GB/T 14540-2003
基本信息
标准号:
GB/T 14540-2003
中文名称:复混肥料中铜、铁、锰、锌、硼、钼含量的测定
标准类别:国家标准(GB)
标准状态:现行
发布日期:2003-06-02
实施日期:2003-12-01
出版语种:简体中文
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下载大小:309426
标准分类号
标准ICS号:农业>>65.080肥料
中标分类号:化工>>化肥、农药>>G20化肥基础标准与通用方法
出版信息
出版社:中国标准出版社
书号:155066.1-19846
页数:平装16开, 页数:12, 字数:20千字
标准价格:12.0 元
出版日期:2003-12-01
相关单位信息
首发日期:1993-06-15
复审日期:2004-10-14
起草人:商照聪、王连军、章明洪、杨晓霞、沙燕萍、杜显兰、金志强
起草单位:上海化工研究院、中国一阿拉伯化肥有限公司
归口单位:全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会
提出单位:中国石油和化学工业协会
发布部门:中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
主管部门:中国石油和化学工业协会
标准简介
本标准规定了复混肥料(复合肥料)中铜、铁、锰、锌、硼、钼含量的测定方法。本标准适用于复混肥料(复合肥料)中铜、铁、锰、锌、硼、钼含量的测定。 GB/T 14540-2003 复混肥料中铜、铁、锰、锌、硼、钼含量的测定 GB/T14540-2003 标准下载解压密码:www.bzxz.net
标准内容
GB/T14540—2003
本标准代替GB/T14540.1-1993复据肥料中的测定方法疏氟酸销分光光度法、G/T14540.2—1993催爬料硼的测定力法甲亚成-[I酸你光光臣&.GB/T14540.3:1S93友癌肥料中懂的测定方供.GB/T14540.41993%友游肥料中锦的定方转本标准与GB/T14540.1~.B/T14540.4—193相比土要变化如下:增加了对铜、铁含量的测定方法,井对钳,锰、锌测定方法中试没器策的制备统一采用稀盐酸提界。
太标维由中国百油和化学工业协会提出。本标准出全国肥料和土塘调理剂标惟化技术委员会归口。标准起草单位:上海化工研究院,中国-阿拉伯化肥有限公司,本标准主要起草人:商服映、干连军、意明洪、锅晓量、沙燕萍、社显兰,金志竭。本标准于13年古快发布.
混肥料中铜、铁、、锌,潮、销含量的视定
本标准肥定了复漏肥料(复合肥料)中制、铁,链、销,硼、钼含量的测定方法,本标谁道用于复混肥料(复合肥料中制、饮,.锌、伸.钳含量的测定,2规范性引用文件
CD/T14540—2003
下列文件中前杀款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注可期的引用文件,其随后所右的悠改单(不位括献误的内答)或能订版均不适用于本标准,然而,鼓励根带本杯准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本:凡是不注日期的引用文件,其量新版本适月于本标准。GB/T8?1爱浪吧料实资室样品制备HG/T243化胞产品化学分折中常用标准流定溶批、标准蒂液、试剂落液和指示剂裕液3过班方法
3.1一般规是
本杯推中所用试剂.术和溶流的配制生末注明规格杆配制方法时,均应按HG/T43之规定,3.2实验室样品制备
按GB/T3571规定制备实验室样品,3.3试样落液的制音
3.3. 1试滞和材料
盐酸探液:1-5:
3.3.2仅臀
通带实验案仪器和电热板(功率为1.8kW~2.4kV),3.3.3试样落液的制备
3.3.3. 1铜、铁、锰、锌、钥试杆溶减的制条;称收5g~8多试样(精确率0.C01 g),胃于40) mL高型烧环中.加人50mL益酸落液,上表面,在电热板上煮谢15irin,取下,冷却至室温后转移到25ml.量版中,用水能释至刻度、混勺,干过,弃去最儿毫升滤滋后,保留滤液共测定钢、敏、链、锌、用,
3.3.3.2硼试栏箱箍的制备:称取1g~3g试样预计试排中含酬0.25mg-~5mg),帮研率0.001g置丁250ml.燥四氯乙烯烧杯中,加水150mL,兰上表面血在电热板上者沸15mn,取下,冷乱至空温后转移到250血画瓶中,水神卒刻度,混勾,干过泄,弃奔去量初几多升滤液后,保留这液世副定用.
