SN/T 2250-2009 塑料原料及其制品中增塑剂的测定 气相色谱-质谱法 SN/T2250-2009 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T2250—2009
塑料原料及其制品中增塑剂的测定气相色谱-质谱法
Determination of plasticizers in plastics and plastic articles-Gas Chromatography-mass spectrometry(GC-MS)method2009-02-20发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2009-09-01实施
本标准附录A为规范性附录，附录B和附录C为资料性附录，本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准由中华人民共和国深圳出人境检验检疫局负责起草本标准主要起草人：张伟亚、王成云、刘丽、麦志喜、李英。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准SN/T2250—2009
1范围
塑料原料及其制品中增塑剂的测定气相色谱-质谱法
本标准规定了塑料原料及其制品中18种增塑剂的气相色谱-质谱检测方法SN/T2250—2009
本标准适用于塑料原料及其制品中18种增塑剂的测定。18种增塑剂的英文名称、化学文摘编号和分子式见附录A。
2原理
样品采用乙酸乙酯为提取溶剂，经微波萃取，提取液定容后，用气相色谱-质谱仪进行测定，内标法定量。
3试剂和材料
除另有规定外，所用试剂应均为分析纯。3.1乙酸乙酯。
3.2邻苯二甲酸酯类标准品：纯度≥97%。3.3已二酸酯类标准品：纯度≥97%。3.4磷酸酯类标准品：纯度≥97%。3.5乙酰柠檬酸三丁酯（ATBC)标准品：纯度97%。3.6增塑剂标准储备溶液：分别准确称取邻苯二甲酸二丁酯（DBP)标准品（3.2）、邻苯二甲酸丁芋酯（BBP）标准品（3.2）、邻苯二甲酸二（2-乙基已基）酯（DEHP）标准品（3.2）、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)标准品（3.2）、邻苯二甲酸二庚酯（DHP）标准品（3.2）和邻苯二甲酸二丙酯（DPRP）标准品（3.2）各10.0mg、邻苯二甲酸二异王酯（DINP）标准品（3.2）和邻苯二甲酸二异葵酯（DIDP）标准品（3.2）各100.0mg、已二酸二甲酯标准品（3.3）和已二酸二乙酯（DEA）标准品（3.3）各20.0mg、已二酸二丁酯（DBA）标准品（3.3）、已二酸二异丁酯（DIBA）标准品（3.3）、已二酸二（2-乙基已基）酯（DEHA）标准品（3.3）、已二酸二已酯（DHA）标准品（3.3）、已二酸二（2-丁氧基乙基）酯（BBOEA）标准品（3.3）、磷酸三丁酯（TBP）标准品（3.4）、磷酸三辛酯（TEHP）标准品（3.4）和乙酰柠檬酸三丁酯（ATBC）标准品（3.5）各10.0mg：分别置于100mL容量瓶中，用乙酸乙酯（3.1）稀释至刻度，混匀3.7内标物：已二酸二（1-丁基戊基）酯（bis(1-butylpentyl)adipate，简称BBPA）：纯度≥97%。3.8内标物标准储备溶液：准确称取适量的已二酸二（1-丁基戊基）酯（BBPA）标准品（3.7），用乙酸乙酯（3.1)配制成浓度为0.10mg/mL的标准储备液3.9混合标准工作溶液：取适量内标物标准储备溶液（3.8）、增塑剂标准储备溶液（3.6）.根据需要用乙酸乙酯（3.1)稀释成适用浓度的混合标准工作溶液3.10内标溶液：取适量内标物储备溶液（3.8），根据需要用乙酸乙酯（3.1）稀释成适当浓度的溶液3.11有机过滤膜：0.45μm。
4仪器
4.1气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：配EI源。4.2分析天平：感量0.1mg下载标准就来标准下载网
SN/T2250—2009
微波萃取仪。
4.4容量瓶：10mL、50mL、100mL。5分析步骤
5.1样品制备
取5g~10g代表性样品，将其剪碎至0.25cm×0.25cm以下，混匀。5.2提取
称取0.5g样品（精确到0.001g），置于微波萃取管中，加人15mL乙酸乙酯（3.1），在100℃下微波萃取30min，然后将萃取液转移至50mL容量瓶中，残渣用少量乙酸乙酯（3.1）洗涤3次，合并萃取液，定容至50mL。准确移取适量该样品溶液至10mL容量瓶中，准确加人适量的BBPA内标溶液（3.10），以乙酸乙酯（3.1)定容至刻度。用0.45μm过滤膜（3.11)过滤，上机待测。如溶液中待测物浓度过高，则适当稀释后再进样。5.3气相色谱-质谱条件
色谱柱：DB-5MS毛细管柱30mX0.25mmX0.25μm，或相当者；a）
色谱柱温度：初温90℃，保持1min，以15℃/min升至200℃，保留2min，然后以15℃/min升至235℃，保留8min，再以5℃/min升至250℃，保持2min，最后以20℃/min升至300℃，保持7.33min；
进样口温度：250℃；
色谱-质谱接口温度：250℃；
离子源温度：250℃；
载气：氢气，纯度≥99.999%；流速，1.0mL/min；进样量：1uL：
进样方式：不分流进样，1.0min后开阀；电离方式：EI：
质量扫描范围：45u~550u；
电离能量：70eV；
扫描方式：全扫描；
溶剂延迟：3.0min。
