本标准规定了判别双重晶粒度的方法。本标准将双重晶粒度分为两大类共六种类型，并分别描述了各类型的特征，提供了相应的表征方法及报告格式。本标准仅作为推荐性试验方法，不对材料验收测试的合格级别范围进行规定。 GB/T 24177-2009 双重晶粒度表征与测定方法 GB/T24177-2009 标准下载解压密码：www.bzxz.net

ICS 77.040.99
中华人民共和国国家标准
GB/T24177—2009
双重晶粒度表征与测定方法
Standard test methods for characterizing duplex grain sizes2009-06-25发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
数码防伪
2010-04-01实施
GB/T24177—2009
本标准等同采用ASTME1181-02《表征双重晶粒度的标准测定方法》（英文版）。为了便于使用，本标准对ASTME1181-02作了下列编辑性修改：删除了ASTME1181-02的前言；
采用相应或相近的国家标准代替ASTM标准；c
双重晶粒度报告格式中的具体数据采用附录A的数据；根据GB/T1.1-2000要求，调整了原标准中部分章节、条目的设置。本标准与ASTME1181-02相比主要变化如下：a)
删除了ASTME1181-02的1.2；
增设1.2“本试验方法仅作为推荐试验方法，不对材料验收测试的合格级别范围进行规定”；b）
删除对ASTM附件“测定面积分数的比较图谱”（ASTM附件号：ADJE1181)的引用；c). f
删除了ASTME1181-02的关键词”部分；增加了附录NA《本标准与ASTME1181-02的差异及其原因》。本标准的附录A为规范性附录，附录B和附录NA为资料性附录。本标准由中国钢铁工业协会提出。本标准由全国钢标准化技术委员会归口。本标准起草单位：宝山钢铁股份有限公司、冶金工业信息标准研究院、东北特殊钢集团有限责任公司。
本标准主要起草人：谢崇津、栾燕、曾文涛、顾艳、孙时秋、刘振茂。GB/T24177—2009
对于晶粒尺寸符合单一对数正态分布的产品，已经建立了测定其平均晶粒度（采用GB/T6394）和最大晶粒度[采用ASTME930-99(2007)]的试验方法，而本标准适用于产品中晶粒尺寸呈其他形态分布的晶粒度的评定。
由于习惯用法和被人们熟知，选用术语“双重晶粒度（duplexgrainsize）”来表述任何呈其他分布的晶粒度，然而使用本术语并不意味着仅存在两种晶粒度的分布。本标准用于描述不同于单一对数正态分布的晶粒度的特征，并以合理的精度描述实际存在的晶粒度分布。
1范围
双重晶粒度表征与测定方法
GB/T24177—2009
1.1本标准规定了判别双重晶粒度的方法。本标准将双重晶粒度分为两大类共六种类型，并分别描述了各类型的特征，提供了相应的表征方法及报告格式。1.2本标准仅作为推荐性试验方法，不对材料验收测试的合格级别范围进行规定。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6394金属平均晶粒度测定方法（GB/T6394—2002，ASTME112:1996，MOD）GB/T13298金属显微组织检验方法GB/T15749定量金相手工测定方法ASTME7金相学相关术语
ASTME930-99(2007）金相检测面上最大晶粒尺寸级别（ALA晶粒度）测定方法3术语和定义
ASTME7中确立的以及下列术语和定义适用于本标准。3.1
带状或条带状组织bands orbanding晶粒度差异较大的交替区域，这些区域沿着加工方向延伸。3.2
晶粒度grainsize
等效于晶粒尺寸分布的平均值。3.3
项链状组织necklaceornecklacestructure一些孤立的粗晶粒被明显较细的晶粒群环绕着的组织。3.4
拓扑变化topologicallyvarying以某种可确定的样式出现的非随机变化，该样式可能与受检试样或产品的形状相关。双重晶粒度分类与特征
双重晶粒度分为随机双重晶粒度与拓扑双重晶粒度两大类，每大类又各分为三种类型。4.1随机双重晶粒度randomduplexgrainsize包含两种或多种尺寸明显不同，以随机变化形式分布的晶粒。其分布状态有：ALA状态、宽级差状态和双峰状态。
