GB 13649-2009 杀螟硫磷原药 GB13649-2009 标准下载解压密码：www.bzxz.net

ICS65.100.10
中华人民共和国国家标准
GB13649—2009
代替GB13649-1992
杀硫磷原药
Fenitrothiontechnical
2009-11-30发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
口纯纯威
2010-07-01实施
中华人民共和
国家标准
杀螺硫磷原药
GB13649—2009
中国标准出版社出版发行
北京复兴门外三里河北街16号
邮政编码：100045
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开本880×12301/16
印张0.75
字数15千字
2010年1月第一版2010年1月第一次印刷书号：155066·1-39744
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举报电话：（010)68533533
http：//foodmate.net前言
本标准的第3章、第5章为强制性的，其余为推荐性的。本标准使用重新起草法修改采用FAO规格35/TC/S(1988)《杀硫磷原药》。本标准与FAO规格35/TC/S(1988)的主要技术差异如下：GB13649—2009
本标准规定杀硫磷质量分数不小于95.0%，FAO规格规定杀硫磷质量分数不小于930g/kg。
本标准代替GB13649—1992《杀硫磷原药》。本标准与GB13649-—1992相比，主要差异如下：杀膜硫磷原药质量分数由不小于93%，85%和70%改为不小于95%：——增加S-甲基杀硫磷控制指标；一—酸度由不大于0.3%.0.4%和0.5%改为不大于0.1%；一水分由不大于0.2%改为不大于0.1%。本标准的附录A为资料性附录。
本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133）归口。本标准负责起草单位：农业部农药检定所。本标准参加起草单位：浙江嘉化集团股份有限公司、宁波中化化学品有限公司。本标准主要起草人：姜宜飞、李友顺、王小丽、陈铁春、王国联、李国平、徐强华、唐光传。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：-GB13649-—1992。
http：
杀螺硫磷原药
本产品有效成分杀硫磷的其他名称、结构式和基本物化参数如下：ISO通用名称：fenitrothion
CIPAC数字代号：35
CA登记号：122-4-5
化学名称：O,O二甲基-O-4-硝基-3-甲基苯基)硫代磷酸酯结构式：
实验式：C。H12NOs
P(OCH）
相对分子质量：277.2（按2005年国际相对原子质量计）生物活性：杀虫
熔点：0.3℃
沸点：140℃~145C/1mmHg（分解）蒸气压（20℃）：18mPa
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溶解度：水14mg/L（30℃），易溶于醇类、酯类、酮类、芳香烃类和氯代烃类，已烷24，异丙醇138(g/L,20 ℃C)
稳定性：正常条件下相对稳定，不易水解1范围
本标准规定了杀硫磷原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。本标准适用于由杀硫磷及其生产中产生的杂质组成的杀硫磷原药。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T1600农药水分测定方法
GB/T1604商品农药验收规则
GB/T1605—2001商品农药采样方法GB3796农药包装通则
3要求
3.1组成和外观：本品应由杀硫磷及其生产中产生的杂质组成，应为淡黄色至深棕色液体，无可见的外来物。
3.2杀硫磷原药应符合表1要求。1
GB13649—2009
杀硫磷质量分数/%
S-甲基杀硫磷质量分数/%
水分/%
酸度（以H,SO.计)/%
4试验方法
4.1抽样
表1杀螺硫磷原药控制项目指标
按GB/T1605一2001中5.3.1\商品原药采样”进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量不少于100g。
4.2鉴别试验
气相色谱法
一本鉴别试验可与杀碰磷（S-甲基杀硫磷）质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液某一色谱峰的保留时间与标样溶液中杀螺硫磷（S-甲基杀硫磷）色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。——试样与标样在4000cm-1～400cm-波数范围内的红外光谱图，应没有明显的差红外光谱法
