本标准规定了烟花爆竹药物成分定性测定所需的仪器设备、试剂材料、试验条件、分析程序和测定方法。本标准适用于烟花爆竹常用药剂主要成分的定性检定。 GB/T 15814.1-1995 烟花爆竹药剂 成分定性测定 GB/T15814.1-1995 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国国家标准
烟花爆竹药剂
成分定性测定
Reagent of fireworks and firecracketQualitative determination of the constituent1 主题内容与适用范围
GB/T 15814. 1- 1995
本标准规定广烟花爆竹药物成分定性测定所需的仪器设备，试剂材料、试验条件、分折程序利测定方法。
本标雅适用于烟花燥竹常用药剂主要成分的定性检定。2试剂、材料与仪器
2.1试剂
2. 1. 1 氨水(GB 631)。
蔬酸(GB 625)。
乙酸(GB 676),
硝酸(GB 626)。
盐酸（GB622)。
Z,辟(GB 678)。
丙酮（GB686）。
氢氧化钠(GR 629)。
过氧化氢(GB66B4)。
铋酸钠(GB 635)。
亚硝酸钻钠(HGB3162)。
亚硝酰铁氰化钠(GB634)
硝酸钾(GB647)。
氯化钠(GB1266)。
亚硝酸钠(GR 633)。
三氟化铁(6个结晶水)(HGB3--1085)溶液：5%(m/m）。硫氟酸钾(GB648)裕脏：5%（m/m）。碘(GB675)溶液;0,01%(m/m）.用时现配。氢氧化钡(GB630)溶液：5%（m/m）.用时现配。氟化铵(GB 658)。
攻瑰红酸钠(HGB 3383)溶液;0. 2%(1/m),用时现配。罗丹明 R(HGR 3509)溶液:0. 1%(m /m) .茜家磺酸钠(HGB3381)溶滩+(2%（m/m)。高锰酸钾(G13 643)溶液:0,1%(n/m)国家技术监督局1995-12-08批准1996-0B-01实施
GB/T 15814:1—1995
镁试剂1(Cz—050)溶液:称取 0. 01g镁试剂1,溶于100mL 2mol/L氢氧化钠液中变色酸硫酸溶液：称取 0.02g变色酸(HCB 3376).加 20ml.硫酸,加热溶解。钼酸铵硫酸溶液：称取 0.1g 钼酸铵(GB 657),加入到 10mL浓碱酸溶液=r。盐酸苯胺溶薇：称取20g盐酸举胺(IICB3081),加入到50ml.浓盐酸中搅拌溶解。硫酸亚铁硫酸溶液称取25g硫酸非铁(GB661),邮人到100mL水中，加浓硫酸25ml.2. 1. 30
乙酸钠铣乙酸溶：称取0.5g乙酸轴铣锌+加乙酸9ml.及水30ml.。2- 1. 31
疏酸铜吡啶液液：取40ml.10%硫酸铜（GB437）溶液（m/m），加吡啶（GB689)19mL及水乙醛-乙醇混合液,乙醚(G12591)与乙醇比例为1：1(V/V)。二硫化碳（XSQ376)，
硫化铰(GB3102)。
2.2材料与仪器
蜗，30ml。
玻璃漏斗（短管）直径40mm，
试管.10mL
被离。
定归滤纸,直径11mm。
蒸发血，30tL
酒精灯，
烧杯，50ml.
2.2.9点滴板·黑色、白色。
试管架，50孔，
2. 2. 11 滴管。
红色行裁试纸。
茜素磺酸试纸，
2.2. 14铬酸钾试纸：滤纸用饱和的铬酸钾(HGB3153)溶液浸胞,并使之干燥备用。2. 2. 15 pH 试纸(广泛 1~14) 。2. 2. 16
镶制小勺。
2.2.17电炉,2×1 000W.
