本标准规定了测定工业废气和环境空气中硝基苯类化合物的锌还原-盐酸萘乙二胺分光光度法。本标准适用于制药、染料、香料等行业排放废气中能还原为苯胺(芳香伯胺)类化合物的一硝基和二硝基苯类化合物的测定。 GB/T 15501-1995 空气质量 硝基苯类(一硝基和二硝基化合物)的测定 锌还原-盐酸萘乙二胺分光光度法 GB/T15501-1995 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国国家标准
空气质量硝基苯类（一硝基和二硝基化合物)的测定锌还原-盐酸萘乙二胺分光光度法
Air qualityDetermination of nitrobenzene(mononitro-and dinitro-compound)--Reduction by zinc-N-(1-Naphthyl)ethylene diamine dihydrochloridespectrophotometric method
1主题内容及适用范围
1.1主题内容
GB/T 15501---1995
本标准规定了测定工业废气和环境空气中硝基苯类化合物的锌还原-盐酸乙二胺分光光度法。1.2适用范围
1.2.1本标准适用于制药、染料、香料等行业排放废气中能还原为苯胺（芳香伯胺)类化合物的一硝基和二硝基苯类化合物的测定。
1.2.2在采样体积为0.5~~10.0L时,测定范围为6~1000mg/m。2＇廉理
用稀乙醇溶液吸收的硝基苯，在常温酸性条件下，由锌粉反应产生的初生态氢还原成苯胺，经重氮化后与N-盐酸萘乙二胺偶合反应生成紫红色偶氮染料，该染料的色度与硝基苯的含量成正比，在550nm波长处用分光光度法测定，反应式如下：NO2+6[H]
NHz+2H,0
N NJ+OSO,H
> N=N]+OSO,H-CrH,· NHCH,CH · CH。 · NH, · 2HCI N=-N · CH。 · NHCH2CH2 · NH, · 2HCI+H2SO.3试剂
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和按3.1条制备的水。3.1不含有机物的蒸馏水
加少量高锰酸钾的碱性溶液于水中，再行蒸馏即得（在整个蒸馏过程中水应始终保持红色，否则应随时补加高锰酸钾）。
国家环境保护局1995-03-15批准1995-08-01实施
GB/T 15501--1995
3.2乙醇(C,H.OH)吸收液：10%乙醇溶液（V/V）。3.3硫酸铜（CuSO.)溶液：2g/100ml。3.4亚硝酸钠(NaNO,)溶液：0.25g/100ml,临用现配。3.5氨基磺酸铵(NH,SO,NH，)溶液：2.5g/100ml，2～5℃存放，使用一周。3.6盐酸(HCI)溶液：p=1.19g/ml(1+1)。3.7盐酸萘乙二胺(C12H1N22HCI)溶液：0.75g/100ml,过滤后使用，2～5℃保存，使用一周。3.8锌粉(Zn)。
3.9硝基苯标准溶液：
3.9.1硝基苯提纯：硝基苯（C.H.O,N)重蒸馏，取210~211℃馏分。3.9.2硝基苯标准储备液：
于已加有10ml无水乙醇（3.10)并准确称重的50.0ml棕色容量瓶中，迅速加入1～2滴硝基苯（3.9.1），称重后再加入35ml无水乙醇（3.10），以水定容摇匀，以差减法计算硝基苯储备液浓度。2~5℃存放，使用一月。
3.9.3硝基苯标准中间液：
将硝基苯标准储备液(3.9.2)用10%乙醇溶液(3.2)稀释为约100μg/ml,中间溶液，临用前配制。3.9.4硝基苯标准使用液：
将硝基苯标准中间液(3.9.3)用10%乙醇溶液（3.2)稀释为约20μg/ml使用溶液，临用前配制。3.10无水乙醇(C,HOH)。
4仪器
4.1采样器：流量范围为0.2～1.0L/min的空气采样器（备有流量测量装置）。4.2皂膜流量计。
4.3多孔玻板吸收管：50ml或125ml。采样流量0.5L/min时，阻力为6.7士0.7kPa，单管吸收效率大于98%。
4.4具塞比色管：10ml、25ml,具10ml25ml刻度，经校正。4.5分光光度计：附1cm吸收池。4.6标准皮托管：具校正系数。
4.7倾斜式微压计。
4.8采样引气管：聚四氟乙烯管，内径6～7mm，引气管前端带有玻璃纤维滤料。4.9空盒气压表。
4.10水银温度计：0~100℃。
5样品
5.1样品的采集
采样系统由采样引气管（4.8），采样吸收管（4.3），空气采样器（4.1）串联组成，吸收管体积为50ml或125ml，内装乙醇吸收液（3.2)分别为20ml或50ml，以0.5~1.0L/min的流量，采气5~20min。5.2样品的保存
采集好的样品应避光保存，以防止硝基苯挥发，2～5℃存放，2天内分析完毕。5.3采样体积的校准
5.3.1流量校准