异。杀蟆硫磷标样的红外光谱图见图1。85.7
1附83.79
波数/cm-
图1杀螺硫磷标样的红外光谱图
4.3杀螺硫磷、S-甲基杀螺硫磷质量分数的测定4.3.1方法提要
1755198
试样用丙酮溶解，以邻苯二甲酸二丙烯酯为内标物，使用HP-5毛细管柱和氢火焰离子化检测器，对试样中的杀螺硫磷、S-甲基杀硫磷进行气相色谱分离和测定，内标法定量。也可使用填充柱气相色谱法测定，色谱操作条件参见附录A。4.3.2试剂和溶液
丙酮：分析纯；
品体伴网httn：
nmutoomatonn
杀蟆硫磷标样：已知质量分数，w≥98.0%；内标物：邻苯二甲酸二丙烯酯，不应含有干扰分析的杂质；GB13649-—2009
内标溶液：称取邻苯二甲酸二丙烯酯2.5g，置于500mL容量瓶中，用丙酮溶解并稀释至刻度摇勾。
4.3.3仪器
气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器，分流/不分流进样口；色谱数据处理机或色谱工作站：色谱柱：30mX0.32mm(i.d.）HP-5毛细管柱，膜厚0.25μm微量进样器：10μL。
4.3.4气相色谱操作条件
温度（℃）：柱室210，气化室230，检测室270；气体流量（mL/min）：载气（N2）1.5，尾吹气（Nz）30，氢气30，空气300；分流比：50：1
进样体积：1.0μL；
保留时间：杀硫磷4.9min，S-甲基杀硫磷6.4min，邻苯二甲酸二丙烯酯3.2min。上述操作条件，系典型操作参数，可根据不同仪器及色谱柱特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的杀硫磷原药气相色谱图见图2。1
内标物（邻苯二甲酸二丙烯酯）；1
2杀巽硫磷；
3—S-甲基杀硫磷。
图2杀螺硫磷原药气相色谱图
4.3.5测定步骤
4.3.5.1标样溶液的制备
称取杀硫磷标样0.1g（精确至0.0002g)，置于15mL具塞玻璃瓶中，用移液管准确加人10mL内标溶液，摇匀。
4.3.5.2试样溶液的制备
称取含杀硫磷0.1g的试样（精确至0.0002g），置于15mL具塞玻璃瓶中，用与4.3.5.1中同一只移液管准确加入10mL内标溶液，摇匀。4.3.5.3测定
在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针杀硫磷与内标物峰面积比的相对变化小于1.2%后，按照标样浴液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。4.3.6计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中杀嘎蔬磷与内标物峰面积比分别进行平均。3
GB13649—2009
试样中杀硫磷的质量分数W（%）按式（1)计算：w
式中：
标样溶液中，杀硫磷与内标物峰面积比的平均值r2—试样溶液中，杀螺硫磷与内标物峰面积比的平均值；mi
一标样的质量，单位为克（g）；m2—试样的质量，单位为克（g）；标样中杀蟆硫磷的质量分数，以%表示。（1)
将测得的两针试样溶液中杀硫磷与S-甲基杀硫磷峰面积分别进行平均。试样中S-甲基杀硫磷的质量分数2（%）按式（2）计算：AX
式中：
A一—试样溶液中，杀硫磷峰面积的平均值；A2试样溶液中,S-甲基杀硫磷峰面积的平均值；试样中杀硫磷的质量分数，以%表示。4.3.7允许差
两次平行测定结果之差，杀硫磷应不大于1.2%，取其算术平均值作为测定结果。4.4水分的测定
按GB/T1600中的卡尔·费休法”进行。4.5酸度的测定
4.5.1试剂和溶液
95%乙醇；
氢氧化钠标准滴定溶液：c（NaOH）=0.02mol/L；（2)
甲基红-溴甲酚绿混合指示液：取2mL甲基红乙醇溶液（1g/L）和10mL溴甲酚绿乙醇溶液（1g/L)相混合摇匀。
4.5.2测定步骤
称取试样4g（精确至0.002g），置于个250mL锥形瓶中，加入40mL95%乙醇，振摇使试样溶解，加入2mL混合指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至暗绿色为终点。同时做空白测定。
4.5.3计算
试样的酸度wg（%），按式(3)计算：us =-Vo).M
式中：
氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；V，一一滴定试样溶液，消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；V。——滴定空白溶液，消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；m—试样的质量，单位为克（g)；M—硫酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)，［M(1/2HzSO,）=49g/mol]。4.6产品的检验与验收