离心机,GL-12 型。
检验二氧化碳装置(见图 1)。
3分析程序
3.1水溶性药物成分检定
取 0.3g试样于堆埚中，加水 10mI.加热搅拌、过滤，滤液收集1小烧杯中，进行以F离子检定,铵离子,钾离子、钠离了,锶离了、钡离了、硝酸根离了、氰酸根离了、高氯酸根离子,草酸根离子、苯甲酸根离子。
3.2酸溶性药物成分检定
将水不溶物放入埚中，加十1盐酸溶解，过滤,滤液收集于烧杯中。进行以下检定:铝-镁合金,铁离子，钛粉，锅离子。
3.3酸不溶性药物破分检定
将酸不溶物,分别进行未炭桃硫磺的检定。3.4其他药剂成分检定
..comGB/T 15814.1—1995
取试样分别进行氟铝根、氟硅酸根，锰高子、铝粉锑离子、碳酸根离子的检定。3.5有机粘合剂的检定
用有机溶剂萃取试样，分别进行有机粘合剂酚醛树脂、淀粉和虫胶的检定。4定性分析方法
4.1水溶性药物成分检定
按3.1进行试样处理，滤淡分别进行下列离子检定，不济物留做酸溶性药物检定。4.1.1铵离子的检定
取1mL滤液于试管中，加10%氢氧化钠（m/m）溶液几滴，将--条润湿的红色石荐试纸<2.2.12）悬挂在固定塞子的钩上，塞上试管。试纸变蓝示有铵离子。4. 1.2钾离子的检定
取1mL.滤液于甘埚中，燕发至干，灼烧至不昏白烟为止，冷却后加水溶解。取几滴裕液于熙色点滴板上，加少许亚硝酸钴钠（2.1.11)，用玻璃棒搅拌，若有亮黄色沉淀示有钾离子。4.1.3钠离子的检
取儿滴滤液于黑色点滴板上，加8～10滴乙酸轴铣锌试剂(2.1.30)，搅拌，出现浅黄色混蚀或黄色沉淀示有钠离子。
4. 1. 4钡离了的检定
取2滴滤液于定性滤纸上，加入1滴攻瑰红酸钠试液（2.1.21），号现枯红色斑点时再加入1十20盐酸(V/V)溶液一滴.斑点则变的更红示有钡离子。4.1.5银离了的检定
取2滴滤液于铬酸钾试纸（2.2.14）1。1min后，向斑点边缘滴加攻瑰红酸纳（2.1.21)溶液，如边缘出现桔红色斑点，加1+20盐酸(V/V)后桔红色斑点消失示有锶离子4.1.6硝酸根离子的检定
取1ml滤液于试管中，加1tmL硫酸亚铁硫酸溶液（2.1.29),播动，颂斜试管，沿管壁如入1mL硫酸（2.1.2)，在界面处立即形成一个棕色的环，示有硝酸根离子。4.1.7高氯酸根离子的检定
取3ml.滤液于试臀中，加入2mL硫酸铜-吡啶溶液（2.1.31）、用玻璃棒急削搅拌，有跌色或紫色沉淀,示有高氯酸根离子。
4.1.8氯酸根离子的检定
取1mL滤液于试管中，加入1mL盐酸举胺游液（2.1.28），摇动试管，裕液立即呈现粉红色，后变为紫色·最后变为深蓝色示有氯酸粮离子。4.1.9草酸根离子的检定
取1ml.滤液于试管中，加2滴硫酸（2.1.2)和2滴高锰酸钾济液（2.1.24).摇动试管、高锰酸钾溶被羯色，示有草酸根离子。
4. 1. 10苯甲酸根离子的检定
取1ml.滤液于试管中，加入几滴兰氯化铁溶液（2.1.16)，生成黄褐色沉淀。沉淀游解于盐酸(2.1.5),同时析出白色沉淀示有苯甲酸根离子。4.2酸溶性药物成分检定
按3.2进行试样处理-滤液分别进行检定，不溶物留做4.3检测。4. 2.1镁-铝合金的检定
取1ml.滤液于试管中，加氮水（2.1.1)调至碱性，加0.05g氯化铵（2.1.20）和2滴硫化铵（2.1.34)，摇动试管有黑色沉淀牛成。离心分离，取1.层清减2滴于白色点滴板上，加1滴镁试剂(2.1.25).有蓝色沉淀示有镁离产。..com4.4.2冰器石的检定
GB/T 15814. 11995
试样0.1g于试管中，加1mL硫酸（2-1.2),加热，用茜索磺酸错试纸(2.2.13)-}管口检变，颜色由红色变为黄色示有氟离子。
加取 0.2试样于试管中，加水溶解，过滤,洗至滤液中无钠离了。用硫酸(2.1.2)溶解水不溶物，过滤。滤液检定铅,钠离子,方法按 4,2.1,4.1.3进行。4.4.3氟硅酸钠的检定