4.1.1ALA状态
ALA(aslargeas)condition
随机分布的孤立粗大晶粒与基体晶粒的平均晶粒度级差不小于3级，且这些孤立粗大晶粒所占试样面积的百分数不大于5%。如其所占面积百分数大于5%，则按双峰状态处理。1
GB/T24177—2009
图A.1给出了ALA状态的显微照片实例。4.1.2宽级差状态wide-rangecondition随机分布的晶粒度出现异常宽的级差，其最大晶粒与最小晶粒的晶粒度级差不小于5级。图A.2给出了宽级差状态的显微照片实例。4.1.3双峰状态bimodalcondition随机分布的两种尺寸明显不同的晶粒，两者的晶粒度级差超过4级，每种晶粒所占面积分数均大于5%，并且这两种晶粒所占面积分数之和大于试样总面积的75%。图A.3给出了双峰状态的显微照片实例。图B.1给出了另一个实例。4.2拓扑双重晶粒度topologicalduplexgrainsize包含两种或多种尺寸明显不同，以拓扑变化形式分布的晶粒。其分布状态有：截面状态、项链状态和条带状态。
4.2.1截面状态免费标准bzxz.net
cross-sectioncondition
晶粒度在产品整个截面上呈现规则的变化，以致不同区域间的平均晶粒度级差不小于3级；或者在产品截面的特定区域存在不同的晶粒度（例如，在临界应变区域的异常晶粒长大导致的粗大晶粒），以致这些特定区域的晶粒度与大部分截面的晶粒度级差不小于3级。图A，4给出了截面状态的显微照片实例。4.2.2项链状态necklacecondition一些孤立的粗晶粒被明显较细的晶粒群所环绕，这些粗大晶粒和较细晶粒的晶粒度级差不小于3级。
图A.5给出了项链状态的显微照片实例。4.2.3条带状态bandingcondition晶粒度差异较大的条带交替区域，其晶粒度级差不小于3级。图A.6给出了条带状态的显微照片实例。5意义和用途
5.1某些金属和合金因其热加工过程可能会出现双重晶粒度。为了比较各种状态晶粒度对力学性能的影响，或为了制定技术要求，对这些材料的晶粒度特征进行表征可能是重要的。如用一个平均晶粒度值表征一个双重晶粒度试样并不能充分地表示该试样的晶粒分布形貌特征，甚至可能歪曲其形貌特征。例如，将两个显然不同的晶粒度值进行平均会导致报出在试样中根本不存在的晶粒度。5.2本标准可用于试样或产品，而不考虑其再结晶状态。5.3本标准描述了与单一对数正态分布的晶粒度的差异及晶粒度的变化特征，所以应评定整个试样面。
5.4本标准仅限于评定单个抛光和浸蚀试样中可识别的双重晶粒度。如果认为产品中的双重晶粒度变化范围太大，不能以单个试样进行抛光并浸蚀时，则应以宏观浸蚀作为测定的第一步。如果有可能，应将整个宏观浸蚀面作为评定不同晶粒度所占面积分数的基础。如果其后需要进行显微检验，则应对产品整个截面取样进行面积分数和晶粒度测定，以代表整个产品截面。5.5本标准用于表征双重晶粒度。多相组织的晶粒尺寸不一定呈双重分布，此时该类晶粒组织不是本标准的研究对象。然而，本标推所述的用面积分数测定的试验方法可用于描述多相晶粒组织。6试样及制备
6.1.1本标用于表征试样或产品的晶粒度变化。为了准确地表征这些化，应对试样或产品的整个截面进行测定。
GB/T24177-2009
6.1.2如产品晶粒度变化太大，无法作为单个试样进行抛光和浸蚀，则应取多个不同的试样以能测定整个产品截面中不同晶粒度所占的面积分数，从而能够测定代表整个截面的晶粒度。取样部位与数量在统计学上应不影响最终检测结果的准确性。6.2取样方向
6.2.1本标准所描述的各类双重晶粒度（见第4章)可在纵向试样（即平行于产品在加工过程中的最大形变方向）上检测到，因此，推荐纵向取样。但是，如果受检面是圆棒的整个截面，则不宜使用纵向截面来评定不同晶粒度所占的面积分数，这种评定只有在横截面上进行才最准确。对于管状产品，无论在纵向截面还是横向截面上进行的面积分数评定，结果都有较好的一致性。而其他形状的产品，纵横向取样的面积分数评定值有相等的准确度。6.2.2如果认为某个方向取样具有局限性，则可使用其他试样取向。例如，在一给定试样中存在的带状晶粒分布，在横向取样时可能就难以辨识。6.2.3取样方向应随同双重晶粒度特征一起报告。6.3制备
