
再现性R
根据这些数据，表2给出了预期的精度。α-Al,0：含量的平均值/%
检验报告
检验报告包括下面的内容：
样品名称；
取样日期；
检测完成的日期；
8%平均值
测试样品α-Al2O3的含量，用%表示；如果用了标准样品，标出其名称；从已计算的平均数得到可以接受的结果的个数；测试过程中发现的可能影响结果的异常现象；本部分编号。
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10%平均值
对应的标准章条编号
附录A
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（资料性附录）
本部分章条编号与AS2879.3一1991章条编号对照表表A.1
本部分章条编号
附录A
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打印日期：2010年2月26H
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