首页 > 国家标准(GB) > GB/T 24800.6-2009 化妆品中二十一种磺胺的测定 高效液相色谱法
GB/T 24800.6-2009

基本信息

标准号: GB/T 24800.6-2009

中文名称:化妆品中二十一种磺胺的测定 高效液相色谱法

标准类别:国家标准(GB)

标准状态:现行

发布日期:2009-11-30

出版语种:简体中文

下载格式:.rar .pdf

下载大小:346808

相关标签: 化妆品 一种 磺胺 测定 高效 色谱法

标准分类号

关联标准

出版信息

出版社:中国标准出版社

标准价格:0.0 元

出版日期:2010-05-01

相关单位信息

发布部门:中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会

标准简介

GB/T 24800.6-2009 化妆品中二十一种磺胺的测定 高效液相色谱法 GB/T24800.6-2009 标准下载解压密码:www.bzxz.net

标准图片预览






标准内容

ICS 71. 100. 70
中华人民共和国国家标准
GB/T 24800.6-2009
化妆品中二十一种磺胺的测定
高效液相色谱法
Determination of 21 sulfonamides in cosmetics byhigh performance liquid chromatography method量
2009-11-30发布
资料专用章
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局数码防伪
中国国家标准化管理委员会
2010-05-01实施
中华人民非和国
国家标雅
化妆品中二十一种磺胺的测定
高效液相色谱法
GB/T 248C0.6—2009
中国标准出版社出版发行
北京复兴门外三果河北街16号
邮政编码:100045
网址spc.net.cn
电话:6852394668517549
中国标出版社案皇岛印刷厂年刷各地新华书店经销
开本880×1230
印张 (.75
字数18平宇
2010年1月第一改印别
20[0年1月第一版
书号:1550G613964定价16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有”侵权必究
举报电话:(010)68533533
品k伴网httn://wwwfoodmatene
本标准的附录A,附录B为资料性附录。本标准出中国轻7业联合会提出。本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会(SAC/TC257)归口。GB/T24800.6—2009
本标准负贵起草单位:国检验检疫科学研究院、上海市日用化学丁业研究所、上海香料研究所。本标雅主要起草人:马強、张庆、王超、肖海清.武婷、康薇、能杰,I
http://foodmate.netGB/T24800.6—2009
本标准中的被测物质是我国化妆品卫生规范》规定的禁用物质,不得作为化妆品生产原料即维分添加到化妆品中。如果技术无法避免禁用物质作为杂质带人化妆品时,则化妆品成品应符合《化妆品卫生规范对化妆品的一般要求,即在正常及个现闪可预见的使用条件下,不得对人体健康产生危案。日前我国尚未规定这些物质的限量值,本标准的制定,仪对化妆品中测定这些物质提供检测方法http://foodmate.ne1范围
化妆品中二十一种磺胺的测定
高效液相色谱法
本标准规定了化妆品中二十:种磺胺的高效液相色语测定方法。本标准适用化妆品中二十··种磺胺的测定。CB/T 24800.62009
本标准的检出限和定量限:磺胺胍、磺胺、磺胺醋酰,磺胺二中异嘧啶,磺胺嘧啶、磺胺嚏唑、磺胺吡啶、磺胺甲基嘧啶、磺胶二甲嗯唑、磺胺二甲嘧啶、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺唑啉、磺胺硝苯的检山限为0.2mg/kg,定量阳为0.6mg/kg;磺胺甲噬二唑、磺胺甲氧哒嗪、琥珀酰磺胺壁唑、磺胺氯哒嗪、磺胺甲基异嗯唑、磺胺间中氧嘧啶,磺胺邻二甲氧瞻定、磺胺一中异嘎唑的检山限为0.4mg/kg,定量限为I. 2 mg/kg.
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括动误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各力研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注口期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理
试样经溶剂提取,离心过滤后,用高效液相色谱测定,外标法定量,液相色谱-质谱确认。4试剂和材料
除非另有说明,所有试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。4.1中醇,色谱纯。