按GB/T13298制备并浸蚀试样，浸蚀应使所有晶界清晰易见。如需显微照片来表征双重晶粒度，按GB/T13298进行制作。
7试验方法
7.1概述
本标准给出了评定不同晶粒度所占面积分数的方法，对特定标识区域内晶粒度的测量规定了现有的方法标准（GB/T6394和ASTME930-99(2007)），并为统计测量双重晶粒度试样上的所有晶粒尺寸分布提供了可行的测定方法。
7.2面积分数的测定
7.2.1概述
对试样中不同晶粒度所占面积分数的测定（以总面积的百分含量表示)是表征双重晶粒度中最主观性的部分，也是最容易出偏差的部分。本标准给出了四种测定面积分数的方法，采用最简单的方法所得的结果的精度最差，而采用最复杂的方法所得的结果的精度最佳。其中直接测量方法（见7.2.3.4）仅适用于特定的情况。
7.2.2测定时应采取的预防措施
采用面积分数测定方法的目的在于表征试样内晶粒度的变化，故测定时应采取下列措施：7.2.2.1对于随机双重晶粒度，至少采用选定的测定方法测定试样中随机选取的5个区域。7.2.2.2对于拓扑双重晶粒度，如有可能，将选定的测定方法应用于全部试样面积。如果实际中无法做到，则应将所选择的测定方法应用于试样中合理大小的面积上。但是应认识到，由于未对所有的试样面积进行测定，测定时会带来一些不确定的偏差：a）例如：如果取自板类产品的全厚度试样中出现晶粒条带组织，则从试样外表面到中心，晶粒度可能会有很大的变化。通过评定整个试样截面可以获得每类晶粒度所占面积分数的最精确的测定结果。仅选择部分试样截面可能会无意中排除一些区域，这些区域可能含有占面积分数较高（或低)的一种晶粒度，从而使测定产生偏差；b）在上述示例中，整个试样截面可用单个、低放大倍数的图像进行检验，或采用足够数量的高放大倍数的图像进行检验。如果这两者都不切实际，那么，受检试样的最小面积应包括从原始板材一个表面到另一表面的一个完整截面。如果能附加截面进行评定，则可提高面积分数最终测定的精确度。
7.2.3面积分数测定方法
7.2.3.1比较法
7.2.3.1.1仅靠目视观察试样来评定不同晶粒度所占的面积分数容易出现相当大的误差，采用分级面3
GB/T24177-—2009
积分数比较图（示意图见图1，这种图谱显示出了暗黑晶粒中明亮晶粒所占的面积分数）进行评定可提高目视测定不同晶粒度所占面积分数的精确度。采用目镜、显微镜投影图像或显微照片来比较时，应使用能够目视分辨粗晶粒区域和细晶粒区域为不同区域的最低放大倍数。注意不必分辨图像中的各个细晶粒，只需测定细晶粒所占的面积。%
注：图谱显示的是暗黑晶粒中明亮晶粒所占的面积百分数10%
图1分级面积分数比较图（示意图）7.2.3.1.2按7.2.2推荐的数量将比较图谱应用到试样中的多个区域，并计算不同晶粒度所占区域面积相对总受检面积的平均面积分数（以总面积的百分数表示），7.2.3.2计点法
7.2.3.2.1计点法需将刻有测试网格的透明覆盖片或显微镜测量标片叠加在试样的图像上，通过计点过程测定面积百分数。测试网格应由细线相交构成的等距离的点阵组成，GB/T15749提供了这类网格的使用实例以及推荐的网格间距和网格使用方法等详细内容。在显微镜投影图像或显微照片上使用本方法。
7.2.3.2.2采用计点法测定面积分数时，首先标出给定图像上某种晶粒度占据的所有区域的轮廊，可标示在放置于投影图像上的透明覆盖片上，或直接标示在显微照片上。这样标出外形轮廓将简化计点4
GB/T 24177-2009
过程的判定，从而加快计点过程。在覆盖片上，还要标记出总视场的外形轮廓（图像边界）。然后，将规则的二维网格应用于外形轮廓图像，网格的间距应与图像的放大倍数相匹配以便使用GB/T15749的推荐方法。计算落人待测定的特定晶粒度区域的网格点数，任何落在该外形轮廓区域边界上的网格点计为半个，如果难以判定一个点是落在该外形轮廊区域内部还是外部，则将该点计为半个。将落在该外形轮廓区域之内的网格点数，除以总图像外形轮廓之内的总网格点数（网格应足够大以完全覆盖总图像），计算出受检晶粒度区域的面积分数。7.2.3.2.3按7.2.2推荐的数量将上述步骤应用于试样中的多个区域，并计算不同晶粒度所占区域面积相对总受检面积的平均面积分数。7.2.3.3测面法
