GB/T 23653-2009塑料 通用型聚氯乙烯树脂 热增塑剂吸收量的测定

ICS83.080.20
中华人民共和国国家标准
GB/T23653-—2009
通用型聚氯乙烯树脂
热增塑剂吸收量的测定
Plastics-PVCresinsforgeneral use-Determination of hotplasticizer absorption（ISO4574:1978,MOD）
2009-04-24发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2009-12-01实施
GB/T23653—2009
本标准修改采用ISO4574：1978《塑料—通用型聚氯乙烯树脂—热增塑剂吸收量的测定》（英文版）（2004年10月20日确认）本标准根据ISO4574：1978重新起草，与其主要技术性差异如下：按照GB/T1.1一2000的规定，对一些编排格式及表述进行了修改；按照GB/T1.1一2000的规定，规范性引用文件一章中增加了两项引用标准（第2章）；增塑剂使用试剂级过于产格，修改为工业品的等品（IS04574：1978中第4章：本标准第4章)；
-ISO4574：1978发布时，被引用的ISO1060-1《塑料一氟乙烯均聚和共聚树脂一第1部分：命名》标准还处于草案阶段，因此用脚注的形式给予了说明。本标准直接引用等同采用该国际标准的国家标准GB/T3402.1，因此删除了脚注(ISO4574：1978中脚注1)；由于在规范性引用文件一章中引用的标准未注明年代号，因此删除了标准正文中引用标准的章条(ISO4574：1978中6.2)。
为便于使用，本标准还做了下列编辑性修改：a）“本国际标准”一词改为“本标准”；b）用小数点“”代替作为小数点的逗号“，”；c）删除了国际标准的前言。
本标准的附录A为资料性附录。
本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国塑料标准化技术委员会案氟乙烯树脂产品分会（SAC/TC15/SC7)归口。本标准起草单位：锦西化工研究院、宜昌宜化太平洋热电有限公司、新疆中泰化学股份有限公司。本标准主要起草人：陈沛云、孙丽娟、谭深、卡平官、冯斌。请注意本标准的某些内容有可能涉及专利。本标准的发布机构不应承担识别这些专利的资任。1
1范围
塑料通用型聚氯乙烯树脂
热增塑剂吸收量的测定
GB/T23653-—2009
本标准规定了通用型聚氟乙烯树脂（GB/T3402.1中被命名为\G\）通过行星混合器热混合测定热增塑剂吸收量的方法。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然面，励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T3402.1塑料氯乙烯均聚和共亲树脂第1部分：命名体系和规范基础（GB/T3402.12005,IS01060-11998,MOD)
GB/T11406工业邻苯二甲酸二辛酯ISO4608塑料通用型氯乙烯均聚和共聚树脂室温下增塑剂吸收量的测定3原理
将200份增塑剂于行星混合器的碗形容器内调节在（75士0.2)℃，加人100份待测的树脂并与增塑剂混合。在不同时期取得此混合物的试料（有计划地在1min至30min内取得），离心除去过量的增塑剂，测定树脂所吸收的增塑剂的质量。以吸收的增塑剂质量对时间作图，由图可以求出待测树脂以下参数：
增塑剂吸收的平均速度(RPA)；
—75℃、30min时的热增塑剂吸收量（HPA)（参见附录A)。4材料
邻苯二甲酸二辛酯（DOP)，符合GB/T11406一等品技术指标要求。5仪器
5.1行星混合器，形状和主要尺寸如图1和图2所示，包含以下部分：注：在混合物制备过程中，记录扭矩阻抗是有意义的。适于此用途的混合器可在市场购得，详组情况可由ISO/TC61秘书处或ISO中心秘书处获得，
5.1.1有夹套的不锈钢碗形容器。5.1.2恒温器和泵，用于循环夹套内的软化水，以调节碗形容器内温度为（75士0.2)℃。注：若试验在与规定湿度不的温度下进行，特别是在高于85℃时，夹套内宜使用油来代替软化水。5.1.3搅拌器。