4.?四氛喧:色谱纯。
4.3氢氧化钠溶液(0.1Ino1/L):准确称取4g氢紅化钠于1L容量瓶中,用水溶解并定容至刻度混的后备用。
4. 4甲酸溶液(0. 1%);准确量取 1 mL 甲酸于1 L容量瓶中,用水定容至刻度,混匀后备用。4.5甲醇水溶液:准确量取50InL甲醇和50rmL水,混勾后案用。4.6磺胺胍、磺胺、磺胺醋酰,磺胺二甲异嘧啶、磺胺嘧啶、磺胺噻唑、磺胺吡啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺甲嗯唑、磺胺一甲嘧啶、磺胺甲噻二唑、磺胺甲氧哒嗪、珀酰磺胺噻唑、磺胺氯哒嗪、磺胺甲基异嗯唑、礴胺间甲氧嘧啶.磁胺邻二甲氧嘧啶.磺胺二甲异嗯唑磺胺间:甲氨嘧啶.胺噻喉嘛,磺胺确苯标雄品:纯度大于97%
4.7二十一种磺胺的标准储备液:准确称取每种磺胶标准物质(1.6)各100 rmg,分别置于1.00 rr:1.棕色穿尽瓶中,用中醇水溶液(4. 5)溶辫并定容至刻度,摇匀,配制或浓度分别为 1000 g/rmL的标准储备液,于1它避光保存,可使用兰个月。准:磺胺哇嗯啉标准储备液配制时,可加人数滴氢鼠化纳裕液(1.3)辅助济解。4.8二十种磺胺的混合标准储备液:分别准确移取-+-种磺胺标准储备液各4mL于100ml棕色容量瓶中,用甲醇水溶液(4.5)定容至刻度,该溶液中二上一种磺胺的涨度均为40μg/ml-。」
品伙伴网h
GB/T 24800.6--2009
仪器和设备
高效薇相色谱(HIPLC)仪:配有紫外检测器或二极管阵列检测器。5.1
5.2液色谱-质谱/质谱(LC-MS/MS)仪配有电喷筹离了源(ESI)5.3分析天平:感量为0.0001g和0.001g。5.4离心机:转速不低于5 000 r/min5.5超声波水浴。
5.6具塞比色管:10mL。
具塞塑料离心管:10 mL。
5.8微孔滤膜:0.45m,有机相
6分析步骤
样品处理
6.1.1膏霜、乳液、水剂敲粉、香波类样品称取1g(精确至0cO1g)试样于10mL具塞比色管中加人5mL甲醇再加水至10tuL,超声提联20min。取部分#
专移至10mL具塞塑料离心管中,以不低于5000z/m离心15min,上清液经0.45m微孔滤膜滤,感液作为待测样液注:如离心难以我得!清被可加适量氧化钠破乳。6.1.2唇音类样品
称取ig(精码001g)试样于10
mL具塞比色管中,加人2mL四氢峡嘴超声提取10miz,再取部分溶液转移至10ml.具寒塑料离心管中,以不低50001/min加水至10mL,超量取10min。
离心15min,.清经0.45um微孔滤膜过滤,滤液作为得测样液。6.2测定条件
高效液相色谱观市条件如下,
5m,250mm×4.6mm(内径)
色谱柱:SmryC,5
流动相:见
流速:1.0m
柱温:32℃。
波长:268nm
进样量;20 L
考,同等性能的色谐托均可使用注:方法中所侯用的色谱柱仪供表1流动相
时间/
印酸溶减(0.1%)/必
httn://foodmate.net中醇/%
6.3标准曲线的绘制
GB/T 24800.6—2009
用甲醇水溶波(1. 5)将一十一种磺胺混合标椎循备滋逐级稀释得到的浓度为 D. 1 \e/mL、0.5 μg/ml.、1 μ/mL、5μg/mL、10 g/rnL、20 μg/mL 的混合标准工作液,按6.2的测定条件浓度出低到高进样测定,以峰面积-浓度作图,得到标推曲线回归力程。二一种磺胺标准品色谱图参见附录 A中的图 A, 1。6.4测定
按6.2的测定条件对待测样液进行测定,用外标法定尽。待测样液中磺胺的响应俏应在标准的线的线性范围内,超过线性范围则应稀释后再进样分析,必要时,阳性样品需用液相色谱-质谱进行确认试验(参见附录B)。
6.5空白试验
除不称取样品外,均按
7结果计算
述测定条件和步骤进行,
结果按式(1)计享①结果保留两位小数(计算结果应扣除空白值1000xxV
-试样中被则磺胺的含量,单位为童克每千克(mg/kg)从标D作曲线上至出的样放中被测磺胺的浓度,单位为微克每至升(g/mL):样夜设定容体积,单位为升L;
质量,单位为克(g)
8捡出限和定限
本标准的格出限和定晕限:磺胺胍、磺胺、磺胺醋酰、磺胺二甲异嘧啶、磺腰喷、磺胺噻唑、磺胺吡啶、碟胺甲基隆
二甲氧嘧啶、磺胺唑喂味、喷胺硝苯的检山限为二中噬哗、磺胺甲睡啶、磺胺间C.2 mg/kg,定量
6mng/kg:磺胺甲罐
磺胺甲氧哒嗪、瞬珀酰磺腻噻唑磺胺氯哒嗪、磺胺甲基异嘧唑、磺胺同拿啶、磺肢邻二甲氧嘧啶懒胺二甲异嗯唑的检出限为4Ing/kg,定最限为ON
1.2 mg/kg.
回收率
在添加浓度 0. 2 mg/
于10%。
10充许差
0/kg浓度范围内,回收率在85%-110%之间,相对标准偏差小在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的10%。3
http
fnodmatnno
GB/T 24800.6—2009
磺胺肌;
磺胺;
磺胺酷酸:
磺胺甲异密啶:
磺胺嘧啶;
磺胺噻喉;