5.4：气相色谱-质谱分析
本标准采用全扫描模式定性。如果样液与混合标准溶液（3.9）的总离子流图比较，在相同保留时间有峰出现，则根据表1中定性离子对其确证表118种增塑剂的化学名称、分子式、定性离子及定量离子序号
化学名称
己二酸二甲酯
己二酸二乙酯
磷酸三丁酯
已二酸二异丁酯
已二酸二丁酯
邻苯二甲酸二丙酯
邻苯二甲酸二丁酯
分子式
CeHi4O4
ChoHsO4
Ch2H27O,P
Cl4H2O4
C4H26O4
ChHigOn
ChH22O
特征碎片
参考定性离子(m/z)及丰度比
114:111101:143=100#88:83:76
111:157:128:115-100:95:58:5799155:41:29=100:26:16:13
12957+111:185=100:55*23+43
185:129:55:111=100:70:60:44
149:150:41:76-100:14:21:16
149:150:205:223=100:9:6:7
定量离子(m/z)
化学名称
己二酸二己酯
乙酰柠檬酸三丁酯
已二酸二（2-丁氧基乙基）酯
邻苯二甲酸二庚酯
邻苯二甲酸丁基芋基酯
己二酸二（2-乙基己基）酯
磷酸三辛酯
邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯
邻苯二甲酸二正辛酯
邻苯二甲酸二异壬酯
邻苯二甲酸二异癸酯
分子式
Ci8HaO
C2oH3Os
Ci8H34 Os
C22H3O
CiH2eO
C22Ha2 04
C2HsO,P
C2HagO4
C2HanO4
C26H42O
C2sHO4
表1（续）
特征碎片
参考定性离子(m/z)及丰度比
129:85+111:213=100:2913*13
185:129:259:43=100:57:5454
57:85:155:101=100:56:39:39
149:265:99:167=100:52:22+10
149:150:206:238=100：12：31:6129:112:147:71-100:25:25:31
99:113:211:323=100:25:14:13
149:150:167:279-100:11:36:18279:390:261-100:3:20
293:418:275=100:5:3
307:446:321-100:5:8
SN/T2250—2009
定量离子（m/z)
根据样液中被测物含量情况，加入浓度相近的内标溶液（3.10），根据表1中定量离子的峰面积用内标法内量。
按上述分析条件（5.3)对混合标准工作溶液（3.9)进行分析，所得18种增塑剂的总离子流色谱图参见附录B。
对于DMA、DEA、TBP、DIBA、DBA、DPRP、DBP、DHA、ATBC、BBOEA、DHP、BBP、DEHA、TEHP、DEHP,其色谱峰分离比较完全，采用总离子流色谱峰面积或提取相应的定量离子的峰面积即可准确定量。对于DINP和DIDP,由于有大量同分异构体的存在，其色谱峰为一系列的“五指峰”，它们之间存在谱峰的部分重叠，而DNOP的色谱峰和它们之间也存在色谱峰的部分重叠。因此选取它们互不相同且相对具有一定特征性的碎片进行定量，其提取离子色谱图参见附录C。5.5空白试验
除不加试样外，均按上述测定步骤进行。6
结果计算
6.1增塑剂各自对内标的相对校正因子f:按式（1)计算：f
式中：
18种增塑剂各自对内标物的校正因子；标准溶液中的内标峰面积；
增塑剂标准品质量，单位为毫克（mg）；混合标准溶液中相应物质的峰面积；折算过的标准溶液中的内标质量，单位为毫克（mg）。试样中增塑剂各自的含量按式（2）计算：6.2
Lix(A2-A)Xmx10%
式中：
试样中增塑剂的含量，单位为毫克每千克（mg/kg)；（1）
.（2)
SN/T2250—2009
校正因子；
试样中增塑剂峰面积；
空白峰面积；
试样中内标质量，单位为毫克（mg）；试样中内标峰面积；
样品质量，单位为毫克（mg）。计算结果表示到小数点后两位。7
测定低限和回收率
测定低限
本标准对18种增塑剂的测定低限分别为：0.5mg/L(DMA、DEA、ATBC、DNOP）、0.3mg/L(TBP、DIBA、DBA、DPRP、DBP、DHA、BBOEA、DHP、BBP、DEHA、TEHP、DEHP)、1Omg/L(DINP、DIDP)。
回收率
本标准中18种增塑剂的回收率见表2。表2
加人量/ug
回收率/%
95~105
90-100
90~105
90~100
95~105
95~105
90~100
95~105
95~105
18种增塑剂的回收率
水平Ⅱ
加入量/ug
回收率/%
96-103
96~104
95~102
96-102
96~103
96~104
97~104
93~105
93~103
95~107
95~105
96~108
95~107
96~107
92~102
94~103
水平Ⅲ
加人量/ug
回收率/%
96~106
98~103
97~102
97~102
98~103
98~102
98~102
99~102
94~103
96~103
97~104
99~104
98~104
98~105
93~103
92~101
附录A
（规范性附录）
18种增塑剂的中文名称、英文名称、化学文摘编号和分子式表A.1
增塑剂名称
己二酸二甲酯
己二酸二乙酯
磷酸三丁酯
SN/T2250—2009
18种增塑剂的中文名称、英文名称、化学文摘编号和分子式英文名称(缩写）
dimethyl adipate(DMA)
diethyl adipate(DEA)
