GB/T 24800.7-2009
基本信息
标准号： GB/T 24800.7-2009
中文名称：化妆品中马钱子碱和士的宁的测定 高效液相色谱法
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
发布日期：2009-11-30
出版语种：简体中文
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标准分类号
关联标准
出版信息
出版社：中国标准出版社
标准价格：0.0 元
出版日期：2010-05-01
相关单位信息
发布部门：中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会
标准简介
GB/T 24800.7-2009 化妆品中马钱子碱和士的宁的测定 高效液相色谱法 GB/T24800.7-2009 标准下载解压密码：www.bzxz.net
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标准内容
ICS71.100.70
中华人民共和宝国家标准
GB/T24800.7--2009
化妆品中马钱子碱和士的宁的测定高效液相色谱法
Determinalion of brucine and strychnine in cosinietics byhigh performance liquid chromatography method2009-11-30发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2010-05-01实施
本标准的附录 A,附录B为资料性附录。本标推由中国轻工业联合会提出。本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委负会（SAC/TC257)归口GB/T24800.7—2009
本标准负责起草单位：中国检验检疫科学研究院、上海市日州化学工业研究所、上海香料研究所本标准主婆起草人：马强、肖海清、王超、王尾、范敏、朱丽、崔俭杰、李琼。http：//foodmate.netGB/T 24800.7—2009
本标准中的被测物质是我国《化妆品卫生规范》规定的禁用物质，不得作为化妆品生产原料即组分添加到化妆品中。如果技术上无法避免禁用物质作为杂质带入化妆品，则化妆品成品应符合化妆品卫牛规范》对化妆品的一般要求，即在正常及合理的可预见的使用条件下，不得对人体健康产生危害。目前我国尚米规定这些物质的限量值，本标准的制定，仅对化妆品中测定这些物质提供检测方法。http：//foodmate.ne1范围
化妆品中马钱子碱和士的宁的测定高效液相色谱法
本标准规定了化妆品中马钱了碱和士的宁的高效液相色谱测定方法。本标准适用于化妆品中马钱子和土的宁的测定。GB/T 24800.7—2009
本标准的检出限和定量限，马钱子碱利士的宁的检出限为2.5mg/kg，定量限为8m/kg。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标雅的引用而成为本标推的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用丁本标推，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB6682分析实验室用水规帮和试验方法（GB/T6682一2008，IS03696：1987，M0D3原理
试样经溶剂提取，离心过滤后，用高效液相色谱测定，外标法定量，液相色谱-质谱确认。4试剂和材料
除非另有说明,所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682定的一级水。4.1甲醇：色谱纯。
4.2四氢呋喃：色谱纯。
4.3甲酸铰溶液（0.01mol/L）：准确称取0.6306g甲酸铵于1L容晟瓶中，加人约980mL水溶解，用甲酸调节pH至3.0后，定容至1L备用，4, 4中醇水熔波:准确取 G1 ml_甲醇和36 mL水,混勾后备用。4.5马钱了碱和士的宁标推品：纯度不小于97%。4.6马钱了碱和士的宁的标准倦备滋：准确称敢马钱子碱和上的于标准物质各100mg，分别置于100ml.棕色容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，摇句，配制成浓度分别为1000μg/mL的标准储备液，于4℃避光保存，可使用三个月。4.7马钱子碱和士的宁的混合标准储备液：分别准确移取马钱子和土的宁的标准储备被25mL引50rnl.棕色容量瓶中,用甲醇定容罕刻度，该溶液中马钱子碱和士的宁的浓度均为500μg/mL。5仅器和设备
