GB/T 23228-2008
基本信息
标准号： GB/T 23228-2008
中文名称：卷烟 主流烟气总粒相物中烟草特有N-亚硝胺的测定 气相色谱－热能分析联用法
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
发布日期：2008-12-31
实施日期：2009-06-01
出版语种：简体中文
下载格式：.rar .pdf
下载大小：909777
相关标签： 卷烟 主流 烟草 亚硝胺 测定 相色谱 热能 分析 用法
标准分类号
标准ICS号：农业>>65.160烟草、烟草制品和烟草工业设备
中标分类号：食品>>制烟>>X87烟草制品
关联标准
出版信息
出版社：中国标准出版社
页数：12页
标准价格：14.0 元
计划单号：20020537-T-456
出版日期：2009-06-01
相关单位信息
首发日期：2008-12-31
起草人：谢复炜、金永明、赵明月、王癉、刘克建、吴鸣
起草单位：中国烟草总公司郑州烟草研究院、上海烟草（集团）公司
归口单位：全国烟草标准化技术委员会(SAC/TC 144)
提出单位：国家烟草专卖局
发布部门：中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会
主管部门：国家烟草专卖局
标准简介
本标准规定了卷烟主流烟气总粒相物中N-亚硝基降烟碱（ＮＮＮ）、N-亚硝基新烟碱（ＮＡＴ）、N-亚硝基假木贼碱（ＮＡＢ）和4-（甲基亚硝胺基）-4-（3-吡啶基）-1-丁酮（ＮＮＫ）四种烟草特有亚硝胺的测定方法。本标准适用于卷烟烟气总粒相物中以上四种烟草特有亚硝胺的测定。 GB/T 23228-2008 卷烟 主流烟气总粒相物中烟草特有N-亚硝胺的测定 气相色谱－热能分析联用法 GB/T23228-2008 标准下载解压密码：www.bzxz.net
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标准内容
ICS65.160
中华人民共和国国家标准
GB/T23228—2008
卷烟主流烟气总粒相物中
烟草特有N-亚硝胺的测定
气相色谱-热能分析联用法
Cigarette-Determination of tobacco specific N-Nitrosaminesin total particulate matter of mainstream cigarette smoke-GC-TEAmethod
2008-12-31发布
数码防做
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2009-06-01实施
本标准的附录A、附录B为资料性附录本标准由国家烟草专卖局提出。前言
本标准由全国烟草标准化技术委员会（SAC/TC144）归口。本标准起草单位：中国烟草总公司郑州烟草研究院、上海烟草（集团）公司本标准主要起草人：谢复炜、金永明、赵明月、主昇、刘克建、吴鸣GB/T23228—2008
1范围
卷烟主流烟气总粒相物中
烟草特有N-亚硝胺的测定
气相色谱-热能分析联用法
GB/T23228——2008
本标准规定了卷烟主流烟气总粒相物中N-亚硝基降烟碱NNN）、N-亚硝基新烟碱（NAT）、N-亚硝基假木贼碱（NAB)和4-（甲基亚硝胺基）-1-（3-吡啶基）-1-丁酮CNK）四种烟草特有亚硝胺的测定方法
稳相物中以上四种烟草特有亚硝胺的测定。本标准适用于卷烟烟气
规范性引用文件
下列文件中的条
款通过本标准的引用而成为本
标准的条获
内容）或修订版均不适用子
的修改单（不包括勘
新版本
是否可使用这些文
GB/T5606.
