GB/T 14539.2-1993 复混肥料中砷的测定 GB/T14539.2-1993 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国国家标准
复混肥料中砷的测定方法
Determination of arsenic
element content for conpoundFertilrers
CB/T 14539. 2-93
本标准规定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法和砷斑法(Gutzeit法)测定复混肥料中砷含垫。第一篇二乙基二硫代氟基
甲酸银分光光度法
本方法参照采用国际标准IS0:2590—1973&碑含量测定的通用方法~---二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法
本方法为测定碑含量的仲裁法。1主题内容与适用范
本标准规定了用二乙基二硫代氨氮基甲酸银分光光度法测定复混肥料中砷的含。本标准适用于测定碑含量在0.03~20μg范遇内的试样溶液。2引用标准
G帝602化学试刹杂质测定用标准潜液的制备GB 6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T7686化工产品中含量的测定通用方法3方法提要
在酸性介质中，五价砷通过碘化钾、鼠化亚锡及初生态氢被还原为砷化三氢（AsH），用二乙基碗代氨基甲酸银的吡啶溶液吸收，生成红色可溶性胶态银，红色的深浅与砷含盘或正比，可在波长540nm处，测定其吸光度。
4试剂和材料
分析中除另有说明,均使用分析纯试剂,所使用的水应符合GB 6682中三级水规格。4.1盐酸(GB 622)
4.2抗环血酸，
4.3无硼金锌粒(GB2304)；
4. 4 乙基二硫代氨基甲酸银[Ag(DDTC))吡啶溶液:5g/L。溶解 1,25g 二乙基二硫代氨基甲酸银子噬啶中,并用同样吡啶稀释至 250mL 棕色容量瓶中,避免光线照射,可在两周内保持稳定。4.5碘化钾（GB1272)溶液：150g/L国家技术监督局1993-12-30批准1994-10-01实施
GB/T 14539. 2--93
4.6氯化锡（B638)盐酸溶液。溶解40g氯化亚锡在25mlL水和75mL盐酸（4.1)的混合液中；4.7乙酸铅棉花。溶解50%乙酸铅CPb（CH,O2)23H.07250mL水中，用此溶液将脱脂棉浸透，取出挤干以除去多余溶液，贮存在密闭容器中：4.8伸标准溶液：0.1mg/mL。按GB.602中4.63条配制，此溶液1mL含砷100μg，4.9砷标雁溶液：0.0025mmg/mL。吸取2.50mL砷标准溶液（4.8）置于100mL容量瓶用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含2.5g.使用时制备。5仪器，设备
测定砷的所有玻璃容器，必须用液硫酸-重铬酸钾洗液洗漆，再以水清洗干净，干燥备用。-般实验室仪器、设备和；
5.1定神仪。按GB/T7686规定的15球定神仪装置，如图1所示，或其他经实验证明企规定的检验条件下，能给出相结果的定碑仪。图15球定神仪
1一[00mL锥形瓶，用于发生神化氢;2一连接管，用于捕集硫化氧315 球吸收器,吸收化氧用
5.2分光光度计：带有光程为1cm吸收池。6分析步骤
GB/T14539.2--93
由于吡啶具有恶臭，操作应在通风橱中进行。6.1工作曲线的绘制
按表1所示，吸取砷标准溶液(4.9)分别置于7个链形瓶(图1中1)中。表1
甲标准熔疫(4. 9)体积,mL
相应碑含量严
于各雄形瓶中加10mL盐酸（4.1)和一定量水，必频使体积约为40mL，此时溶液酸度c(HCl)一3mol/L。然后如2ml碘化钾溶液和2mL氯化亚鋼溶液，混勾，放置15min。置少量乙铅棉花于连接管（图1中2）内，以吸收化氢，二氧化硫等。吸取5.0mL二乙基二碗代氨基甲银吡啶溶液置于15球吸收器（图1中3)中，按图连接仪器，磨口玻璃吻合处在反应过程中应保持密封。
称量5g锌粒加入锥形瓶中，迅速连接好仪器，使反应进行约45min。移去球吸收器，充分播勾溶液所生成的紫红色胶态银。用1cm吸收池，在波长 540nm处,以神含量为0的标准溶波为参比溶液，调节分光光度计的吸光度为零后，测定各标准溶液的吸光度。显色溶液在暗处可稳定2h，测定应在此期间进行。以标准溶液(4.9)的含基(rg)为横坐标,相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。6.2测定
