本标准规定了分光光度法测定六氟化铀中硅的方法原理、仪器、试剂、分析步骤、结果计算和方法精密度。本标准适用寸：六氟化铀中硅的测定，取样量为0.7g铀的六氟化铀水解液时，测定范围为4～20μg/g铀。2μg砷，50μg钨不干扰硅的测定。磷的干扰用草酸消除；氟的干扰用硼酸消除。 GB/T 14501.4-1993 六氟化铀中硅的测定 分光光度法 GB/T14501.4-1993 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国国家标准
六氟化铀中硅的测定
分光光度法
Spectrophotometric determination of silicon in uranium hexafluoride1主题内容与适用范围
GB/T14501.4--93
本标准规定了分光光度法测定六氟化铀中硅的方法原理、仪器、试剂、分析步骤、结果计算和方法精密度。
本标准适用于六氟化铀中硅的测定，取样量为0.7g钳的六氟化铀水解液时、测定范围为4～20pg/g铀。
2g碑，50ug钨不干扰硅的测定。磷的干扰用草酸消除；氟的干扰用硼酸消除。2方法原理
在一定酸度范围内，钼酸铵与硅酸盐形成硅钼络离子，用1-氨基-2-萘-4-磺酸、亚硫酸钠、偏重亚硫酸钠混合液还原硅钼络离子为硅钼蓝络合物，在波长710nm处进行分光光度测定。3仪器、设备
3.1聚乙烯瓶：100mL，带有刻度。3.2聚乙烯杯，250mL。bzxz.net
3.3聚乙烯移液管：1、2和5mL，经计量鉴定合格。3.4多孔水浴锅。
3.5铂Ⅲ：100mL。
3.6铂埚：50mL。
3.7分析天平：感量0.1mg。
3.8分光光度计：带有5cm比色。4试剂
除非另有说明，使用的试剂均为优级纯试剂，分析用水均为去离子水（电阻率大于2×10°0cm）。4.1氢氧化铵：纯化。在带有支管的塑料瓶中蒸馏500mL氢氧化铵（25%28%，分析纯）于300mL水中，并测定其浓度
4.2氢氧化铵溶液：用氢氧化铵（4.1)配制，c(NH,OH)=8mol/L。4.3钼酸铵溶液：100g/L。溶解100g钼酸铵［（NH）。MoO2:4H,0，分析纯）于500mL热水（水温不超过60℃）中，用水稀释至1L。4.4硼酸溶液：50g/L。溶解25g硼酸（HBO，）于水中，用水稀释至500mL。4.5草酸溶液：50g/L。溶解25g草酸（H，C.02H,0）于水中，用水稀释至500mL4.6盐酸溶液：c(HCI)=6mol/L。4.7盐酸溶液：c(HCI)=1mol/L。国家技术监督局1993-06-19批准1994-04-01实施
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4.8硫酸溶液：c(1/2H,SO)=6mol/L。4.9硫酸溶液：c(1/2H,SO,)=18mol/L4.10混合还原液：溶解0.1g1-氨基-2-萘酚-4-磺酸（分析纯），1.0g亚硫酸钠（Na2SO3.分析纯），10.0g偏重亚硫酸钠(NazS.Os，分析纯）于水中，用水稀释至100mL。注：所用试剂溶液均贮于盟料瓶中，所用塑料瓶均加入1+1氢氟酸20～30mL并置于沸水浴上加热除去硅，然后用水清洗干净。
4.11硅标准溶液：准确称取0.2674g二氧化硅（99.99%）于铂（3.6）中，加入2.5g无水碳酸钠，混匀，加铂盖，放人马弗炉中升温至950℃，恒温20min，出，冷却后用热水浸出.浸出液移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，移入干燥的聚乙烯瓶中。移取上述溶液10.0mL于1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，贮于干燥的聚乙烯瓶中。此溶液1mL含2.5μg硅。注：贮于聚乙烯瓶中的硅溶液所含的硅不稳定，每月应配制新的硅标准溶液。5分析步骤
5.1绘制标准曲线
5.1.1在六个聚乙烯瓶（3.1)中，分别加入含硅量为0,2.5,5.07.5,10.0,12.5μg的硅标准溶液(4.11)。
5.1.2加入1.2mL硫酸溶液（4.9），用水稀释至25mL。5.1.3将聚乙烯瓶置于水浴中加热至75~80℃。5.1.4从水浴中取出聚乙烯瓶，立即加入6mL钼酸铵溶液（4.3)，加入0.5mL盐酸溶液（4.6)，摇匀，放置10min。
5.1.5加入10mL草酸溶液（4.5），播匀，放置2min。5.1.6加入2mL混合还原液（4.10），摇匀，加入3.5mL盐酸溶液（4.6)，摇勾。5.1.7将溶液转移到50mL容量瓶中，用盐酸溶液（4.7)稀释至刻度，摇勾。5.1.8移取部分溶液于5cm比色皿中，以试剂空白溶液为参比，在波长710nm处测量吸光度。5.1.9以硅量对相应的吸光度绘制标准曲线。5.2样品分析
5.2.1称取30g六氟化铀置于聚乙烯杯（3.2)中用80mL水水解。5.2.2将六氟化铀水解液转入聚乙烯瓶（3.1)中，用水稀释至100mL，并标定铀浓度。5.2.3用聚乙烯移液管移取相当于0.7g铀的六氟化铀水解液于聚乙烯瓶（3.1)中，加入1mL硫酸（4.8)，20mL硼酸溶液（4.4)摇匀，同时在另一聚乙烯瓶中加入1mL硫酸溶液（4.8），20mL硼酸溶液(4.4)作为试剂空白溶液。
5.2.4将试样溶液和试剂空白溶液置于70～75℃的水浴中，加热20min。5.2.5从水浴中取出聚乙烯瓶，加入1.2mL硫酸溶液（4.9)，用水稀释溶液至25mL。5.2.6将聚乙烯瓶置于水浴中加热至7580℃。5.2.7从水浴中取出聚乙烯瓶，立即加入6mL钼酸铵溶液（4.3）。5.2.8用乙烯移液管分别在试样溶液和试剂空白溶液中加入1.5mL和1.0mL氢氧化铵溶液（4.2），摇匀，放置10min，以下操作按5.1.5~5.1.8进行。5.2.9由测得的吸光度从标准曲线上查出硅量。6结果计算
按下式计算分析结果：
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式中，C——六氟化铀样品中硅的含量，ug/g铀；M一一从标准曲线上查出的硅量，ugC,—六氟化水解液中轴的浓度，g/mL；V所取六氟化轴水解液的体积，mL。7精密度
置信水平为95%时测定10pg硅，相对标准偏差为±8%。附加说明：
本标准由中国核工业总公司提出。本标准由国营八一四厂负责起草。本标准主要起草人邓早成、余淑筠、肖正义。本标准等效采用美国试验与材料协会标准ASTMC761—88《六氟化铀标准分析方法》。17
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