7.2.3.3.1测面法需要使用测面仪（一种测定不规则多边形面积的装置）。采用人工方法在显微照片或透明覆盖片上标出不同晶粒度所占的区域的外部轮廊，然后通过测面仪跟踪其外部轮廊来测定各区域的面积。在显微镜投影图像或显微照片上使用本方法。7.2.3.3.2采用测面法测定面积分数时，首先标出给定图像上某种晶粒度占据的所有区域的外形轮廊，可标示在放置于投影图像上的透明覆盖片上，或直接标示在显微照片上，还要在覆盖片上标记出总视场的外形轮廓（图像边界）；然后，使用测面仪测定每个由该晶粒度区域的外形轮廓所包围的面积。同样使用测面仪测定图像的总面积。将该晶粒度的各区域面积之和除以图像总面积，可得出受检晶粒度所占总区域的面积分数。
7.2.3.3.3按7.2.2的推荐数量将上述步骤应用于试样中的多个区域，并计算不同晶粒度所占区域面积相对总受检面积所占的平均面积分数。7.2.3.3.4也可以使用数字化写字板或其他类型的图像分析仪按上述步骤测定面积分数。7.2.3.4直接测量法
7.2.3.4.1直接测量法可用于表面层显现为不同晶粒度的拓扑双重晶粒度试样。对给定的表面层至少应进行10次（在不同部位）深度测量，并由这些测量值计算平均深度。用该平均值和产品的全尺寸来计算该表面层的面积分数。
7.2.3.4.2示例1：某个19.0mm厚的板类产品的每个表面都有一层晶粒度为0级的表面层，而剩余截面上的晶粒度为4级，如果测量表明每一表面层的平均深度为3.2mm，将该层厚度3.2mm除以该产品总厚度19.0mm，就得到每个表面层所占面积分数为16.8%。7.2.3.4.3示例2：某个管状产品的外径为115.0mm，壁厚为7.2mm，其外表面层的晶粒度为1级，而其余壁厚的晶粒度为6级，如果测量表明该表面层的平均深度为1.0mm，将该层深度1.0mm除以总壁厚7.2mm，就得到粗晶粒表面层所占面积分数为13.9%（近似值，由于与外径相比壁厚很小的管材可视为等效于矩形截面产品，这样，外表面层面积就基本上与内表面层面积相同，从而可简化面积分数的计算)。
7.3晶粒度级别的测定
根据所判定的双重晶粒度大类和具体类型（见第4章），按照ASTME930-99（2007）和GB/T6394进行晶粒度级别的测定。
7.3.1测定最大晶粒度
需要时，按ASTME930-99(2007)测定粗大晶粒的晶粒度。比较法简单易用，但提供的精确度最差。测量法和仲裁法操作起来比较繁琐，但能提供较好的精确度。7.3.1.1比较法
本方法需使用目视辅助装置以测定金相截面上最大晶粒的尺寸。此目视辅助装置可见标准ASTME930-99(2007)。
7.3.1.2测量法
本方法可使用显微镜测量目镜或显微镜测量标片，这些可从显微镜制造方获得。5
GB/T24177—2009
7.3.1.3仲裁法
本方法需使用可叠加在试样图像上的带有测量网格的透明覆盖片。测量网格由网格线构成的正方形网络组成，推荐的线间距为5mm。ASTME930-99(2007)叙述了测试网格的使用方法。7.3.2GB/T6394——测定平均晶粒度需要时，按GB/T6394测定平均晶粒度。其中，比较法简单易用，但提供的精确度最差。面积法并不适用于测定很小区域内的晶粒度，因此不应使用。截点法适用于所有区域内晶粒度的测定。与比较法相比，面积法和截点法操作复杂，但能提供较好的精确度。7.3.2.1比较法
7.3.2.1.1该方法需使用晶粒度比较图谱，或透明覆盖片，或显微镜内置的晶粒度比较标片。7.3.2.1.2晶粒度比较标片可从所使用的显微镜制造方获得。7.3.2.2截点法
GB/T6394的截点法需使用刻有测试线的透明覆盖片。GB/T6394详细描述了这些测试网格的使用方法。
7.4双重晶粒度的表征与报告格式报告双重晶粒度结果时先要报告试样取向。用英文格式报告时，用“Long.”表示纵向，用“Trans.”表示横向。
7.4.1随机双重晶粒度
7.4.1.1ALA状态
按ASTME930-99(2007)测定试样中的最大孤立晶粒的晶粒度。按GB/T6394测定试样中基体晶粒的平均晶粒度。
按“（取向），双重，ALA，平均级，最大级”或“（orientation)Duplex，ALA，No._，ALANo.