3.3.4空白溶液的刷备
除不划试样外其它求同试样落银的制备。3.4钢含查测走原子吸收分光光度法3.4.1朗
试拌溶渡中的铜,经原子化器将其转变皮原子蒸气,产生的原子幕气吸收从铜生心阴极灯射出的特征波长324.6nm的光,吸光度的大小与铜基态原子银度成正比,GB/T14540—2003
3.4.2试剂和材料
3. 4.2. 1检酸溶浓,c(HC1)=0,5 mo./L3.4.2.2铜标准落液,1mR/ml.F
3.4.2.3制标准游度:0.1mg/mL。吸取0.0m.铜标准潜3..1.2.2)于10mJ.量瓶中,用水帮赠率刻度,派匀;
3.4.2.4落解乙快
3.4.3仅量
3.4. 3. 1通常实验室用仅器,
3.4.3.2原子暖收分光光度计,配有空气·乙块燃烧疆和铜空心明极灯,3.4.4分析步照
3.4.4.1工作曲规的偿制
按表1所示,吸戒期标弹落液(3.4.2.3)分别置于5个150m:母瓶中用芯酸落溶端弃至刻度截匀。
铜标准筛体积/mL
相立情的情度/)
进行则定前,恨据待测元暴性所,参照仪器便用说明书,进行展让工作条件选择。热后.于被长324.6m处,便用空气-乙炔氧化火始,以量含最为0的标准将滋为参比洛疫,调节原吸收分光光座计的吸光性为零后,测各标准落减的吸光度以各标准溶液的例的被度(/)为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘剂工作曲线3.4,4,2测定
将试样事疫不轻希释程据制含将试样将液用盐酸序能稀释一定倍数后在与酬定标谁溶被拍间的条件下,得试样溶流的吸光整,在土作曲上吉出相应的铜浓度《以/ml.)。3.4.4.3皇自试验
采用空白率液,其他步操同样献测定。3.4.5分析随果的表述
相【含e以质身分数(表示安式(蒙m)X 250D× 100
武中:
由.1.作曲线查出的试样游液中铜的虚,单位为资克每害升g/m)由工作线查出的空白裕液中铜的度,单位为激克每亮(ug/m1.)试样游滴总体积,单位为变T:(mL.)测定时试样落满的丽舜倍数,
试料的质量,单位为克()。
取平行测定结果的算术平均低为测实结果。3.4.6充许费
平行测定结果的相对偏差应符合表2要求,)
前的所量公效
0. 010--5, 103
3. 5 铁含全测定
原子吸收分光光度法
3. 5. 1原理
相对病推
CB/T14540—2003
试样率液中的敏,轻原子化器将其共转变成原子然气,产生的原于兼气吸收从铁些心阴极灯射出的特征滋长243.3nm的光,慢光度的大小与快做原于被度成正比:3.5.2试剂和材料
盐酸溶池:(HC>-.5ol/L
3.5.2.2铁标准落被:1ng/unL
3.5.2.3快标准落液:0.1%/ml..吸取10,0ml.铁标准密液(3.5.2.2)干100ml.量版中,用水税释至刻度,涯列
3.5.2.4溶解乙快。
3.5.3收器
3.5.3.1通带实验±用仅辨;
3.5.3.2原了吸收分光光度计,配有空气-乙块燃烧器和钱空心期极灯。3.5.4分析步翼
3.5.4.1工作曲的缩制
按表3所示.醛眼快标准落液(3.5.2.8)分别置于5个100mL盘瓶中,用盐落液稀释至刻度+混勾。
