GB/T 24800.12-2009
基本信息
标准号:
GB/T 24800.12-2009
中文名称:化妆品中对苯二胺、邻苯二胺和间苯二胺的测定
标准类别:国家标准(GB)
标准状态:现行
发布日期:2009-11-30
出版语种:简体中文
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相关标签:
化妆品
对苯二胺
苯二胺
间苯二胺
测定
标准分类号
关联标准
出版信息
出版社:中国标准出版社
标准价格:0.0 元
出版日期:2010-05-01
相关单位信息
发布部门:中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会
标准简介
GB/T 24800.12-2009 化妆品中对苯二胺、邻苯二胺和间苯二胺的测定 GB/T24800.12-2009 标准下载解压密码:www.bzxz.net
标准内容
ICs 71.100.70
中华人民共和国国家标准
GB/T 24800,122009
化妆品中对苯二胺、邻苯二胺和间苯二胺的测定
Determination of p-phcnylenediamine,o-phenylenediamine ancm-phenylenediamine in cosmetics2009-11-30发布
数码财伪
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2010-05-01实施
本标准的附录 A,附录 B 为资料性附录。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会(SAC/TC257)归口。本标准负责起草单位:上海市质鼠监督检验技术研究院:本标推主要起草人:周泽琳、张辉、王丁怀、严罗美、巢强国。http://foodmate.netGB/T24800.12--2009
GB/T24800.12—2009
本标准中的被测物质邻举二胺、间苯二胺是我国“化妆品卫生规范》规定的禁用物质,不得作为化妆品生产原料即组分添加到化妆品中。如果技术上无法避免禁用物质作为杂质带人化妆品时,则化妆品成品应符合《化妆品卫生规范》对化妆品的一股要求,即在正常及合理的可预见的使用条件下,不得对人体健康产生危害。
月前我国尚未规定这些物质的限量值,本标推的制定,仅对化妆品中测定这些物质提供检测方法http://foodmate.ne1范围
GB/T24800.12—2009
化妆品中对苯二胺、邻苯二胺和间苯二胺的测定
本标推规定了用高效液相色谱法和气相色法测定化妆品中对苯苹二胺,邻苯二胺和间苯二胺的含量。
本标准适用丁化妆品中对苯二胺、邻苯二胺和间苯二胺的测定。本标唯高效液相色谱法对苯胺、邻莱:胺和间苯二胺的检出限均为150/·定量限均为500g/g;气相色谱法对苯:.胺、邻苯二胺和间苯二胺的检出限均为150μg/g,定量限均为500μg/g2规范性引用文件
下列义件中的条款通过本标准的引用而成为术标准的条款。凡是注明日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标谁,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是所可使用这些文件的最新版本。凡是不注明日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GB/T6682分析实验室用水规格和战验方法(GB/T6682—2008,ISO3696:1987,MOD)3高效液相色谱法
3.1原理
试样经甲醇超声提取后,经滤膜过滤,采用高效溉相色谱分离,一极管阵列检测器检测,外标法量。
3.2试剂和材料
除另外说阴外,所有试剂均为分析纯,水为符合GB/T6532规定的·级水。3.2.1标雅物质:对苯二胺,纯度不小于99为。3.2.2标准物质:邻苯二胺,纯度不小于99%。3.2.3标准物质:问苯二胺,纯度不小于99。3.2.4遵:色谱纯。
3.2.5乙睛:色谱纯:
3.2.6业硫酸钠溶液:质量分数为2%。3. 2.7 三乙醇胺。
3.2.8磷酸
3. 2.9三乙醇胺磷酸缓冲溶液:准确移取 10. 0 mL. 三乙醇胺溶解于 1 000 mE. 水中,用磷酸调 pl17.7,经0.5滤膜过滤
3.2.10对苯二胺、邻苯二胺,间苯二胺混合标准溶液储备液:分别准确称取对苯二胺、邻苯二胺、间本二胺各0.25g(精确至0.1mg)于100ml.的容量瓶中,用甲醇溶解并定容至刻度。此溶液1mI.相当于2.50mg对苯二胺、邻苯二胺、间苯二胺,该溶液4℃可避光保存3天。3.?. 11对茉胺、邻苯一胺、间莱二胺混合标准系列使用溶液:准确吸取混合标准溶液催备滚(3.2.10)0.50mL、1.00mL、2.00mL,3.00mL、4.00ml.、5.00ml.-6个25mL容量瓶用用醇稀释至刻度。配制成浓度为50mg/L、100mg/l.200mg/L,300mg/L、400mg/1.、500mg/l.的混合标准系列使用溶微,我另配制试剂空门,落液现配现用:1
h
GB/T 24800. 12—2009
3.3仪器和设备
3.3.1高效液相色谱仪:具二极管阵列检测器。3.3.2分析天平,感量0.1mg。
3.3.3分析天平:感量0.01g。
pH 计:测量精度士0.02 pH。
3.3.5具塞比色管:50ml.。
3. 3. 6容量瓶:25 mL,100 mL。3.3.7漩涡振荡器。
3. 3. 8超声振药器。
3.3.9滤膜:孔径0.15μrm
3.4分析步骤
3.4.1样品处理
称取2.00g(精确至样品于50mL具塞比色管、加人1mL2%亚硫酸钠溶液(3.2.6)、25mL甲醇(3.2.1)),滋涡拆30s,再加人15m甲醇(3.2.4),混勾,超克提取15min,用甲醇(3.2.4)定容至刻度。充分混匀后,静置,上清液经0.45A品滤膜过滤,滤液作为得测样落。3.4.2高效液相色错餐考条件
)色谱柱:反相/柱,250mm×4.6mm5μmm,或相当者;流动相:手乙度胺磷酸缓冲溶液+6)
流速:1.060/min;
柱温:30S
检测器:
拾测波长
进样量:
管阵列检测器
280nm;
乙腈(97+3)
注:流动祖比例流违等色错条作随仅器而异,店应通过试验选择最佳操作条件,使举二胺类化合物与化妆品中其他纠分峰获得是离。
3. 4. 3 测定
按3.4.2色谱条件,取混合标准系列使用溶液(32.11)和3.4.1步骤中减液5L进样。得到标难曲线和试样溶液的峰面积
从标准曲线上查得试样
液中的对茶
标准物质与加标样的效相色谱图参见附录 A的图A.1。3. 5 结果计算
试样中对苯二胺、邻本工股和间式中:
胺,邻苯二胺、同苯二胺的浓度。胺的含量按式(1)进行计算
GXV,X100
一试样中对苯一胺.邻苯二胺和间苯二胺的合量,单位为质量分数(%);X.