”报告结果。在空白栏内填人报告值。示例：
“纵向，双重，ALA，平均10级，最大4级”或\Long.Duplex,ALA,No.10,ALA No.4\7.4.1.2宽级差状态
按GB/T6394测定试样中的平均晶粒度和最小晶粒度。用ASTME930-99（2007）测定试样中的最大晶粒度。
按“（取向），双重，宽级差，平均_级，范围为_级至_级”或“（orientation)Duplex，Wide-Range，No.
，rangeNo.toNo.”报告结果。在空白栏内填入报告值。示例：
“纵向，双重，宽级差，平均4级，范围为0级至7级”或\Long.Duplex,Wide-Range,No.4,rangeNo.OtoNo.?\7.4.1.3双峰状态
按GB/T6394测定试样中两个不同晶粒度分布各自的平均级别。用7.2.3中的一种方法来测定两种晶粒度所占的面积分数。
按（取向），双重，双峰，—%_级，%_级”或\（orientation)Duplex，Bimodal，%No.——，—_%No.”报告结果。在空白栏内填人对应的面积分数和平均晶粒度。示例：
“纵向，双重，双峰，22%4.5级，78%9级”或\Long.Duplex，Bimodal，22%No.4.5，78%No.9\7.4.2拓扑双重晶粒度
7.4.2.1截面状态
按GB/T6394测定试样中最小晶粒与最大晶粒各自的平均级别，同时注明与这些极限值相关的6
部位。
GB/T24177—2009
按“（取向），双重，截面，（部位）级，（部位）二级”或“（orientation）Duplex，Cross-Section，No.at，No.at”报告结果，在空白栏内填人相应的部位和平均级别。示例：
“纵向，双重，截面，中心10级，表面层2级”或\Long.Duplex,Cross-Section,No.10 at center,No.2 at surface”7.4.2.2项链状态
按ASTME930-99（2007)测定孤立粗大晶粒的典型晶粒度级别，用GB/T6394测定细晶粒的平均级别。用7.2.3中的一种方法来测定粗晶粒和细晶粒所占的面积分数。按“（取向），双重，项链，_%_级，_%_级”或“(orientation)Duplex,Necklace，_%No.——，_%No.”报告结果，在前两个空白栏中分别填人粗晶粒的面积分数和典型级别，然后填入细晶粒的面积分数和代表性级别。
示例：
“纵向，双重，项链，48%2级，52%7.5级”或\Long.Duplex,Necklace,48%No.2,52%No.7.5\注：对于孤立的粗晶粒应报告典型级别而不是平均值，因为这些晶粒相互之间独立，并且不是某种晶粒分布的一部分。
7.4.2.3条带状态
按GB/T6394测定两个明显不同区域中晶粒各自的平均级别。用7.2.3中的一种方法来测定两个明显不同的晶粒度各自所占的面积分数。按“（取向），双重，条带，_%_级，_%_级”或“（orientation)Duplex，Banding，_%No.——，_%No.”报告结果，在空白处填入相应的面积分数和平均级别。示例：
“纵向，双重，条带，22%8级，78%3.5级”或\Long.Duplex,Banding,22% No.8,78% No.3.5\8晶粒尺寸分布的统计测定(参见附录B)8.1晶粒尺寸分布的统计测定需使用可叠加在试样图像上的带有测量网格的透明覆盖片，测量网格由一系列间距为5mm的细平行线组成。8.2本方法可应用于显微镜投影图像或显微照片。将含有测试网格的透明覆盖片叠加在显微投影图像或显微照片上，以“不连续线段”方式使用电子铅笔或指针，当一条网格线横截某晶粒边界时，可根据两个交点简便地确定截取长度。按照这样的方法沿一条网格线依次测量每个晶粒，对每条网格线重复这一过程。一个网格位置的测量完成后，将网格旋转到另外位置，然后重复上述过程。推荐采用网格角度间隔相等的四个位置（例如0°、45°、90°和135°）。8.3将从全部网格位置得到的所有测量结果作为一组数据进行处理，并按预选的分组间隔对截取长度进行分组。这些数据可用于评定所观察到的晶粒度分布的性质，确定平均截取长度和不同部分所占总分布的面积分数。附录B给出了这种方法的简单应用实例、计算平均截取长度和面积分数的公式，还给出了数据直方图和频率分布特性曲线。8.4本方法应应用于试样的多个区域以表示整个试样的晶粒度分布。只要符合7.1.2的要求，由本方法进行的任何面积分数测定对整个试样都是有效的。8.5人工测量和计数比较繁琐，通过自动或半自动化图像分析系统，可更加有效地完成这些工作。8.6使用本方法测定面积分数或确定晶粒度，并不能完整表征双重晶粒度试样的特征，还需要对双重晶粒度进行分类（见第4章和7.4)，并正确地报告必要信息（见7.4)。7
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。