铁标准落推体机/ml
相应铁的浓因/ug/ml.1
进行测定前:根据待测元系性或,垂照仅器使用说明书,进行冠佳工作件选择懿后,下波长28.3rm处,便用空气-乙快氧化火始,以饮含量为0的标准落液为举比溶液,两节原子受收外光光度计的张光度为零后:则定各梯准腋的吸光度,以各标准率的缺的您度(/也L)为摘坐标,相应的吸光理为数坐标,绘制工作曲线3.5.4.2画宽
将试样穿滋不纶烯择成摄据铁含量将试样溶液用盐酸溶波烊一定倍嫩后生与测定标证潜筱相间的蛋件下,瘾得试弹路液的吸光虚,在工作曲线上者出相应的获浓度[/ml.)。3.5.4.3:空白试
采用空白举减,其退步弹同群品定。3.5.5分析结果的衰速
铁(e)含量,以质量分数(%)表示,按式(2)算:GR/T14540-2003免费标准bzxz.net
式中:
(9-)280xx1
出工作曲线查出的试样落滤中钦的铱出,单位为微克每免并(/):G
由工作曲线去出的空口落减中铁的池度,单位为截点书寒升(g/mT)试样离微总体积:单位为毫升(rml)一测定时试样裕较的解释倍救:成料的质匠,羊位为克(g),
取平行测定结累的算未平均值为测定结果。3.5.6允许差
平行测定结果的相对们差应准含表要求。表4
恢的试量处效
0.010--0.100
≥>0. =00
3.6插含盛测定
原子吸收分光光度法
3. 6. 1理
用对调些
(2)
试样溶液中的锰,经原了化器将其转变成原广蒸气,产生的原子薰气吸收从钻空心附极灯射出的等征波长279.5m的光,光度的人小与铺基态原子微坐成止比3.6.2试剂和材料
3.6.2.1盐酸溶液;r(HCl)-0.5)/[.:3.6.2.2听准液,1nig/ml
3.6.2.3旺标准碎液;0.1拉g/mL,整版10.0ml.销标推降液(3,6.2.2)于1001uL鼠瓶中,用水稀释至刻度混匀:
3.6.2.4落解乙块。
3.6.3收器
3.6.3.1通常实验室用放器
3.6.3.2原子吸收分光光魔计.配有空气-乙块燃烧器私锰空心阴极灯,3.6.4分析步需
3.6.4.1工作曲线的验制
报表5所示,吸取锰标准潜谦(3.6.2.3)分别置于5个1001sL是瓶中,用盐酸落液烯释至刻度、猴勾.
谨标准管体积/ml.
相型锰的依度/tR/ml3
进行测定前,根据待测元索性质,参照收器使用说明书,行见伟工作条件我择。4
GH/T 14540—2003
黏后,于波27S.5m处,使用空气7决氧化火箱,以链含量为(的机准熔液为参比落微,调书原子吸收分光光垒计的吸光度火零后,漫定各示准溶液的吸光度。以各标准溶液的链的浓度只/ml)为慎生标,相应的吸光度为纵坐标,绘制工作由。3.6.4.2测定
将试样醇衰.不经稀释或拟锰宵盘将式详落滴用款融落液相舜·定倍数后在与测定标准溶液相同的条件下,测得试样落微的吸光度:在工作边线出相皮的经浓展(-/m1.。3.6.4.3空白试验
采用空白缔减,其他步需间样品阅定,3.6.5分析结果的表述
暂(Mn)含量证:以质量分数(%)表示.按式(3)计算,=(e_.Cm)X25UXD
:×105
式中!