应符合GB/T1604的规定。极限数值的处理采用修约值比较法。全品体伴网httn
5标志、标签、包装、购运
5.1杀硫磷原药的标志、标签、包装，应符合GB3796的规定。GB13649—2009
5.2杀硫磷原药应用清洁、干燥的内壁涂保护层的铁桶包装，每桶净含量应不大于200kg。也可根据用户要求或订货协议，采用其他形式的包装，但要符合GB3796的规定。5.3杀硫磷原药包装件应贮存在通风、于燥的库房中。5.4贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸人。5.5安全：本品为中毒有机磷杀虫剂农药，吞噬或吸入均有毒，对眼晴、皮肤有刺激性。使用本品应戴防护手套、口罩和护目镜，穿干净的防护服，施药后立即用肥皂水洗净，避免皮肤和眼睛接触药液。如果误服，应及时送医院诊治
5.6验收期：杀硫磷原药验收期为1个月。从交货之日起，在1个月内，完成产品质量验收，其各项指标应符合本标准要求。
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GB13649—2009
A.1方法提要
附录A
（资料性附录）
杀螺硫磷质量分数填充柱气相色谱测定方法试样用三氯甲烷溶解，以林丹为内标物，使用5%OV-101/ChromosorbW-HP为填充物的不锈钢柱和氢火焰离子化检测器，对试样中的杀硫磷、S-甲基杀硫磷进行气相色谱分离和测定，内标法定量。
A.2试剂和溶液
三氯甲烷；
杀硫磷标样：已知质量分数，w≥98.0%；内标物：林丹，应不含有干扰分析的杂质；固定液：0V-101；
载体：ChromosorbW-HP，粒径125μm~150μm(100目120目）；内标溶液：称取林丹5g置于500mL容量瓶中，用三氯甲烷溶解并稀释至刻度，摇勾。A3仪器
气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器；色谱数据处理机或色谱工作站；色谱柱：500mmX2.2mm(i.d.）不锈钢柱，内填5%OV-101/ChromosorbW-HP填充物；微量进样器：10μL。
A4气相色谱操作条件
温度（℃）：柱室155士5，气化室220，检测室250；气体流量（mL/min）：载气（Nz）15，氢气30，空气300；进样体积：1.0μL；
保留时间：杀螺硫磷约11min，S-甲基杀硫磷约16min，林丹约5min。上述操作条件，系典型操作参数，可根据不同仪器及色谱柱特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的杀蟆硫磷原药气相色谱图见图A，1。6
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1——内标物（林丹）；
2—杀螺硫磷：
3-S-甲基杀螺硫磷。
A5测定步骤
A.5.1标样溶液的制备
图A.1杀螺硫磷原药气相色谱图
GB13649—2009
称取杀螺硫磷标样0.1g（精确至0.0002g），置于15mL具塞玻璃瓶中，用移液管准确加人10mL内标溶液，摇匀。
A5.2试样溶液的制备
称取含杀蟆硫磷0.1g的试样（精确至0.0002g），置于15mL具塞玻璃瓶中，用与A.5.1中同一只移液管准确加人10mL内标溶液，摇匀。A.5.3测定
在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针杀硫磷与内标物峰面积比的相对变化小于1.5%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。A6计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中杀螺硫磷与内标物峰面积比分别进行平均。试样中杀硫磷的质量分数（%)按式(A.1)计算：u=nxmXw
式中：
一标样溶液中，杀螺硫磷与内标物峰面积比的平均值；一试样溶液中，杀螺硫磷与内标物峰面积比的平均值；r
一标样的质量，单位为克（g）；试样的质量，单位为克（g）；
品伙伴区
.（A.1)
GB13649—2009
标样中杀硫磷的质量分数，以%表示。将测得的两针试样溶液中杀硫磷与S-甲基杀蟆硫磷峰面积分别进行平均。试样中S-甲基杀硫磷的质量分数wz（%）按式（A.2)计算：Axw
式中：
A试样溶液中，杀硫磷峰面积的平均值；A2—试样溶液中，S-甲基杀硫磷峰面积的平均值；一试样中杀硫磷的质量分数，以%表示。A.7允许差
两次平行测定结果之差，杀硫磷应不大于1.2%，取其算术平均值作为测定结果。版权专有侵权必究
GB13649-2009
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