本标准规定了测定环境空气中氟化物的石灰滤纸采集、氟离子选择电极法(简称LTP法)。本方法适用于环境空气中氟化物长期平均浓度的测定。 GB/T 15433-1995 环境空气 氟化物的测定 石灰滤纸.氟离子选择电极法 GB/T15433-1995 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国国家标准
环境空气氟化物的测定
石灰滤纸·氟离子选择极法
Ambient air-Determination of the fluoride--Method by Jime-paper sampling and fluorine iun-selective electrode analysis1主题内容与适用范困
1.1主题内容
GB/T15433—1995
本标准规定了测定环境空气中氟化物的石灰滤纸果集、氟离了选择电极法（简称1.TP法）。1.2适用范围
1.2.1应用领域
本方法适用于环境空气1氟化物长期半均浓度的测定。1.2.2测定限
当采样天数为一个月时，行法的测楚下限为(.18 dm·)2原理
空气中的化物（氟化氧、四化硅等）与没溃在滤纸上的氢氟化钙反应而被固定，用总离了强度调节缓冲液提取后，以氟离子选择电极法测定，求得石灰滤纸上氟化物的含量，反映在放置期间空气中卸化物的平均污染水华。
3试剂
本标所用试剂除另有说明外，均为分所纯试剂,所用水为去离子求。3.1高氟酸：72%。
3.2氢氧化钠溶液：c(Na0H)==2.5mol/L3. 3氢氧化钠溶液:c(NaOH)=5 mol/I.3.4石灰悬浊液的制备：称取56 g氧化钙,加250ml.水消化,在搅拌下缓慢加入高氯酸（3. 1)250mL，加热至产生自烟。冷却后再加水200mL，加热蒸发至产生，重复一次，奶有沉淀物，用玻璃砂芯斗（(13)过滤，在搅拌下向所得透明滤液中加入氢氧化钠溶液（3.2)1000ml，得到氢氧化钙悬浊液，静暂沉降后，倾出上清液，再用水重复洗涤5～6次，最后加水至5000mL，浓度约为1必，贮备待用，用时摇匀。
3.5总离子度调节缓冲液（TISAB）称取58.0R氯化钢，10.Ug柠檬酸钠，量取冰乙酸50mL，加入约500mL水，溶解后.加氢氧化钠溶液（3.3约135mL，调溶液pH值为5.2，加水定容至1000ml。3.6氟化钠标谁游液：1000/mL，称取0.2210g氟化销（优级纯试剂.110℃烘下2h.放在干燥器中冷却至室温），溶解十水中，移入100mL容量瓶中，用水定容至标线。于聚乙烯瓶巾，此溶液为氟标准贮备液，在冰箱中渠存，用时取出放至室温再用，国家环境保护局1995-03-25批准1995-08-01实施
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3.6.1氮化钠标准溶液1：100.0μg/mL。准确吸取氟化钠标准溶液（3.6)10.00ml.，移入100mL容量瓶中，用水定容至标线。
3.6.2氟化钠标推溶液I;50.0g/mL。准确吸敢氟化钠标准溶液1（3.6.1)50.00mL，移入100mL容量瓶中，用水定容至标线。
3.6.3氟化钠标准溶液Ⅱ：25.0tg/mL。推确吸取氟化钠标准溶液（3.6.2)50.00ml-移100ml容量瓶中.用水定容至标线.
3.6.4氟化钠标准溶液W：10.0 μg/mL。准确吸取氟化钠标准溶液 T（3.6.1)10.00 ml,移入100mJ容量瓶中,用水定容至标线。
3.6.5氟化钠标准溶液V：5.0 g/mL。确吸取氟化钠标雅溶液V(3.6,4)50.00 ml，移入100ml容最瓶中，用水定容至标线。
3.6.6氟化钠标溶液V：2.5g/mL。准确吸取氟化钠标准溶液￥（3.6.5)50.00ml.，移入100ml容量瓶中，用水定容至标线，
注，上述落被《3.6.7一3。6.6)均建于聚乙烯塑料瓶中.临用现配，4仪器与材料
4. 1 LTP 标准采样装置 ,
a，来样盒：外径 13 心m,内径12.6 cm，高 2. 5 cm(.不包括盖)的平底塑料盒,具益。盒内具有塑料环状垫圈（外径12.5cr1，内径11.0cm)和固定滤纸用的塑料焊条（或簧图>。b.防雨罩，采用盆口直径30cm，盆高9cm的糖瓷盆，盆底用铁皮焊-.-个直径13cm，高3cm的，用于安装采样盒（见采样装置图）。4.2氟离了选择电极：
a.测量氟离子浓度范：101～10mol。b，测定曲线斜率：在t下,为(51+0.2 t)m。4.3甘电极：盐桥豁液为饱和氯化钾，4.4小型超声被清洗器。bzxZ.net
4.5燃力搅拌器：其聚乙烯包裹的境拌子，4.6离子活度引或精密酸度计：分度值小于0.mV4.7聚乙烯塑料杯:100 m.5