GR/T19609
2000.MOD)
术语和定义
凡是不注国
第1部
分捕详
是注日期的引用文件，其随后所有标准然而·装
动根据本标准达成协议的各方研究的的引
用常规分析用吸烟机测
文造用于本标准
下列术语和
烟草特有亚确
仅在烟草及烟
4原理
文件·其最新
版本适用于本标准。
总粒相物和焦油（GB/T
obacco speciric mitrosamines (TS最中存在的
亚销胺
2004.ISO4387:
星主流烟气中的总粒相物.用二氯甲烷萃取应相物中的TSNAs，浓缩萃取用玻璃纤维滤片捕
物并采用碱性氧化铝层析性金纯化。通过气相色谱热能分析联用仪（GC/TEA)检测萃政物中亚硝胺的浓度，对主流烟气总粒精物SNAs进行定量分析。5
试剂与材料
除特别要求以外，均应使用分析纯级试剂。水前为燕确水或同等纯度的水二氯甲烷：色谱纯（或分析纯经重蒸后使用）甲醇，色谱纯（或分析纯经重蒸后使用）无水硫酸钠。
减性氧化铝.200目~300自
N-戊基（3-甲基吡旋基）亚硝胺、NNN.NAT、NAB、NNK.纯度应大于97%5.5
5.6内标溶液
内标储备液
准确称量10mgN-戊基-(3-甲基吡啶基）亚硝胺，加人约50ml.二氯甲烧（5.1）完全溶解后，转移GB/T23228—2008
至100mL的棕色容量瓶中，用二氯甲烷（5.1）定容至刻度。该内标储备液在一20℃冰箱内存放，有效期为6个月。
5.6.2一级内标溶液
准确移取2mL内标储备液（5.6.1)至50mL棕色容量瓶中，用二氯甲烷（5.1）定容至刻度。该一级内标溶液在一20℃冰箱内存放，有效期为6个月。5.6.3二级内标溶液
准确移取10ml一级内标溶液（5.6.2）至100mL棕色容量瓶中，用二氯甲烷（5.1）定容至刻度。该二级内标溶液在一20℃冰箱内存放，有效期为3个月。5.7TSNAs标准溶液
5.7.1标准储备液
分别准确称量10mgNNN，NAT、NAB和NNK，加入约5mL二氯甲烷（5.1)完全溶解后，转移至10mL的棕色容量瓶中，用二氯甲烷（5.1)定容至刻度。该标准储备液在一20℃冰箱内存放，有效期为6个月。
5.7.2一级标准溶液
准确移取1mL标准储备液（5.7.1）至100mL棕色容量瓶中，用二氯甲烷（5.1）定容至刻度。该一级标准溶液在一20℃冰箱内存放，有效期为6个月。5.7.3二级标准溶液
准确移取1mL一级标准溶液（5.7.2)至10mL棕色容量瓶中，用二氯甲烷（5.1)定容至刻度。该二级标准溶液在一20℃冰箱内存放，有效期为3个月。5.8TSNAs校准溶液：分别准确移取0.5mL、1mL、2mL5mL二级标准溶液（5.7.3）和1mL、2mL级标准溶液（5.7.2）至10mL棕色容量瓶中，准确加入1mL一级内标溶液（5.6.2），最后用二氟甲烷(5.1)定容至刻度，此六个标准溶液为系列标准校准溶液。该TSNAs校准溶液应在使用前配制。注：烟草特有亚硝胺是强烈致瘤物质。所有前处理操作应在通风橱内进行，实验人员应佩带防护手套、面具以保证安全。实验废液收集后应统一处理，6仪器设备
常用实验仪器以及下述各项。
分析天平，精确至0.1mg。
6.2气相色谱-热能分析联用仪。6.3超声波发生器。
旋转蒸发仪。
6.5色谱柱，弹性毛细管柱30m×0.53mm×1m，建议固定液：HP-50+。保护柱，弹性石英毛细管柱1mX0.53mm，应经脱活处理。6.6
玻璃层析柱，具塞，内径为20mm，长度为300mm。6.7
按照GB/T5606.1的规定抽取实验室样品。8
分析步骤
卷烟的抽吸
按照GB/T19609的规定收集20支卷烟的粒相物。8.2测定次数
每个样品应平行测定两次。
8.3样品分析
8.3.1样品萃取
GB/T23228—2008
将捕集有主流烟气粒相物的滤片放人250mL锥形瓶中，置于超声波发生器（6.3）内，用二氯甲烷（5.1)分二次超声波萃取，每次10min，第一次使用100mL二氯甲烷，其余两次各使用80mL二氯甲烷。将所有萃取液经无水硫酸钠（5.3）过滤，转移至500mL磨口圆底烧瓶中，8.3.2萃取液浓缩
将盛有萃取液的圆底烧瓶连接旋转蒸发仪（6.4），通高纯氮气旋转蒸发（40℃水浴）浓缩至5mL。8.3.3样品净化
8.3.3.1层析柱的准备
碱性氧化铅（5.4)在110℃下活化2h。玻璃层析柱（6.7)应保持洁净干燥，先加入30m二氯甲烷（5.1）.再用湿法将15g碱性氧化铝（5.4）加到层析柱中，充分搅拌并赶走所有气泡。用50mL二氯甲烷淋洗层析柱
8.3.3.2层析
将浓缩后样品（8.3.2）次性加入按照8.3.3.1准备的层析柱中，并用二氯甲烷（5.1）分三次洗涤烧瓶壁，每次5mls用30mL二氯甲烷淋洗层析柱，流速应控制在约2ml./min，不收集洗脱液。用100/ml8%甲醇-二氯甲烷（体积分数）溶液淋洗层析柱，收集此部分洗脱液8.3.4洗脱液浓缩