5.1.4电机，功率足够保证整个混合过程中所需的转动频率。5.1.5转动操具或刮板，用手清洁碗形容器的内墅。5.2离心机，其转子在水平面上转动，试验条件下于试管底部水平处测得的加速度为（2.5×10～3.0×10）m/s。如有必要，装配一个冷却系统以防止在离心后期混合物的温度超过30℃。注：为缩短商心时间，允许使用更高的加速度，例如3.5×10°m/s，30min。已证明二者所获得的结果是一致的。1
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5.3离心管，合适的尺寸与所使用的离心机相适合，通常由玻璃制成的管和圆锥底部构成，穿一个直径约0.8mm的孔。
5.4塑料护套（如酰胺、聚乙烯），底部有一个管形材料（如聚氯乙烯），用于支撑离心管。注：心管及塑料护套形状与尺寸见图3。1--基座；
行星混合器
擦具或刮片(旋转以清洁硫整)；座脚，
不锈钢混合磅：
6-—夹套（用于控覆）
专用搅器。
图1改进的行量混合器
单位为毫来
碗形容器和搅拌器的主要尺寸
高心试管
图3离心管和护套的样例
医用级脱脂棉，在ISO4608的试验条件下测得的DOP吸收量约为10%，5.5
5.6天平，精确至0.1g（用于称量材料）精确至0.01g（用于称量离心管）。GB/T23653—2009
单位为米
容器，容积约1L，2个。一个用于称最增塑剂，另一个用于待测树脂的称量和调节。5.7
5.8温度计，刻度为0.1℃
测温仪器，用于测量碗形容器内增型剂及混合物的温度精确至0.1，如热电偶和毫伏计。5.10铝箱，厚度约0,05mm，用于制作个较轻的可变形的铲，在不停止搅拌器和损害搅拌器叶片的情况下移出一些混合物试料。
5.11计时器。
必要时可用：
5.12固态二氧化碳，用于快速冷却所取混合物试料。6操作步骤
6.1恒温器的预调节
称量600gDOP，精确至0.1g，置于混合器的碗形容器内（5.1.1).安装混合器，以60z/min的转速运行。调节恒温器（5.1.2)，使DOP的温度稳定在(75士0.2)℃，并用温度计(5.8)检验。将DOP从硫形容器内倒出，清洁硫形容器和搅拌器（5.1.3)并干燥之，6.2测量脱脂棉吸收的DOP质量
在ISO4608中规定的试验条件下，用一片质量为（0.100士0.002)g的脱脂棉进行试验，但不加树脂。测定脱脂棉吸收DOP质量，以克表示。6.3测定
向12个离心管中各轻轻推人一片质量为（0.100士0.002)g的脱脂棉，称量每一个具脱脂棉的试3
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管，精确至0,01g，
称量600gDOP，精确至0.1g，置于混合器的碗形容器内。以60r/min的转速运行至少15min，停止混合器并验证DOP的温度为（75士0.2）C。在调节DOP的同时，于容器（5.7)之一内称取300g待测树脂，精确至0.1g。当DOP温度达到（75士0.2）℃时，同时进行以下三项操作：将树脂置于混合器内；
一重新启动混合器，转速为601/min，—启动计时器（5,11)。
注1：当使用5.1的注中提及的混合器时，同时开始量扭矩。混合1min后，无需停止混合器，用铝箱（5.10）移出约5g混合物试料并将其放人一只已准备好的离心管中，将离心管置于护套（5.4）内并冷却，必要时将离心管放入固态二氧化碳（5.12）中快速冷却。在混合物由糊状变成湿性预混合物的过程中以相同方法取出其余试料，间隔时间以混合物在视觉上的变化为基准。但任何一次实验，在混合30min时应取样，然后关停混合器注2：当使用5.1的注中提及的混合器时，允许依据由扭矩测量所观察到的在合适的时间取得试料，当扭矩开始增大时，宜以与扭矩增大速度相称的率取样，直至扭矩达到稳定为止，称量装有试料的离心管，精确至0.01g.将离心管重新放人护套，并置于离心机的支架内，在（2.5×10*～3.0×10）m/s的加速度下离心60min，也可采用其他已经证明能取得相同结果的条件。离心机可被冷却。离心操作应在自混合物中移出试料后的（60~90）min内完成。将离心管从护套中取出，小心擦拭离心管以除去外壁上可能存在的DOP，然后称量，精确至0.01g.