5.1高效液相色谱(HPLC)仪：配有紫外检测器或二极管阵列检测器。5.2高效液相色谱-质谱联用(LC-MS/MS)仪：配有电喷雾离子源(ESI)。5.3分析天平：感量0.0001g和0.001g。5.4离心机，转速不低于50001/min。5.5超声波水浴。
5.6具寒比色管：10mL。
5.7具塞塑料离心管：10 mL。
GB/T 24800.72009
5.8微孔滤膜:0.45μm，有机相。5.9 pH计。
6分析步骤
6.1样品处理
6. 1. 1弯霜、水剂.香波类样品称取 1 g(精确至 0. 001 g)试样于 10 mL.具塞比色管中,加甲醇水溶液(4. 4)至刻度,超南提取20 min。取部分溶液转移至 10 mJ-具塞塑料离心管中,以不低于5 000 r/min 离心 15 min，上清液经0.45μTn微孔滤膜过滤，滤液作为待测样液。注：如离心炸以获得上清液可加适量氧化钠破乳6.1.2散粉类样品
择于10mL具塞比色管中，加入6ml甲醇，超声提取20min，取部分称联1g（精确至0.00
溶液转移至1CmL具塞塑料离心管中，以不低于5000r/min离心15min上清液经0.45μm微孔滤膜过滤,取滤液 0. 6 mL，mC4 mL水，混合液经 0. 15 还m微孔滤膜过漆，清液作为待测样液。6.1.3唇类样品
称取1.0g（精码至：001g）试样于10mL具塞比色管中，加入2mL四氢味和1 ml中醇，超声
提取10man，再加水至10mL，超声提取105000r/rmin离0
pin。取部分溶液转移至10mL具塞塑料离心管中，以不低5min，上清液经0.45um微孔滤膜过滤，滤液作为待测样液。S
6.2测定条件
商效液相色谱顾是条件如下：
色谱柱：0omasilCig3μm.250tamX4.6mm（内径），或相当者。酸安溶液（0.01mol/L）（1.3)-甲醇（64+36v/）流动相：
流速:1.o mL min。
柱温：25
e）波长：261
进样量：20
6.3标准曲线的绘制
用甲醇将马钱子碱和的宁的混和标准储备液逐级稀释得到的0./μg/nl.0.5μg/1mJ.、1 μg/mL.5 μg/mL,10 μg/m
20g/mL、50μg/mL、100ug/mL的混合标准工作液，按6.2的测定条件浓度由低到高进样测定，以峰面负浓度作图，得到标准曲线回归方程。马钱子碱和士的宁的标准品色谱图参见附录A中的图A.1。6.4测定
按6.2的测定杀件对待测样被进行测定，用外标法定量。待测样液中马钱子碱和土的宁的响应值应在标谁曲线的线性范围内，超过线性范围则应稀释后再进样分析，必要时，阳性祥品需用液相色谱质谱进行确认试验（参见附录B）。6.5空白试验
除不称样品外，均按上述测定条件和步骤进行。7结果计算
结果按式门让算，计算结果保留两他小数：（计惊绪果应扣除空白值）W-1000xexVxy
http:
/wwwfoodmatene
式中：
试样马钱子碱和土的宁的含量，单位为毫克千克（mg/kg)；GB/T 24800.7-2009
从标准工作曲线上查山的样液中马钱子碱和士的宁的浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）；-样液最终定容体积，单位为升（1.)；试样的质量，单位为克(g）；
稀释倍数。
8检出限和定量限
本标推的检出限和定量限：马钱子碱和土的宁的检出限为%5mg/kg，定量限为8mg/kg。9回收率
在添加浓度2.5mg
于30%
10充许差
在重复性条
得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平约值的10%。S
全品伙伴网ht
GB/T 24800.7—2009
士的宁：
马钱了碱。
附录A
（资料性附录）
标准品色谱图
图A.1士的宁和马钱子碱标准品色谱图http：//foodmate.netilir
液相色谱条件
附录B
【料性附录】
确认试验
色谱柱:SunFirc Cia,5 μm,150 mm×2. 1 mm(i. d.),或相当名。a）
流动相：甲酸铵溶液（0.01mol/L)(4,3)-甲醇(64-+36，体积比）。h)
流速:0. 2 L/min。
往温：30 ℃。
进样量：20μL。
质谱条件
电离方式：电喷雾电离，正离子。毛细管电压：3.0kV
率取电压：3.0V。
射频透镜电压.0.3V.
