本标准规定了动物(禽、畜、鱼、蚯蚓)、植物(粮食、水果、蔬菜、茶、藕)中六六六、滴滴涕残留量的测量方法。本标准适用于动物性样品(禽、畜、鱼、蚯蚓)、植物性样品(粮食、水果、蔬菜、茶、藕)中有机氯农药残留量的分析。 GB/T 14551-2003 动、植物中六六六和滴滴涕测定气相色谱法 GB/T14551-2003 标准下载解压密码：www.bzxz.net

GB/T14551—2003
标准尺对13/14551一-933生物质录六六大和循清得的测定气扫色诺法进行下述内密的努订，
一原标准中2.3制备免造性时使用拍试剂.材求剂3.6色谱计及5.2.3校准数据表示的内容全部；
在等5卓色潜测宗损作步滤市塔加了测定条件、飞细管也错批改图诺：--把6.2.2拍率度.6.2.3准确度和1.2.4检巢限的数表格全放划附录A中，原精出度用标准筛差表示改为采用相剂标临芒去示，交标维阴A为资料性耐录
立杯证由中华人展共和国农业部接井口本标难药定草单位：农业部环境保护料研监创所。个标准的主要起草人，黄士忠、刘诺感、英永套、1.球不，买准极，徐声明、季志祥，张克强。1范围
动、植物中六六六和滴滴递谢定的气相色谱法
GB/T14551—2003
本标泄规定了动物（窝、在、鱼、匠划）、植物（粮食、水果、蔬莱、茶、精）中六八八、涵滴涕残留量的测定方法
本标准追用」动物性杆品（禽、膏、鱼、近蚓），植物件拌品（报食、水果、鼠菜、茶、兼)中机氯农药留甚的分析。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用前成为本标准的条款，凡是注期的引书文件，其陆后所有的修改单（不他活世误的内容)或接订版均不适用于本标准，然雨，鼓励根抛本标准达成协议的各力研究是否可使用这些文件的最新版本，凡是不注口期的引用文件，其展析本适用丁本标链。H/117%—18食品中有机氯抵除主菊酪类农再多残南的测2江397农，毫、水产品污典监测技术范3原理
动，植物样品中的大六六和满满说农药戏留量分析采月有机溶剂提取，绝滚-液分配及浓硫鹿净化或并层析净化除去干抚物质，同电子捕获检测器（CD)检测根册色谱峰的保制时川定性，外标法定单。4试剂与材料
4.1载气起(N，纯度99.%
4.2标准样品收择品分析时州的试剂和材料。所使用的试剂除另有规定外均系分析综，水为蒸瑙水。
4.2.1农约标准品
-BHCP-BHC,Y-RHC,B.RHIC,P.P\-DDE,(.P'-DDYT、1. PDI>.P. P\DDT,纯E为 SS.(%--99.0%：
4.2.1.1农药标准器线的制备：准确称农约标准样品每种1uumg(准确到士0.0001>，落了环辛烷(3-BHC先用少量苯幕解).在103mL容章瓶中定容至别度，在冰销中购存4.2.1.2药标准中间降液的配制，分别准确量取八种农药标推落，移至100mL容盘瓶中，用异辛烷筛积卒划感,,种农药标准溶泌的体测[比为: V。EFC V-EHC 1 VI-M : V+BHC : YR, P-TCE 1 Va 2-MYr VP-ImV.-113.113.F.53(适用于换充存）4.2.1.3衣药样准工作液的配制：根据检能的灵能度及线片要求，用石泊醛或上己烷帮料农药标准中创裕液，配制减几种浓度的标推下作液，在4它下忙弃。4.2.2正烧CH）满67℃--65℃摄
4.2.3白油醚：沸雅60℃~50℃，氧然。4.2.4异辛烷(C,H.).
4.2.5丙丽CTI.COCH,)，蒸。
4.2.6其(C,H):优级纯。
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4.2.7依疏醛H.以！:优级绝.
4.2.8发焖说酸4.2.9高款载4.2.10冰Z磁H优级纯。
4.2无水索酸销（Na）在烘格烘烤存院于干燥器各扇。4.2.12统贱钠液;2g/L。
4.2.13硅施1::减剂级。
4.2.14助剂：Celte545，
4.2.15消解游，将50兆高氯酸及冰乙酸等积混合.5仪器
5.1样品瓶，适方的我璃游口瓶，5.2旋转蒸发器。
5.3需尺损取器。
5.4水浴钠，
5.5能药据，
5.6万盖粉峰机。
5.7组织拘碎机、
5. 8真字余。
5.9离心机.