在洗脱液中加入1mL二级内标溶液（5.6.3)后，通高纯氟气浓缩至30mL.转移至50mL梨形烧瓶中，浓缩至约1mL后，移至2mL色谱分析瓶中待分析，8.4分析
按照制造商操作手册运行气相色谱-热能分析联用仪。以下分析条件可供参考，采用其他条件应验证具适用性。
程序升温：初始温度150℃，保持2min；以3C/min速率升至230℃，20℃/min速率升至260℃，保持20min
进样口温度：230℃：
载气：氮气，恒流10mL/min；
进样量2uL，不分流，不分流时间1min，吹扫流量50mL/mint热裂解温度：550℃：
接口温度：250℃。
典型卷烟样品色谱图参见图A.1。8.5测定
用气相色谱-热能分析联用仪测定一系列TSNAs校准溶液（5.8）.用TSNAs与内标峰面积的比值作为纵坐标.TSNAs的浓度作为横坐标，分别建立四种TSNAs成分的校正曲线，对校正数据进行线性回归，R应不小于0.99。测定样品，根据样品中的峰面积计算每一个卷烟烟气样品中四种TSNAs的浓度（ng/mL）。
结果的计算与表述
由式（I)计算出样品主流烟气中四种TSNAs的传输量，以每支卷烟主流烟气TSNAs传输量来表示，单位为ng。取两个平行测定的算术平均值作为样品的测试结果，结果精确到0.01gXEXV
式中：
X每支卷烟主流烟气TSNAs的传输量，单位为纳克/每支（ng/支）：1
GB/T23228—2008
浓缩液中TSNAs的浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）V
浓缩液的体积，单位为毫升（mL)；烟支数量，单位为支。
精密度、回收率和检出限
本方法的精密度、回收率和检出限试验研究结果参见表B.1。11
检验报告
检验报告应包括以下内容：
检验环境大气条件；
卷烟的名称、规格、类型盒标焦油量、盒标烟气烟碱量：检验结果；
卷烟总粒相物产
总粒相物中烟
总粒相物中水
焦油量；
抽吸口数
附录A
（资料性附录）
色谱图示例
GB/T23228—2008
按照本标准规定的方法对典型卷烟样品进行分析.得到的气相色谱-质谱联用图见图A1。40000
10:000
FOF CHINA
典型卷烟样品色谱图
GB/T23228-2008
附录B
（资料性附录）
精密度、回收率和检出限试验研究结果本方法的精密度、回收率和检出限试验研究结果见表B.1。本方法的精密度、回收率和检出限试验研究结果（n=5）表B.1
混合型卷烟测定变异系数/%
烤烟型卷烟测定变异系数/%
回收率/%
检测限/（ng/支）
GB/T23228-2008
中华人民共和国
国家标准
卷烟主流烟气总粒相物中
烟草特有N-亚硝胺的测定
气相色谱-热能分析联用法
GB/T23228—2008
中国标准出版社出版发行
北京复兴门外三里河北街16号
邮政编码：100045
网址spc.net.cn
68517548
电话：68523946
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销
开本880×1230
2009年5月第
印张0.75
字数11千字
2009年5月第一次印刷
书号：155066-1-36923
定价14.00元
如有印装差错
由本社发行中心调换
版权专有
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中华人民共和国国家标准
GB/T23228—2008
卷烟主流烟气总粒相物中
烟草特有N-亚硝胺的测定
气相色谱-热能分析联用法
Cigarette-Determination of tobacco specific N-Nitrosaminesin total particulate matter of mainstream cigarette smoke-GC-TEAmethod
2008-12-31发布
数码防做
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2009-06-01实施
本标准的附录A、附录B为资料性附录本标准由国家烟草专卖局提出。前言
本标准由全国烟草标准化技术委员会（SAC/TC144）归口。本标准起草单位：中国烟草总公司郑州烟草研究院、上海烟草（集团）公司本标准主要起草人：谢复炜、金永明、赵明月、主昇、刘克建、吴鸣GB/T23228—2008
1范围
卷烟主流烟气总粒相物中
烟草特有N-亚硝胺的测定
气相色谱-热能分析联用法
GB/T23228——2008
本标准规定了卷烟主流烟气总粒相物中N-亚硝基降烟碱NNN）、N-亚硝基新烟碱（NAT）、N-亚硝基假木贼碱（NAB)和4-（甲基亚硝胺基）-1-（3-吡啶基）-1-丁酮CNK）四种烟草特有亚硝胺的测定方法
稳相物中以上四种烟草特有亚硝胺的测定。本标准适用于卷烟烟气
规范性引用文件
下列文件中的条
款通过本标准的引用而成为本
标准的条获
内容）或修订版均不适用子
的修改单（不包括勘
新版本
是否可使用这些文
GB/T5606.