磁胺吡啶;
磺胺甲基嗪啶;
磺胺二巾喏唑;
碳胺二甲喀啶;
磺胺甲噬二哗:
磺胺甲氧嗪:
既珀酰碳胺噬唑:
磺胺氯哒嗪;
磺胺甲基异嗪壁;
磺胺间中牟嘧啶;
磺胺邻二州氧嘧啶;
磺胺二甲异离姚;
磺胺间一甲氣嘧啶,
磺胺唑嗯嘛;
磺胺硝苯,
附录A
(资料性附录)
标准品色谱图
图 A.1二十一种磺胺标准品色谱图httn://foodmate.net30
B.1液相色谱条件
附录B
(资料性附录)
确认试验
色谱柱:SunFireCm,5μm,150mmX2.1mm(i.d.),或相当者,流动相:见表B.1
流速:0.2 mL/min。
柱温:30C。
进样量:20μL。
流动相
质谱案件
时同/min
电离方式:电喷露离,正离子。毛细管电压:3.5kV,
萃取电压1.0 V。
射频透镜电压:0.0V。
离子源温度:120℃。
脱游剂气:氮气,流速 690 1./hr,温度 350℃。锥孔气:氮气,流道50 L/hr。
跳撞气,氧气
甲酸溶酸(0. 1%)/%
GB/T 24800.6—2009
甲醇/炎
扫描模式:多反应监测(MRM),定性离子对、定量离子对、锥孔电压和碰撞气能量见表B.2。表 B. 2 磺胺的定性离子对,定睾离子对,锥孔电压和碰撞气能盘中文必称
磺胺耶
英文名环
sullaguanidine
sulfanilanide
定性离于对
216/157
216/109
173/156
173/91
定重商子对
216/157
173/156
能孔电压/
http:/
/wwwsfoodmate.net
碰撞气能量!
允许偏差!
GB/T24800.62009
中文名称
磺胺酷配www.bzxz.net
磺胺甲异嘧啶
磺胺嗪啶
磺啵噬噬
磺胺吡陡
磺胺甲基嘧啶
磺胺二甲噬唑
磺胺二甲喀啶
磺胺甲噻二唑
磺咳印氧哒嗪
琥珀酰磺胺噻唑
礴胺氯帖桑
磺胺甲基异暖唑
旗胺问甲氧嘧啶
碳胺邻二甲氧嘧啶
磁胺比异唑
磺肢问二甲氧嗪
磺胺喹嗯嘛
胺硝本
英文名称
sulfacetarnide
sulfisomiline
sulfadiaginc
suHathizzole
sullezyridinc
sulfamerazine
sulfannxle
su!fametlazine
sulfaniethizole
sulfamethoxypytidazinc
succinylsulathiazole
Hullachlaropyridazine
sulfaneihuzazole
sulamanomethoxine
sulfaduxine
suifisuxazole
s)fadimethaxine
Sulfacusinoxaline
sutisriirar
表B.2(续)
定性离了对
215/156
215/92
279/124
279/186
251/155
251/108
256/155
256/18
250/156
250/182
265/156
265/172
268/156
258/113
279/186
279/156
271/156
271/108
281/156
281/108
3567256
356/156
285/156
285/108
254/156
254/108
281/156
281/215
311/156
311/108
268/156
268/113
311/156
311/108
301/156
301/108
336/156
3357294
定量离了对
215/156
279/124
251/156
256/156
250/155
265/155
268/150
279/186
271/156
281/15G
356/256
285/156
254/156
281/156
311/156
268/155
311/15G
301/156
336/156
维孔压/
httn://foodmate.net磁摇气能量/
充许遍差/
B, 3 定性判定
CB/T 24800.6—2009
按照上述条件测定试样和标准工作溶液,如果试样中的质量色谱峰保留时间与标准工作溶液一致(变化范围在士2.5为之内);样品中目标化合物的两个了离了的相对丰度与浓度相当标准溶液的相对丰度一致,相对卡度偏差不超过表 B,2 的规定,则可判断样品中存在磺胺。上钟磺胺的选泽离质量色谱图见图B.1。M200n0325_5nlf:rnide_02
[ :ARM uE 2 Chennel; ES+
2:5. 8>[56. 9
T.6d.500.12 505.00020.p22 0260027030.6652.52.50m
M20080325_snlforamd:_02
2:M of 2 Channels LS +
Vi20080325_5alfonamide_02
Ah200803 25 saltionaide 02
M2008D325 suloide.02
173.2>155.9
7.53 1D 0012 50*15: 0077:50 20.0032 50 25: 00 27.50 50:054 : +[RVI nT 2 Chunncls ES+