由工性由载查间的式样溶被中轻的法质,单位为微克每塞升(多/L);4o
中.1作典绒立出的空方率商中的陆度,单位为微克再壶升6/ml3试样游液点体!羊位为毫升(拉L):测定时成样序液的希辉倍数;
试料所质量,单位为克
政平行测定结来的算术平均俏为便定结果。3.6.6允许差
平行测完结未的相对偏差应符合表6要求。表6
插的减分数
0. 0J0-- 0. 100
3.7铲含量勇定原子吸收分光光度法3.7.1原
相对偏关
试样游液中的锋,经原子化器将其转变成原了杰气,产生的原了获气吸收从针空心阴滑灯射出的特征波长23.9rm的光,吸光度的大小与轻基态膜千依度成l:.3.7.2试剂和材料
3.7.2.1满1HC)=.5
3.7.2.2锌标准萃液:1 mk/ml.13. 7. 2. 3 锌标业溶液:0. 01 mg/mL. 吸取 10. 0 ml. 降标准弃液(3. 7. 2. 2)十 1 000 ml. 量地中,用水希群至刻度,限钧:
3. 7. 2. 4落解乙
3.7.3.1通带交监案用仪器,
3.7.3.2断了吸收等光光度让配有空气7.烤燃烧器和舒空心所树灯.3.7.4分析步骤
3. 7. 4. 1工作曲转的制
按表7所示,吸取锌标准溶液(3.7.2.8分骨」5个1CmI.瓶十,用盐酸率液稀释至刻度,准司。5
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净标准容液体积/ml.
相应伴的准度/(g/mL)
进行测定前,根据特测元案性页,孝照仪器他旧说明书、进行量佳工作条性班挥然后,于微长213.9处使需空气-艺焱化先焰,以等含母为心的标堆溶液为参比获,调书原子强史分光光度计的吸光度为零后,测定各标准落的吸光度以各标准游液的锌的浓成(/mL)为横坐标.相血的受光度为纵坐标.绘制工作曲线:3.7.4,2测定
将成样袭按经稀释逆根据锋含盘将试样漆源用盐离滴渡誉耗一定简数在与测定标准接波相同范条件下,副得试样路很的吸光度,在工作出线上查山相应的锌能质(uR/ml.)3.7.4.3空白试耻
采用空口落液,其他步禁同样品测定。3. 7.5分析结果的表述
锌(7)含量所以质世分数()表示按式(4计算)(cL-:)X250XD
武中:
由工作曲线查出的试持落液中锌的铱度,单位为做点带毫升(/mll.);用「作曲越查出的空白诺疫中针的地度,单位为夜克每毫升(妈/m[)!一试样落液总体积,单位为升(mI:山一·谢定时试样溶的帮释倍数:试料的质量,单位对克()
联平行测定结果的算术半均值为影定结呆,3. 7. 6允许范
平行测定结巢的相对候老应符合表8要求,裹8
锌腔质置分激
.o.uJo
6, 016--2. 102
a, 1on
3.8含盘测定
3. B.1隙理
甲亚胺-H酸分光光法
和时常萃
试样统施求提破用以产择蓝、帮、制等十批离子,当H为时试年商落中的性融根商子与甲业胺-H既生成黄色配合物,在波长415nm处、定暖光感。3. 8. 2癌和材料
3.B.2.1氢氧化纳游液:20g/I.
3.8.2.2单济液:110
3.8.2.3乙酸羧细冲择线:2Ja.23.8.2.4乙凌四Z晚二钢(ED1Ai湾液:37.3/L3.8.2.5甲亚照-H酸;
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3.8.2.6显色洲落液:称取0.6日亚胺-H酸和2抗坏血晚:置于:00nL案乙烯烧中:加水3mI..热至35飞~40么使其格摇冷却转转至100m.石英量瓶,加水至刻度,混约,用时款配3.8.2.7谢栋准漆液:mg/mL
3.8.2.8研标推音,.02mg/ml. 吸取2.Cml.抑标准整获(3.,2.7于252ml石类量瓶,月小稀释至刻度混勺,使时现配,
3.8.3收器
营实室用仪器:
3. 8.3. T
3.8.3.2酸计±5.022
3.8.3.3分北光度:带有北程为13.8.4分析步累
3.8.4.1工作曲的整制
接表9所示,取雨轻推落滤(3.8,2.8)丙于5个5℃mL聚乙端烧择巾于各就杯凸加人1m1.FTTA游减,月茎耗化纳流被变盐改游液,调节pH至5.n,加人5T.乙膜渠列滋和5.mL显色剂落液、装至50m1.石英量瓶中,用小稀爱至度,橙约,于基温下避光路立3ll。用1cm收收恶,在减长415tl处.以录个止为0的杯推再液为多比率使,谢节分光光度计的吸光理为军测定各标准密的吸生.