GR/T19609
2000.MOD)
术语和定义
凡是不注国
第1部
分捕详
是注日期的引用文件，其随后所有标准然而·装
动根据本标准达成协议的各方研究的的引
用常规分析用吸烟机测
文造用于本标准
下列术语和
烟草特有亚确
仅在烟草及烟
4原理
文件·其最新
版本适用于本标准。
总粒相物和焦油（GB/T
obacco speciric mitrosamines (TS最中存在的
亚销胺
2004.ISO4387:
星主流烟气中的总粒相物.用二氯甲烷萃取应相物中的TSNAs，浓缩萃取用玻璃纤维滤片捕
物并采用碱性氧化铝层析性金纯化。通过气相色谱热能分析联用仪（GC/TEA)检测萃政物中亚硝胺的浓度，对主流烟气总粒精物SNAs进行定量分析。5
试剂与材料
除特别要求以外，均应使用分析纯级试剂。水前为燕确水或同等纯度的水二氯甲烷：色谱纯（或分析纯经重蒸后使用）甲醇，色谱纯（或分析纯经重蒸后使用）无水硫酸钠。
减性氧化铝.200目~300自
N-戊基（3-甲基吡旋基）亚硝胺、NNN.NAT、NAB、NNK.纯度应大于97%5.5
5.6内标溶液
内标储备液
准确称量10mgN-戊基-(3-甲基吡啶基）亚硝胺，加人约50ml.二氯甲烧（5.1）完全溶解后，转移GB/T23228—2008
至100mL的棕色容量瓶中，用二氯甲烷（5.1）定容至刻度。该内标储备液在一20℃冰箱内存放，有效期为6个月。
5.6.2一级内标溶液
准确移取2mL内标储备液（5.6.1)至50mL棕色容量瓶中，用二氯甲烷（5.1）定容至刻度。该一级内标溶液在一20℃冰箱内存放，有效期为6个月。5.6.3二级内标溶液
准确移取10ml一级内标溶液（5.6.2）至100mL棕色容量瓶中，用二氯甲烷（5.1）定容至刻度。该二级内标溶液在一20℃冰箱内存放，有效期为3个月。5.7TSNAs标准溶液
5.7.1标准储备液
分别准确称量10mgNNN，NAT、NAB和NNK，加入约5mL二氯甲烷（5.1)完全溶解后，转移至10mL的棕色容量瓶中，用二氯甲烷（5.1)定容至刻度。该标准储备液在一20℃冰箱内存放，有效期为6个月。
5.7.2一级标准溶液
准确移取1mL标准储备液（5.7.1）至100mL棕色容量瓶中，用二氯甲烷（5.1）定容至刻度。该一级标准溶液在一20℃冰箱内存放，有效期为6个月。5.7.3二级标准溶液
准确移取1mL一级标准溶液（5.7.2)至10mL棕色容量瓶中，用二氯甲烷（5.1)定容至刻度。该二级标准溶液在一20℃冰箱内存放，有效期为3个月。5.8TSNAs校准溶液：分别准确移取0.5mL、1mL、2mL5mL二级标准溶液（5.7.3）和1mL、2mL级标准溶液（5.7.2）至10mL棕色容量瓶中，准确加入1mL一级内标溶液（5.6.2），最后用二氟甲烷(5.1)定容至刻度，此六个标准溶液为系列标准校准溶液。该TSNAs校准溶液应在使用前配制。注：烟草特有亚硝胺是强烈致瘤物质。所有前处理操作应在通风橱内进行，实验人员应佩带防护手套、面具以保证安全。实验废液收集后应统一处理，6仪器设备
常用实验仪器以及下述各项。
分析天平，精确至0.1mg。
6.2气相色谱-热能分析联用仪。6.3超声波发生器。
旋转蒸发仪。
6.5色谱柱，弹性毛细管柱30m×0.53mm×1m，建议固定液：HP-50+。保护柱，弹性石英毛细管柱1mX0.53mm，应经脱活处理。6.6
玻璃层析柱，具塞，内径为20mm，长度为300mm。6.7
按照GB/T5606.1的规定抽取实验室样品。8
分析步骤
卷烟的抽吸
按照GB/T19609的规定收集20支卷烟的粒相物。8.2测定次数
每个样品应平行测定两次。
8.3样品分析
8.3.1样品萃取
GB/T23228—2008
将捕集有主流烟气粒相物的滤片放人250mL锥形瓶中，置于超声波发生器（6.3）内，用二氯甲烷（5.1)分二次超声波萃取，每次10min，第一次使用100mL二氯甲烷，其余两次各使用80mL二氯甲烷。将所有萃取液经无水硫酸钠（5.3）过滤，转移至500mL磨口圆底烧瓶中，8.3.2萃取液浓缩
将盛有萃取液的圆底烧瓶连接旋转蒸发仪（6.4），通高纯氮气旋转蒸发（40℃水浴）浓缩至5mL。8.3.3样品净化