10: 0012: 5045: 00 45:50 20 00 22. 50 25. 00 27. 507. 50
215.2>156
1 30. 0032. 50
3:MRM of 2 Chane's HS+
279.8>120.8
30. Do 32. 50
10 0n 112. 50 t5. 001750 20. 001 22. 5m 25: 00 22. 505:VELVI ur 2 Chammels ES+
251.1>156
M200Bv25_suliamide_02
M2008DJ25_sulfonamide_02
6:MRM oz 2 Channels FS+
256.2>156
10. 0012 30**15: no*17250 20.00*7 22. 50**2.002460* 50. 00 32.507: NRMF 2 (lneis ES+
10.00 12: 50 15: 00 11:5020. 80 22: 50 25. 00 27. 5030. c0 32.507.sn
M20n80:25_sufonamide_D2
5120080325 sulfen:mide n2
1120080325 st:lonumide 02
M20080325suifnmuile D2
ii20080325.splkonamide 02
120080325-lfoamide_02
2350 1. o0N
115. 0117. 5r: 20. 001 22. 581 25. 00 27.50
5.们4e.4
8: MRM rf 2 Cliannels ES +
9:MRM nf 2 Chamnels ES+
268.2>156
2.50 40. 0627 5015.0042.5020. 029.50*25. 80 27. 50 30. 86 32 5032.59
ID:MRVI oT 2 Channeis ES+
279. 2-J86. 1
12.505.00155020.0022.5095.0027.5056.00.sm
T7750 20 00 2256
12: VRM ol 2 Channeis LS +
271.2>156
30. 0032: 50
23:MRM ot 2 Clhanaels ES-
231.2>156
7.500.2:5o
75020.8022:5025:0
12: 50 15: 00
14 :>HM of 2 Chonnels ES 1
356. 12156.1
10.0012.b017320.0022.025.0023050.82.507. 0
图B.1二十一种磺胺的选择离子质量色谱图http:
/wrwwr
foodmatens
GB/T 24800.6—2009
M:2008D325_llanamide_02
0.bo 2.5o s.b7.so
M20080325_swlfoamide 02
M20080325,lionaniet-_02
M20080325_sulonatc_02
M2Gug0325 sultonamice 02
M2GO8D32F_sultonarnidc_02
M20080325_sulronuede_02
M20080325_snl fonanide_02
15:MRMo2CliuimelES4-
285.2>-156
125050D125020.DD22.50260022.5030052.30Tot
[6:MIRM ol 2 Canmlx ES -
254. 2>15t
17, 5020.00122.50
T121 60
22. 5025. 0027. 50
187:60 1020. 00
30.0332.50
17:MRM er 2 Clarnels L'S 1
281.1>156
IS:HiRM ot 2 Chwmels ES +
3/1.22-166
30.0032. 50
J9:MRMI oJ 2 Chanels ES-
268.2>136
30. 00 32.5c
20:MRM of 2 Channel L5
311.2156.1
. 50 10.00 12 50*15.a02 50*20. c022. 5025.co2.551 30. 00152. 5C.
2i:wkMar 2 Changels Ls--
30 t. 2 >156. 1
3o.co*3a.co
22: MRM ol' 2 Chamels ES +
336. 2156. 1
.0n2 o5.607.0.0012. 5015. 007.5020.0022.5025.c27.503G 0032 50图B.1(续)
版权专有長权必究
书号:155066:1-39671
GB/T 24800. 6-2009
打印日期:2010年2月2□F007
http:
rfnodmatnno
定价:
小提示:此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容,若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。