试样溶液中对苯二肢、邻苯二胺和间苯一胺的浓度,单位为克每升(mg):V.
试样溶液的休积,单位为毫升(mL):m
试样质量,单位为克(g)。
计算结果保留两位有效数字。
注:对于泥合使用的试样,取合有举二胺染料的试样进行检测,计算结果按实际使用时的比例进行折算。3. 6允许差
在重复条作下获得的两次独立测定结果的绝对差俏不应超过穿术平均俏的10。3.7方法回收率
在添加浓度为 0.05%~C.5%范围内,对苯二胺,间苯二胺和邻苯二胺的回收率分别为91%~2
http://foodmate.net102%.79%~99%和 73%~-91%,
4气相色谱法
4.1原理
GB/T 24800.12—2009
试样经中醇超芦提取后,经滤膜过滤,采用毛细管气相色谱耗分离,氢火焰离子化检测器检测,外标法定量。
4.2试剂和材料
同 3. 2. 1~~3. 2. 4,3. 2. 6.3.2, 10。4.3仪器和设备
4.3.1气相色谱仪:具氢火焰离子化检测器4.3.2其他设备:同3.3
3.3,33.5~3.3.9。
4.4分析步骤
4.4.1样品处理
同3.4.1。
考条件
气相色谱参
色谱托
温:100
60m×o.25mmx1.0um,或相当者;保持1min,以10℃/min的速率升温至200℃,再以18℃/min的速率升温至5min;
280℃
220℃
汽化室
:300℃,
流速:1.0mL/min;
:10 mL/min;
氢气:
空气:
注:载气空
L/min。
流速及程序升温条件等随仪器而异品中其他组分峰获得完全分离。4.4.31
应通过试验选择最佳操作条件,使苯一胺类化合物与化妆按1.4.2色请条代混合标准系列使用溶液(3.2.11)和4.4.1步骤中滤液1μL进样。得到标准曲线和试样溶液的峰面程从标准曲线上查得试样溶液中的对苯二腰、邻茅二胺和间苯二胺的浓度。
标准物质与加标样品的气相色语图参见附录B的图B.1。4.5结果计算
试样中对苯二胺、邻苯二胶和间苯二胺的含量按式(2)进行计算Xz-E×V,×100
武中:
试样中对苯二胺.邻苯二胺和间苯二胺的含量,单位为质量分数(%);一试样溶液中对苯二胺、邻苯二胺和间苯二胺的浓度,单位为旁克每升(rng/.);-试样溶液的体积,单位为毫升mL);-试样质量,单位为克(g)。
计算结果保留两位有效数宁。
注:对于混合使用的试样,吸含有萃二染料的试样逃行检测,并算结果按实原使用时的比例进行折算,4.6允许差
在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的10%,http://foodmate.net(2)
GB/T 24800,12—2009
4.7方法回收率
在添加浓度为 0.05%~~0.5%范画内,对米一胺、间米一胺和邻米一胺的回收率分别为 89%~100%、85%~93%和80%~93%。
http://foodmate.netmAC-
对苯二胺:
间苯二胺:
邻苯二胺
附录A
(资料性附录)
标准物质与加标样品液相色谱图6.$53-2bZxz.net
包)标谁物质液相包谱图
b)加标样品摘柜色谱图
图A.T标准物质与加标样品的液相色谱图httn://foodmate.netGB/T24800.12—2009
GB/T 24800.12—2009
邻奔一胺:
对苯二胺;
间举二胺。
附录B
(资料性附录)
标准物质与加标样品气相色谱图11.503
a)标准物质气相他潜图
b)加标样品气柜色谱图
标准物质与加标样品的气相色谱阁图R.t
httn://foodmate.net16.5
GB/T 24800.12-2009
打印日期:2010年1月21日F007
中华人民共和国
国家标准
化妆品中对苯二胺、邻苯二胺和间苯二胺的测定
GR/T 24800. 122009
中国标准出版社出版发行
北京复兴门外三里河北街16号
邮政编码:10004a
网址 www, spc, net. cn
电话:6852391668517548
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880×1230
印张 0. 75学数 13 千字
2010年1月第一版
2010年1月第一次印刷
书号:155066:1-39694
1定价16.00元
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