tributyl phosphate(TBP)
已二酸二异丁酯
己二酸二丁酯
邻苯二甲酸二丙酯
邻苯二甲酸二丁酯
已二酸二己酯
乙酰柠檬酸三丁酯
已二酸二(2-丁氧基乙基）酯
邻苯二甲酸二庚酯
邻苯二甲酸丁基基酯
已二酸二（2-乙基己基）酯
磷酸三辛酯
邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯邻苯二甲酸二正辛酯
邻苯二甲酸二异王酯
邻苯二甲酸二异葵酯
disobutyl adipate(DIBA)
dibutyl adipate(DBA)
di--propyl phthalate(DPRP)
dibutylphthalate(DBP)
di-n-hexyl adipate(DHA)
acetyl tributyl citrate(ATBC)bis(2-butoxyethyl)adipate(BBOEA)diheptyl phthalate(DHP)
benzylbutylphthalate(BBP)
di-(2-ethylhexyl)adipate(DEHA）tri(2-ethylhexyl)phosphate(TEHP)bis(2-ethylhexyl)phthalate(DEHP)di-n-octylphthalate(DNOP)
disononylphthalate(DINP)
diisodecylphthalate(DIDP)
化学文摘编号（CASNo.
627-93-0
141-28-6
126-73-8
141-04-8
105-99-7
131-16-8
84-74-2
110-33-8
77-90-7
141-18-4
41451-28-9
85-68-7
103-23-1
78-42-2
117-81-7
117-84-0
28553-12-0
26761-40-0
化学分子式
CiH25O
Ci4H26O
CiHigO
ChH22O
CisHa O
C2oHa4 Og
CisHaa Or
C2Ha4O
CigH20O
C22H42O
CaHsiO,P
C24HasO
C24HagO
C26H20
C28H4eO
SN/T2250—2009
已二酸二甲酯
己二酸二乙酯
磷酸三丁酯
附录B
（资料性附录）
18种增塑剂标准品的总离子流色谱图13
dimethyl adipate(DMA)(5.2min):diethyl adipate(DEA)(6.5 min):tributyl phosphate(TBP)(6.6min);已二酸二异丁酯
已二酸二工酯
disobutyl adipate(DIBA)(9.0 min);dibutyl adipate(DBA)(9.8 min):邻苯二甲酸二丙酯
之酰柠楼配
邻苯二甲酸
di-n-propyl phthalate(DPRP)(9.9 min);dibutylphthalate(12.0min);
xyl adipate(DHA)(13.8 min);
etyl tributyl citrate(ATBC)(15.0 min):25
bis(2-butoxyethyl)adipate(BBOEA)(15.5min);diheptyl phthalate(DHP)(16.4min);azylbutylphthalate(16.6min);di-(2-ethylhexyD)adipate(DEHA)(17.3 min):bis(1-butylpentyl)adipate(BBPA)（18.3min内标）；2-ethylhexy)phosphate(TEHP)(18.7min);bis(2-ethylhexyl)phthalate(20.7min);正辛酯
异手酯
异葵酯
di-n-octylphthalate(25.6 min);diisononylphthalate(24.5 min~27.9 min);diisodecylphthalate(27.0min~28.7min)图B.1
18种增塑剂的总离子流色谱图
MCouns
MCouns
附录C
（资料性附录）
DNOP、DINP、DIDP的提取离子色谱图D
邻苯二甲酸二正辛酯
邻苯二甲酸二异壬酯
邻苯二甲酸二异葵酯
Jons:2YH.0 DNO
SN/T2250—2009
di-n-octylphthalate(DNOP）（25.6min）的提取离子色谱图lons293.0
diisononylphthalate（DINP）（24.5min~27.9min）的提取离子色谱图kns.307.
disodecylphthalate（DIDP）（27.0min～28.7min）的提取离子色谱图SN/T 2250-2009
中华人民共和国出人境检验检疫行业标准
塑料原料及其制品中增塑剂的测定气相色谱-质谱法
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中国标准出版社出版
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邮政编码：100045
网址spc.net.cn
电话：6852394668517548
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开本880×1230
2009年5月第一版
印张0.75
字数15千字
2009年5月第一次印刷
印数1-2.000
书号：155066·2-19652
定价16.00元
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