取试样 0. 1g 于试管中,加 1mL 硫酸(2. 1. 2),将橡皮球管内吸入几滴水,盖上管口软木塞,用酒精灯加热试管（见图2)。将需素磺酸错试纸（2.2.13)放下毛细管口处，尚试纸由红色变为黄色示行氟离子。轻压橼皮球,将水滴入 2 滴于管内,有白雾:成示有硅酸根离子。取下管口软本塞,加水于试管中。混匀,静置后取上层清液2mL于另·试管中,加氨氮水(2.1.1)调至中性，加乙酸铀铣锌溶液（2.1.30),拌，有浅黄色混浊或浅黄色沉淀生成示有钠离子。1皮球+2试管;3-酒精灯;1-试替架图 2氟硅酸根离于的检定
4.4.4铝粉的检定
取试样 0. Ig 于增埚中.用 3%氢氧化钠(m/m)溶液游解,过滤。取滤液 1ml.于试管中,加二滴茜素磺酸钠（2.1.23），立即现紫色沉淀。加入1mL10%乙酸（V/V)酸化后.生嫩颜色更鲜艳的红色混浊或红色沉淀示有铝粉。
4.4.5…价锰离子的检定bZxz.net
取试样 0.1g于试管中,用硝酸(2.1.4)溶解.过滤。吸取 ImL滤液丁试管中,加酸钠(2. 1.10)少许-摇动试管，溶液呈现紫红色示有锰离子存在。4.4.6锑离了的检定
取试详 0. 1g 于北埚中r,加盐酸(2. 1. 5)溶解-过滤。敢 1ml. 滤波于试管中,加少许亚硝酸钠（2.1.15）.播动，加儿滴罗丹明B溶液（2.1.22).有紫色细微沉淀示有五价锑离子。4.5有机粘合剂的检定
4.5. 1骼醛树脂的检定
取试样(1.5g丁廿埚中,用10mL 乙醇(2.1.6)或丙酮(2. 1.7)解.过滤,滤获收巢于蒸发血+t.待GB/T15814.1—1995
乙醇或丙酮挥发后，剩余物用硫酸（2.1.2)分解取（(.5mL.分解液于试管中，加入几滴变色酸硫酸溶液（2.1.26）.加热至60C左右，10min，出现亮紫色示有甲醛。
另取0.5ml.分解液于试管中，加儿滴三氯化铁溶液（2.1.16），加热，溶液呈现红色示有苯酚，试样检定出甲醛和苯酚，示有酚醛树脂。4. 5. 2 虫胶的检定
取试样0.5gT中，加10mL乙醇-乙醛混合液（2.1.32）溶解，过滤，滤减收巢于烧杯中。取滤液1ml.干试管中，加5滴钼酸铵硫酸溶液（2.1.27），立即出现暗缘色。放置15min，颜色不变时，加人氨水(2.1.1)呈碱性后,颜色变为红色或红黄色示有虫胶。4.5.3旋粉的检定
敢试样0.5k于试管中，加水溶解，加热，离心分离，吸取上层溶液于另一试管中，加儿滴碘液（2.1.18），是现蓝色或紫红色示有淀粉。5成分判据通则
根据州花爆竹行业的特点以及药剂本身的化学性质来确定药剂的成分。带用的氧化剂、色光剂，在本标准分析程序3.1中，通过检定离子确定药剂成分有：硝酸钾、熟酸钾高戴酸钾、高氯酸铵、硝酸钡、硝酸锶、草酸钠，苯甲酸钠等组分。常用的氧化物及金属，在本标准分析程序3.2中、确定药剂成分有：镁-铝合金、氧化缺、钛粉、氧化铜、氧化钛、碳酸酮等组分。
常用的可燃剂，发烟剂，在本标准分析程序3.3中，通过燃烧试验和离子检定，药剂成分有：木炭，硫磺等。
带用的其他化合物及金属·在本标准分析程序3.4中，通过检定离子，确定药剂成分有：碳酸额、碳鼓锶、冰晶石、氟硅酸钠、二氧化锰、铝粉、硫化锑。常用的粘合剂，在本标准分析程序3.5中，药剂成分有：酚醛树脂、虫胶、淀粉。附加说明：
本标准由4国轻工总会提出。
本标准出全国烟花爆竹标难化技术委员会归口。本标准由中国兵器工业第二一三研究所、峡西省烟花炮竹产品质量监督检测站、陕西省蒲城县长城礼花厂负贵起草
本标翁主要起草人饶豫郢、姜炳蜂，许先水。
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