吸取一定量的试液（GB/T14539.1中5.2条）（使其中含神量小于20g：体积在30mL以下）于100mL锥形瓶（图1中1)中，加10mL盐酸（4.1)，补充水使其体积为40mL，然后加入1g抗坏血酸2ml.碘化钾溶液和.2mL氟化亚锡溶液，混匀，放置15min。以下按6. 1条规定的操作步骤，从*置少量乙酸铅棉花于连接管(图 1中2)内，***\开始,直至“测定溶液的吸光度\为止完成测定。注：当复混肥料中加入了组、锰、铜微量元素时，在含有小于20mg碑的试液中，Mo翘过0.5mg，Mn超过100mg,Cu超过5.0mB时，域液接GB/T768%中附录C处理。7分析结累的表述
碑(As)含量工1,以质量百分数(%)表示，按式(1)计算，mo
m.D××100
GB/T 14539. 2-93
m-Dx10
一由「作曲线查出的试样溶液中砷的质量，\8：式中:m.-
试样的质量；
D-—测定时-所取试液体积与试液总体积之比。8允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果；平行测定结果的相对偏差应符合表2要求：表2
碑含量，%
0. 05-~ 0. 002 0
-:0. 002 0--0. 000 1
≤0. 000 1
第二篇砷斑法（Gutzeit法）
9主题内容与适用范围
本标准规定了用斑法测定复混肥料中砷的含量。本标适用十测定含量在0.5~5tg范围内的试液。10引用标准
GB/T610.1化学试剂种测定通用方法（砷斑法）GB6682分析实验室用水规格和试验方法11方法提要
允许相对偏差，%
在酸性介质中，在价神通过碘化钾、氯化亚锡及初生态氢还原为砷化三氢（AsH,），再与漠化汞试纸接触反应，生成的黄色色斑深浅与砷涨度成正比，再与同时按同样操作所生成的一系列标准色斑比较，求出试样中砷含革。
12试剂和材料
分析中除另有说明与使用分析纯试剂，所使用的水应符合GB6682中三级水规格。12. 1.盐酸(GB 622);
12.2无砷金属锌粒（GB2304），12.3碘化钾（GH1272)溶液：150g/L12.4氯化亚锡（GB638)酸溶液：配制方法同4.6条：12.5乙酸铅棉花：配制方法同4.7条，12.6漠化乘（GB1398）试纸：称取1.25漠化求溶-J°25mL元水乙醇（GB679)中，将定量滤纸放在溶浓中浸泡1h，取出暗处晾干，保存干帮闭的棕色瓶中，GB/T14539.2—93
12.7标准溶液：0.1mg/tml.。配制方法同4.8条；12:8砷标准溶液：5,0025mg/mL。配制方法同4.9条。13仪器、设备
测定碑所用玻璃容器，必须用浓硫酸-重铬酸钾洗液洗涤，再以水清洗干净，干燥备用一般实验室仪器、设备和：下载标准就来标准下载网
13.1定神器
按 GB/T 610.1规定的定种器,如图 2 所示或其他经续验证明,在规定的检验条件下,能给出相间结果的定砷器。
使用时，将漠化汞试纸夹在皱璃管上端管（2中4)与玻璃帽<图2中5)中间，用橡皮圈将其固50
图2定码器
【广口瓶12-胶寒塞，3-股璃管：4--破璃伴上端管口，5—玻璃相14分析步骤
吸取一定量的试液（GB/T14539.1中5.2条）（使其中碑含量为0.5～51g，体积在30mL以下）和系列标准溶液（12.8)(0,0.5,1.0,1.5,2.0ml，相应砷含量为0,1.25,2.50,3.75.5.00pg）分别于各广口瓶（图2中1)F，加10mI.盐酸（12.1)和定量水于各口瓶中，必须使体积约为40ml.,此时溶液酸度为c(HC1)3mol/L然后加入2mL碘化钾溶液和2ml.氯化亚镐溶液，混匀.放置15min。放少乙酸铅棉花丁玻腾管（图2中3)内以吸收硫化氢、二氧化硫等。按13.1条仪器要求，将溴化汞试纸固定，
称量5g锋粒到广口瓶中，迅速按图2所示连接好仪器。使反应在暗处进行1～1.5h，取下溴化乘试纸，以试样的演化汞试纸颜色与碑标准溶滋系列色阶比较.求山试样中碑含量。
15分析结果的表述
A)含量2,以质基百分数（%)丧示，按式(2)计算：GB/T14539. 2-93
m·DX10
m·DX10
式中：nm——与标准色阶比较,，试样测得的神质量,tg，试样的质量
m—试样的质量.g:
D—一测定时,所取试液体积与试液总体积之比。加说
电电甲电电+净+P牛电电容专电 电子管上电电心部上海化工研究院归口
本标准由中华人民共和国化学工业部提出，由化学工北部上海”
本标准由化学工业部上海化工研究院负责起草。本标准主要起草人钟风园、赵育为、王坚。
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