离子源温度：120℃。
脱溶剂气：氮气，流速600L/h:，温度350℃。锥孔气：氮气，流速50L/hr。
碰撞气：氩气。
GB/T24800.7—2009
扫描模式：多反应监测（MRM)，定性离了对、定成离子对、镀孔电压和碰撞气能量见表B.]。表 B.1马钱子碱和士的宁的定性离子对、定最离子对,锥孔电压和碰撞气能孟中文名称
士的宁
马钱了碱
英文名际
sttychnine
brucine
B.3定性判定
定性离对/
335/184
335/156
395/324
395/243
定墅离子对/
335/184
395/321
铠孔电压
碰气能量/
相对丰度
允许询券！
按照上述条件测定试样和标推工作溶滋，如果试样中的质量色谐峰保留时间与标准工作溶液一致（变化范围在土2.5%之内）;样品中目标化合物的两个了离子的相对丰度与浓度相当标推浴液的相对半度一致，相对丰度偏差不超过表B.1的规定，则判断样品中存在钱子碱或士的宁。士的宁和马饯子的选择离子质量色谱图见图B。5
http:
rfoodmatnno
GB/T 24800.7—2009
8）上的宁
b）马钱子碱
士的宁和马钱子碱的选择离子质量色谱图http:
rar.foodmate.net
1 :MRM oF2.Channels ES+
395.2>324.2
1:MRMor2ChanrelsES+
395.2>244.3
2:MRMnf2ChannelsFSt
335.2184.2
2:MRM aE2 Channels ES1bzxz.net
335.2>156.2
GB/T 24800. 7-2009
打印H期：2010年1月27HF007
华人民共和
国家标准
化妆品中马钱子碱和士的宁的测定高效液相色谱法
G13/'F 24800.7- 2009
中园标准出版社出版发行
北京复兴门外三里河北街16号
邮政编码：100045
网证 spc. net. cn
电话：6852394668517548
中国标准出版社秦皇府印别厂印刷各地新华书店经销
印张 0.75宇数12千
开本880×12301/16
2019年1月第一版20J0年：1月第-次印刷书号：155066130675定价16.00元如有印装差错
由本社发行中心调换
版权专有侵权必究
举报电话：（010)68533533
http://foodmate.net60020081/0
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化妆品中马钱子碱和士的宁的测定高效液相色谱法
Determinalion of brucine and strychnine in cosinietics byhigh performance liquid chromatography method2009-11-30发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2010-05-01实施
本标准的附录 A,附录B为资料性附录。本标推由中国轻工业联合会提出。本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委负会（SAC/TC257)归口GB/T24800.7—2009
本标准负责起草单位：中国检验检疫科学研究院、上海市日州化学工业研究所、上海香料研究所本标准主婆起草人：马强、肖海清、王超、王尾、范敏、朱丽、崔俭杰、李琼。http：//foodmate.netGB/T 24800.7—2009
本标准中的被测物质是我国《化妆品卫生规范》规定的禁用物质，不得作为化妆品生产原料即组分添加到化妆品中。如果技术上无法避免禁用物质作为杂质带入化妆品，则化妆品成品应符合化妆品卫牛规范》对化妆品的一般要求，即在正常及合理的可预见的使用条件下，不得对人体健康产生危害。目前我国尚米规定这些物质的限量值，本标准的制定，仅对化妆品中测定这些物质提供检测方法。http：//foodmate.ne1范围
化妆品中马钱子碱和士的宁的测定高效液相色谱法
本标准规定了化妆品中马钱了碱和士的宁的高效液相色谱测定方法。本标准适用于化妆品中马钱子和土的宁的测定。GB/T 24800.7—2009