8.3.3.1层析柱的准备
碱性氧化铅（5.4)在110℃下活化2h。玻璃层析柱（6.7)应保持洁净干燥，先加入30m二氯甲烷（5.1）.再用湿法将15g碱性氧化铝（5.4）加到层析柱中，充分搅拌并赶走所有气泡。用50mL二氯甲烷淋洗层析柱
8.3.3.2层析
将浓缩后样品（8.3.2）次性加入按照8.3.3.1准备的层析柱中，并用二氯甲烷（5.1）分三次洗涤烧瓶壁，每次5mls用30mL二氯甲烷淋洗层析柱，流速应控制在约2ml./min，不收集洗脱液。用100/ml8%甲醇-二氯甲烷（体积分数）溶液淋洗层析柱，收集此部分洗脱液8.3.4洗脱液浓缩
在洗脱液中加入1mL二级内标溶液（5.6.3)后，通高纯氟气浓缩至30mL.转移至50mL梨形烧瓶中，浓缩至约1mL后，移至2mL色谱分析瓶中待分析，8.4分析
按照制造商操作手册运行气相色谱-热能分析联用仪。以下分析条件可供参考，采用其他条件应验证具适用性。
程序升温：初始温度150℃，保持2min；以3C/min速率升至230℃，20℃/min速率升至260℃，保持20min
进样口温度：230℃：
载气：氮气，恒流10mL/min；
进样量2uL，不分流，不分流时间1min，吹扫流量50mL/mint热裂解温度：550℃：
接口温度：250℃。
典型卷烟样品色谱图参见图A.1。8.5测定
用气相色谱-热能分析联用仪测定一系列TSNAs校准溶液（5.8）.用TSNAs与内标峰面积的比值作为纵坐标.TSNAs的浓度作为横坐标，分别建立四种TSNAs成分的校正曲线，对校正数据进行线性回归，R应不小于0.99。测定样品，根据样品中的峰面积计算每一个卷烟烟气样品中四种TSNAs的浓度（ng/mL）。
结果的计算与表述
由式（I)计算出样品主流烟气中四种TSNAs的传输量，以每支卷烟主流烟气TSNAs传输量来表示，单位为ng。取两个平行测定的算术平均值作为样品的测试结果，结果精确到0.01gXEXV
式中：
X每支卷烟主流烟气TSNAs的传输量，单位为纳克/每支（ng/支）：1
GB/T23228—2008
浓缩液中TSNAs的浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）V
浓缩液的体积，单位为毫升（mL)；烟支数量，单位为支。
精密度、回收率和检出限
本方法的精密度、回收率和检出限试验研究结果参见表B.1。11
检验报告
检验报告应包括以下内容：
检验环境大气条件；
卷烟的名称、规格、类型盒标焦油量、盒标烟气烟碱量：检验结果；
卷烟总粒相物产
总粒相物中烟
总粒相物中水
焦油量；
抽吸口数
附录A
（资料性附录）
色谱图示例
GB/T23228—2008
按照本标准规定的方法对典型卷烟样品进行分析.得到的气相色谱-质谱联用图见图A1。40000
10:000
FOF CHINA
典型卷烟样品色谱图
GB/T23228-2008
附录B
（资料性附录）
精密度、回收率和检出限试验研究结果本方法的精密度、回收率和检出限试验研究结果见表B.1。本方法的精密度、回收率和检出限试验研究结果（n=5）表B.1
混合型卷烟测定变异系数/%
烤烟型卷烟测定变异系数/%
回收率/%
检测限/（ng/支）
GB/T23228-2008
中华人民共和国
国家标准
卷烟主流烟气总粒相物中
烟草特有N-亚硝胺的测定
气相色谱-热能分析联用法
GB/T23228—2008
中国标准出版社出版发行
北京复兴门外三里河北街16号
邮政编码：100045
网址spc.net.cn
68517548
电话：68523946
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销
开本880×1230
2009年5月第
印张0.75
字数11千字
2009年5月第一次印刷
书号：155066-1-36923
定价14.00元
如有印装差错
由本社发行中心调换
版权专有
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小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。