1防雨罩侧视图
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图2防雨仰视图
1--焊在防雨军里底内嵌装采样盒的铁圈厚2
图3塑料压圈
图1卡赞（弹簧涨圈）
图5组装好的采样盒剖面图
1--塑料盒底：2滤纸：3一固定滤纸的塑料压：4固定塑料K圈的簧涨圈—卡贫钉6—塑料盒盖
4.8聚乙烯塑料瓶：100mL、1000ml.4.9石灰滤纸：用两个大培养即（直径约15cm）各放入少量石灰悬浊液，将直径12.5cm定性滤纸放入第--个培养叫中浸透、游工，再放在第二个培养血中浸透、沥丁（浸渍5～6张滤纸后，换新的石灰悬浊液），之后摊放在人张定性滤纸上（千净、无氟），于60～70烘干，装入塑料盒（袋）中，密封好放入干燥器中备用（干燥器中不加干燥剂）4.10定滤纸12.5cm
5采样
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取一张石灰滤纸，平铺在平底塑料采伴盒底部，用环状塑料卡圈压好滤纸边，再用具有弹性的塑料焊条或卡簧沿盒边压紧（盒上可安装铆钉卡住焊条），将滤纸牢牢地固定，盖好盖，携至采样点。采样点间距离一般为1k1左右，距污染源近时，采样点间距离可缩小：远离污染源的采样点间距离可加大。采样点应设在较空旷的地方，避开局部小污染源（如烟图等），采样装置可固定在离地面3.5~4m的电线杆或采架上，在建筑物密集的地方，可安装在楼顶，与基础面相对高度应大于1.5m。采样时，将装好石灰滤纸的采样盒的盒盖取下，装入采样防雨罩的盆底铁圈内，固定好，使石灰滤纸面向下，暴露在空气中，采样时间为7天到一个月。做好样记录【记录放样品地点、样品编号及放样、取样时间（月，、时)}。收样品时，卜采样盒.如盖密封,带回实验室，贮存在空干燥器内.在六个星期内完成分析，
6分析步骤
6.校推曲线的绘制
取6个100mL聚乙烯塑料杯+按表1配制标准系列,也可根据待测样品浓度配制,不得少于6个点（分别取等体积的六种标准稀释液）。将离了活度让接通，并按要求将清洗好的氧离子选择电极及甘求电极循入制备好的标准系列溶液中，测定从低液度到高浓度逐个进行，在磁力搅拌器上搅拌数分钟，待读教稳定后（即每分钟电极电位变化小于0.2 mV)停止搅揽拌,静置后读取毫优值,回时记录测定时的温度。在半对数坐标纸上，以对数坐标表示氟浓度；以等距坐标表示毫伏值，绘制校雄曲线。或作直线回归.取得回归方程，要求7>0.999以.上,斜率符金(54-0.21)mV。校谁曲线应在测定样品的同时绘制。表1标准液配制系列
F标液.μg/ml.
取标液，ml
TIS4B溶2,mL
F-含量，Ag
6.2样品测定
取出石灰滤纸样品，剪成小碎块（约为5×5mm）：放入100mL聚乙烯塑料杯中，加25.00mLTISA乃缓冲液及25.00 mL水.总体积50. 00 mL,在趋声波清洗器中提取 30 tminl,取出放置过夜,（如盖，防正放置时污染按校准曲线测定方法，读取旁优值后，从校推曲线上查得氟含量或根据间归方程计算氟含量。测定样品时温度与绘制校准曲线时温度之差不应超过士2℃。6.3空白值测定
，抽取45张未采样的石灰滤纸，分别用标准加入法进行测定，即在剪碎的空白石灰滤纸中加入0.5 mL的氟化纳标准稀释液（10 /mL),然后按样品测定方法测定其鼠合量，测定溶液总体积为50.00 mT。取其平均值为空白石灰滤纸的氟含量(空白石或滤纸的氟含量每张不应超过1μg），空白石灰滤纸氟含量为测定值（）减去加入标准氟含量（5）。7干扰的润除
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当测定体系中有Si4,Fe\\A1\\存在时，（其浓度上限为20ppm)产生的干扰可采用加入总离了强度调节缨冲液来消除。
8分析结果的计算
C(Fμg/dm.d)
式中，环境空气中氟化物的浓度/dm·d；W—右灰滤纸样品中氟含透·
W。一空白石灰滤纸平均氟含量，ug：S-…：样品滤纸暴露在空气中的面积,dmn样品滤纸在空气中放置天数，准确至0.1d。9精密度与准确度
9.1精密度
五个实验室在不同地点采平行样,每组5个样品：共取得 31组样品，测定均值范围为2.81～192ug/(dm.d)，平的变异系数为5.5%最大为16.6%。9.2推确度
五个实验率测定统一制备的含氟50.0g石灰滤纸标准样品，相对误差为0.23%附加说明：
本标准由国家环境保护局科技标准司标准处提出，本标出包头市环境监测站负责起草。本标雅主要起草人武夏萍、徐新民本标准由中国环境监测总站负责解释。
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