本标准的检出限和定量限，马钱子碱利士的宁的检出限为2.5mg/kg，定量限为8m/kg。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标雅的引用而成为本标推的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用丁本标推，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB6682分析实验室用水规帮和试验方法（GB/T6682一2008，IS03696：1987，M0D3原理
试样经溶剂提取，离心过滤后，用高效液相色谱测定，外标法定量，液相色谱-质谱确认。4试剂和材料
除非另有说明,所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682定的一级水。4.1甲醇：色谱纯。
4.2四氢呋喃：色谱纯。
4.3甲酸铰溶液（0.01mol/L）：准确称取0.6306g甲酸铵于1L容晟瓶中，加人约980mL水溶解，用甲酸调节pH至3.0后，定容至1L备用，4, 4中醇水熔波:准确取 G1 ml_甲醇和36 mL水,混勾后备用。4.5马钱了碱和士的宁标推品：纯度不小于97%。4.6马钱了碱和士的宁的标准倦备滋：准确称敢马钱子碱和上的于标准物质各100mg，分别置于100ml.棕色容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，摇句，配制成浓度分别为1000μg/mL的标准储备液，于4℃避光保存，可使用三个月。4.7马钱子碱和士的宁的混合标准储备液：分别准确移取马钱子和土的宁的标准储备被25mL引50rnl.棕色容量瓶中,用甲醇定容罕刻度，该溶液中马钱子碱和士的宁的浓度均为500μg/mL。5仅器和设备
5.1高效液相色谱(HPLC)仪：配有紫外检测器或二极管阵列检测器。5.2高效液相色谱-质谱联用(LC-MS/MS)仪：配有电喷雾离子源(ESI)。5.3分析天平：感量0.0001g和0.001g。5.4离心机，转速不低于50001/min。5.5超声波水浴。
5.6具寒比色管：10mL。
5.7具塞塑料离心管：10 mL。
GB/T 24800.72009
5.8微孔滤膜:0.45μm，有机相。5.9 pH计。
6分析步骤
6.1样品处理
6. 1. 1弯霜、水剂.香波类样品称取 1 g(精确至 0. 001 g)试样于 10 mL.具塞比色管中,加甲醇水溶液(4. 4)至刻度,超南提取20 min。取部分溶液转移至 10 mJ-具塞塑料离心管中,以不低于5 000 r/min 离心 15 min，上清液经0.45μTn微孔滤膜过滤，滤液作为待测样液。注：如离心炸以获得上清液可加适量氧化钠破乳6.1.2散粉类样品
择于10mL具塞比色管中，加入6ml甲醇，超声提取20min，取部分称联1g（精确至0.00
溶液转移至1CmL具塞塑料离心管中，以不低于5000r/min离心15min上清液经0.45μm微孔滤膜过滤,取滤液 0. 6 mL，mC4 mL水，混合液经 0. 15 还m微孔滤膜过漆，清液作为待测样液。6.1.3唇类样品
称取1.0g（精码至：001g）试样于10mL具塞比色管中，加入2mL四氢味和1 ml中醇，超声
提取10man，再加水至10mL，超声提取105000r/rmin离0
pin。取部分溶液转移至10mL具塞塑料离心管中，以不低5min，上清液经0.45um微孔滤膜过滤，滤液作为待测样液。S
6.2测定条件
商效液相色谱顾是条件如下：
色谱柱：0omasilCig3μm.250tamX4.6mm（内径），或相当者。酸安溶液（0.01mol/L）（1.3)-甲醇（64+36v/）流动相：
流速:1.o mL min。
柱温：25
e）波长：261
进样量：20
6.3标准曲线的绘制
用甲醇将马钱子碱和的宁的混和标准储备液逐级稀释得到的0./μg/nl.0.5μg/1mJ.、1 μg/mL.5 μg/mL,10 μg/m
20g/mL、50μg/mL、100ug/mL的混合标准工作液，按6.2的测定条件浓度由低到高进样测定，以峰面负浓度作图，得到标准曲线回归方程。马钱子碱和士的宁的标准品色谱图参见附录A中的图A.1。6.4测定
按6.2的测定杀件对待测样被进行测定，用外标法定量。待测样液中马钱子碱和土的宁的响应值应在标谁曲线的线性范围内，超过线性范围则应稀释后再进样分析，必要时，阳性祥品需用液相色谱质谱进行确认试验（参见附录B）。6.5空白试验