7计算和结果表示
计算每个离心管所吸收的DOP量，单位以每100份树脂中的份数（p.h.r）表示如下式：1002-3m-（m-m）
(m-m）
式中：
脱脂棉吸收DOP的质量的数值，单位为克（g）；m
m—离心管和脱脂棉的质量的数值，单位为克(g)；mz—离心前离心管、脱脂棉和混合物试料的质量的数值，单位为克（g)；m一—离心后离心管、脱脂棉（和脱脂棉吸收的DOP)、树脂和树脂所吸收的DOP的质量的数值，单位为克(g)。
注1：由于部分树脂溶解于未被吸收的DOP中并被商心除去，因此由此式计算出的增塑剂吸收量小于实际量，绘制一个以每100份树脂中的份数表示的DOP吸收量与时间的函数关系图。样例示于图4。导出增塑剂吸收速度（RPA）作为通过原点并在最终离开曲线前与曲线相切的直线的斜率，读取热增塑剂吸收量作为每100份树脂的增塑剂吸收量的近似值，由对应于30min的点的纵坐标确定75C、30min的热增塑剂吸收量（HPA），以p.h.r表示。注2：国际实验室对三个树脂样品进行的试验表明，增塑剂平均吸收速度（RPA)的变异系数为1.8~3.9，热增塑剂吸收量（HPA)，即75C、30min内DOP的吸收盘的变异系数为8.8~14.1，1）此转速是指搅拌器环绕碗形容器中心轴线的转速（非搅拌器的自转转速，其自转转速约为140/nin），4
(rd)/od
8试验报告
时间/mia
图4DOP吸收量与时间的曲线图
试验报告至少应包括以下内容：a）采用本标准；
试验材料的完整标识；
热增塑剂吸收量（HPA），每100份树脂中的份数（p.h.r)；e)
增塑剂平均吸收速度(RPA)。
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GB/T23653—2009
附录A
（资料性附录）
选择温度和时间的原因
（75士0.2)℃的温度是经讨论和国际间实验室试验后确定的。最初的文件提议试验在88C进行，与ASTMD2396：1969相同。但考虑到在这一温度时低黏数树脂可能发生凝胶而不能进行试验，因此提议温度采用70℃。
为了规范该方法具备国际标准要求，探索了以下过程：a)再现性；b)快速；c)充分的选择性。a）再现性能被获得，尤其在整个试验过程中选择恒定温度，所得结果实际上与设备的热力学性能（恒温器功率、循环泵、导管的绝缘和尺寸、混合碗形容器的厚度和结构等）无关，这种再现性已被国际间实验室试验所证明。
试验时间的长短由所选择的温度控制。88C时，快速获得干的混合物（有时非常快）但某些低黏数树脂有发生凝胶的危险。温度为70C时，在试验末期不会发生凝胶，但高黏数树脂有试验时间很长的危险，在某些时候得不到干的混合物。考虑到这些因素，最终确定温度为75℃C。本方法已为不同增塑剂吸收性能的树脂实践证明，且于75℃时加人树脂，温度在混合物状态改变前或改变瞬间实际上已恢复到75℃。通过这一变化能够测定增塑剂平均吸收速度。75C的恒定温度下，浸润依树脂而定可超过30min。而30min末的测量值已显示了充分的代表性和选择性。对于实验室试验，本标准方法所确定的试验周期是合理的。GB/T23653-2009
中华人民共
国家标准
塑料通用型聚氧乙烯树脂
热增塑剂吸收量的测定
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2009年7月第一版
印张0.75字数13千字
2009年7月第一次印刷
书号：155066·1-38227
定价16.00元
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