在采样时用皂膜流量计(4.2)对空气采样器(4.1)进行流量校准，采样体积Vm(L)按式(1)计算。Vm-QXn
式中：Q\—经校准后的流量，L/min；180
采样时间，min。
5.3.2压力测量
GB/T15501—1995
连接标准皮托管（4.6)和倾斜式微压计（4.7)进行压力测量，空气采样用空盒气压表（4.9)进行气压读数，废气或空气压力以P.(kPa)表示。5.3.3温度测量
用水银温度计（4.10)测量管道废气或空气温度，以tm（℃）表示。5.3.4体积校准
采气标准状态体积Vna(L)按式(2)计算。Van = Vm. X 2. 694 × 101:325 ± P273+
式中：Vm一—废气或空气采样体积，L；Pm-废气或空气压力,kPa;
tm—废气或空气温度，℃；
Vnd——废气或空气采样体积，（o℃，101.325kPa)L。6步骤
6.1校准曲线(工作曲线)的绘制
6.1.1标准色列
取8支10ml具塞比色管（4.4)按下表配制标准色列：管号
硝基苯（20μg/ml),ml
硝基苯，ug
6.1.2还原
·（2)
于上述比色管（6.1.1）中加2g/100ml硫酸铜溶液（3.31滴，（1+1)盐酸溶液（3.6）1.0ml,用10%乙醇溶液（3.2)稀释，于10.0ml定溶，加0.2~~0.3g锌粉（3.8），颠倒混匀，打开管塞，放置30min干滤纸干漏斗过滤，弃去最初的1ml滤液，取2.0ml滤液于25.0ml比色管（4.4)中，用水稀释定容至10.0ml刻线，pH约为2。
6.1.3显色
将上述盛标准色列的25.0ml比色管（6.1.2)置于15~20℃水浴中，加入0.25g/100ml亚硝酸钠溶液（3.4)0.5ml，摇匀放置10min，再加2.5g/100ml氨基磺酸铵溶液（3.5)0.5ml,摇匀振荡两次，放置10min，驱尽气泡后加入0.75g/100ml盐酸素乙二胺溶液（3.7)1.0ml，摇勾放置45min，从水浴取出于室温平衡，在波长550nm处，以水为参比，用1cm吸收池，测定各管的吸光度A。6.1.4校准曲线(工作曲线的绘制将上述系列标准溶液测得的吸光度A(6.1.3)扣除试剂空白(零浓度)的吸光度A。，便得到校准吸光度y，以校准吸光度为纵坐标，以硝基苯含量（ug)为横坐标，绘制校准曲线，或用最小二乘法计算其回归方程式（3）。注意“零”浓度不参与计算y= bx+a
式中：a-—校准曲线截距；
b校准曲线斜率。
由斜率倒数求得校准因子：B.1/b6.2样品测定
将吸收后的样品溶液移入50ml或100ml容量瓶中，用乙醇吸收液（3.2)定容，摇匀后取2～8ml181
GB/T 15501—1995
样品（吸取量视样品浓度而定）于10ml比色管（4.4）中，以下步按（6.1.2）、（6.1.3）进行分光光度测定。
6.3空白试验
用现场未采样空白吸收管的吸收液按（6.1.2)、（6.1.3)进行空白测定。6.4芳香伯胺化合物干扰扣除
本节为所采气体中含有苯胺（芳香伯按）类化合物时所采用，样品测定（6.2)时，吸取样品体积的1/5于25.0ml比色管（4.4)中，加(1+1)盐酸溶液（3.6)1滴（约0.04~～0.05ml),用水定容至10.0ml刻线，以下步骤按（6.1.3）进行分光光度测定，所得吸光值按苯胺校准曲线计算相应苯胺含量，按下式折算硝基苯含量作样品干扰扣除。苯胺μg×1.332一硝基苯ug。7结果表示
7.1计算公式
试样中硝基苯的吸光度y用式（4)计算。y= A, - Ab
样品测定（6.2)吸光度；
式中．A
一空白试验(6.3)吸光度。
试样中硝基苯含量z(ug)用式(5)计算。或=(a)B,×
式中：Vi-—定容体积,mb;
V2-测定取样体积，ml。
废气或空气中硝基苯浓度c(mg/m2)用式(6)计算。c=Vnd
式中：Vnd-—所采气体标准状态体积，(0℃，101.325kPa)L。7.2精密度和准确度
·（4)bzxZ.net
·（5)
·（6)
经六个实验室分析含硝基苯3.05、6.10.9.16mg/L的三个统-一样品，重复性标准偏差为0.046、0.128、0.078mg/L，重复性相对标准偏差为1.5%、2.1%、0.85%，再现性标推偏差为0.14、0.18、0.16mg/L，再现性相对标准偏差为4.6%、3.0%、1.8%，加标回收率为99.2%~100.1%。在四个实样分析中加标回收率为94.8%～106.3%。8注意事项
日光照射和气温过高，都会引起吸收液和硝基苯的挥发，以至浓度变化，因此在采样、样品输送和存放过程中都应采取避光和低温的措施。附加说明：
本标准由国家环境保护局规划标准处提出。本标准由上海市环境监测中心负责起草。本标准主要起草人丁荔、黄旦霞、汪红军。本标准由中国环境监测总站负责解释。182
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