除不称样品外，均按上述测定条件和步骤进行。7结果计算
结果按式门让算，计算结果保留两他小数：（计惊绪果应扣除空白值）W-1000xexVxy
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式中：
试样马钱子碱和土的宁的含量，单位为毫克千克（mg/kg)；GB/T 24800.7-2009
从标准工作曲线上查山的样液中马钱子碱和士的宁的浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）；-样液最终定容体积，单位为升（1.)；试样的质量，单位为克(g）；
稀释倍数。
8检出限和定量限
本标推的检出限和定量限：马钱子碱和土的宁的检出限为%5mg/kg，定量限为8mg/kg。9回收率
在添加浓度2.5mg
于30%
10充许差
在重复性条
得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平约值的10%。S
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士的宁：
马钱了碱。
附录A
（资料性附录）
标准品色谱图
图A.1士的宁和马钱子碱标准品色谱图http：//foodmate.netilir
液相色谱条件
附录B
【料性附录】
确认试验
色谱柱:SunFirc Cia,5 μm,150 mm×2. 1 mm(i. d.),或相当名。a）
流动相：甲酸铵溶液（0.01mol/L)(4,3)-甲醇(64-+36，体积比）。h)
流速:0. 2 L/min。
往温：30 ℃。
进样量：20μL。
质谱条件
电离方式：电喷雾电离，正离子。毛细管电压：3.0kV
率取电压：3.0V。
射频透镜电压.0.3V.
离子源温度：120℃。
脱溶剂气：氮气，流速600L/h:，温度350℃。锥孔气：氮气，流速50L/hr。
碰撞气：氩气。
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扫描模式：多反应监测（MRM)，定性离了对、定成离子对、镀孔电压和碰撞气能量见表B.]。表 B.1马钱子碱和士的宁的定性离子对、定最离子对,锥孔电压和碰撞气能孟中文名称
士的宁
马钱了碱
英文名际
sttychnine
brucine
B.3定性判定
定性离对/
335/184
335/156
395/324
395/243
定墅离子对/
335/184
395/321
铠孔电压
碰气能量/
相对丰度
允许询券！
按照上述条件测定试样和标推工作溶滋，如果试样中的质量色谐峰保留时间与标准工作溶液一致（变化范围在土2.5%之内）;样品中目标化合物的两个了离子的相对丰度与浓度相当标推浴液的相对半度一致，相对丰度偏差不超过表B.1的规定，则判断样品中存在钱子碱或士的宁。士的宁和马饯子的选择离子质量色谱图见图B。5
http:
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8）上的宁
b）马钱子碱
士的宁和马钱子碱的选择离子质量色谱图http:
rar.foodmate.net
1 :MRM oF2.Channels ES+
395.2>324.2
1:MRMor2ChanrelsES+
395.2>244.3
2:MRMnf2ChannelsFSt
335.2184.2
2:MRM aE2 Channels ES1bzxz.net
335.2>156.2
GB/T 24800. 7-2009
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国家标准
化妆品中马钱子碱和士的宁的测定高效液相色谱法
G13/'F 24800.7- 2009
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北京复兴门外三里河北街16号
邮政编码：100045
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电话：6852394668517548
中国标准出版社秦皇府印别厂印刷各地新华书店经销
印张 0.75宇数12千
开本880×12301/16
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