标游体..
应的准)
显色落液在暗处放置3下后,还叫稳定2上避定应在此期间完成。以各标准率液的翻故度(ug/mL为惜坐标.相应的张光度为纵坐标,划工件山载。3. 8. 4. 2 测定
根据死去最吸取定最试样降液于bomL恶乙增烧杯.以下按H.8.4.1规定的操作求骤以“」各烧杯中邮人1LETA落液,.”开始.点至定落浓的吸光度\为止完成测定3,8,4.3空白试验
除4加试样外:其他步弹同详品划定:3.8.5分析结果的表述
哺B)含量比:以质早数(兴)表示按式(计第:2
一:作面线出的试样熔效中到的法虚,单位为微充年升(nI):、一一由工作两线查出的空白溶逆中谢的该度,单位为做克每整升(mL):(5)
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测定时,试样滴滴的定容体积,单位为辛升(mL):259
比样率策点休微单依为些()
的一亢料的质最,单位为克(
一读完吋,所取试浓体租,单位为毫升rmT.取平行测定结果的算术平均怕为测定结果,3, 8.6允许差
半行刚定结果的相对偏差应符合表要求:表1G
期的黄分激
0. 010 u. 107
3.9销含量型定
3.9, 1原理
硫票酸纳分光光度法
相大葡烂
试样经稀热配落提取后,用想化业将试样中的入价付还原或九价销,五价销与境感电声子等反应生成红色配合物,在被长即处,测定服考度。3.9.2使剂和材料
高氨酸:
3. 9. 2. 2
硫秘蔽:1—1;
床标酸落瘦:100g/L:
硫酸铁游波:50g/。称取三g确吸铁Fc(S)、·I.O],落=适量小和um统单熔纳中,加热率解后用水稀释至!00mI.强匀,3. 9.2. 5
3. 9.2. 7
素化亚销游症:100g/L:
伯标准落液:1mg/ml
钼标准潜液:0.1mg/mL..爱取1c.21m.组标准落液(3.9.2.)了:10mml.量瓶中.用水稀释至刻理,混勾使时现配,
3.9. 3器
3.9.3.1通常实验本同仪涨:
3.9.3.2分光光型计,带有光程为1cm的吸收池。3.9. 4分析步骤
3.9.4.1工作曲战的绘制
按表11所示,吸吸销标准率液(3. 9.2. 7)盘干5个100 L过瓶中。表 11
年标性游第积/L
应期的递度ug/:n.)
于各止瓶中加人一定盘水快落液体积的0m..再加人:ml.流落获、mI.高叔酸及2r:l.硫8
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酸缺离液,据勺然后边撬边要设地血入5111.磁氟磁销溶液、10111.点化亚锡液,用水筛释至刻度句:静止1h,用12m吸收池,在波150m处,以钮含量为C的标准择液为整比济减,调节才光光计的径光型为零后,定各标准溶滴为吸光显也落减放写1h后,还可移定1h,测定成在此期间完成以各标准溶筛的销诺度(,为描坐标,相应的吸光度考额尘标,终刺工作典线:3.9.4.2融定
根据钳含最受取定量试样穿班10心mL量服中,以下按3,4,1规定的提作步骤,从“各量瓶中加人一定且水,…\并始,百至“.制定游的吸光度”为止完我测定。3.9.4.3空白试验
除个地试样外,其地步同性品定。3.9.5分析箱果的表述
铝(Mn)含量.以质量分数(%)表示,按式计算:(cgt0t)×100×200
由作曲线查出的试样获银的做度,单空为髓克每毫m,Co:出工作曲线查出的空白案够中销的效医,单位为克每癌开(ug/mL):1U测定时试样落液的定馨体积,单位为老开(mL;250
一试栏箱被总林积.单位为毫升(r.);试料的质盘单使为克(g):
测定时,所取试料体识,单位为考外(ml),取平行测定结果的算术平均值为测定结果。3. 9. 6允许差
平行谢定结果的相刘编差险符合表12要求:表12
的质显分效
0.(1-0. 100
剂对询益
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