5.10城端器：25:L500u分液通4-，100，251,3MmE.具室谁形瓶，5iT，油独瓶，直径5m~9m满斗，直轻1.6:m~7,5m.长20cm攻聘层析社，50ml100mL资商，250ml半底烧瓶，10mL、2)mL副度试管（经标完）饼锌。5.11微量注别器，
5.12气剂生谱没非电子能检泌器（1Ni放射冻）。6样品
6.1样品性状
6.1.1样品种类；动巨样品（高、声，鸟、片、鱼，所）植物性样品（粮食、水果、蔬英、茶需）6，1.2样品的状态：固体。
61.3样品的税定性、在冬种群品中的六八薄滴滞化学件质稳定6.2样品的采集与制备
按照NYT3规定来量。
6.2.1高畜（包活乌曾）：率高取：只~3只杀好的，从资背切升，破其赚体一半，大骨物，然后捣序，减含签用。家案，新试月的！收其有代表件的样品0.5kg--1.Gkg摘辟，据勾.备压6.2.2负：去，内证，沿华旁划取其二之或数分之一（50以下占取整体）别刺用泄组收干表面水，河碎混勺用，
6.73效：灰再间来货单条-5条，弃蓝离带而中月非证2天、业底垫感瓶证齐得招，然危选净，用滤纸吸下表面永，版20举划碎，混句，备用，6.2.4粮食，英敢500g具代表的小女，稻求，上本等1栏品，赖停，过日筛氓约、表人样品瓶查月。
6.2.5果录、辆：取其代表性的果荒、新的可食部分1.0kg切碎，收203.0g测水分含量其余供实验用：
6.2.6茶叶：鲜样同6.2.年，十样同6.2.4.6.3样品的保存
生物样品，采案后应尽快分析，如曾不分折以保存在一18冷陈第中7分析步累
7.1提取
7.1.1粮食
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7.1.1.1A法：准确称收10.0g择品骨于250ml.具家=角瓶中，加人）rmil.石油醛设瘾过夜，将上清夜转人2心m液漏斗小再用401石泊醚分两次洗谨三角无及品合并伪涤液分森漏中，待净化。
7.1.1.？B送：确称收10.C样品五于250ml.H三负瓶中.归人1(0mL.不油醛，」电动振然上报药二上，提政森转移人250mJ.两心杯中（年次用2)mT.石油醛洗涤三将瓶后，人离心怀中离心10mir），上清合产于250mL分报漏斗中，特净化，7.1.2案苹水生柜物样(
7.1.2.1A法：准确称求205.0g样品货十组料格率机缸内，快追棉牵1mi-~2mia.称取名浆50.0g置于250ml.三角净中，加丙酮100mL+握据=mi1.池1h后过滤人E0cmL分液端斗中，残洁用30mL丙制分一次洗净，洗资液合关于分液漏外中，然后加人50mL么油酷，握拢1min.静置分园后将下层丙雨水落液够人另-550mL分饿漏斗中.用50m.石油醛雨据欧-次用2F1m5.在油醛选染分液需斗，产石人提收较中，扰后如200ml.素钠落筑，振摇1i，静分层，弃去下层丙酮水剂液、石油醛提取液，特净化。
7.1,2.2B法：确称取鲜=0.Cg-加25g无水硫供于组织势醇机缸中，加人丙酮8Um二石池萨2L.快速疼2mia，紧筱盈装有助滤剂54的布氏漏斗抽滤，然无用丙酮1×3ml.冲洗残渣立至泄流近无色时正。滤疫移人5c0ml.分液斗它，100mL腰钠溶滤据振1min，静置分层后，年大水房，待作化：
7.1.3茶叶样品
准确秘取5.0%茶叶样，效人100mL具密二$瓶中，加人22ml止已烷，3mT.内配.振播0.：L：后没泡过夜，而后用装有玻纤维的漏过泄，下接25mL.客量瓶，用正已境定容，然后取5mL（相当于二g苯叶样）：特净化
7.1.4动物性样品
7.7.4.1A法（消解法）：准确称取群品2.5g-5.（8答于15Vm具磨三角瓶中、加人消辩筱%HCIC-冰够1，，Y/V40m+好域端寒，在实温下静置1%1以上，然后在85-30水陷中热消解3h：轮冷却加人石汕磁11mT振据2mm静置分层后用细嘴离管将名油层倍人253ml分波漏少中，币以，石油醛分两次亚复提取（址后：次在三角地中餐凝加人兼水至瓶须）。吸尽石油醛浮层，并一次是收于分雅漏斗中，待净化.7.1.4.2B法案比摄或法：准确你取均样2.0g~5.Ug加人10~25无水酸销划量将状，装人滤跃商内，放人需民提取靠中，用m.石泊醛泛池过夜后，灿饿4h-5h，每小时间森4次~6次，冷却后将提取链转人10IL管量斑中，在室温下用右油避定案率端度.7.2净化
7.2.1A法（浓境酸净化卷），造用于土堪、粮食，果流、水牛植物及动约内类单品：在壶有凸油鲜提取的分滤诺斗中，按提欧淡体积的1分之效量加人涨境酸，你帮1.的置分层记.作去储酸层（证意，用浓确感净化过程中.要防止发热燃炸、加液硫酸后开始些慢慢提热，不断气，然眉软快损潘.按上述出渠承复数次，直至们人的凸准醛报取谦二相界面消晰时止，热后向石油献提取液中加人其你积过一半左右药殖醛钠溶液、振抵十余次，将其静置分层后弃云水层，效如此玉复至提取渡呈中年时止（一3
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2次--4次>石油极取商再经过装有2--3g无水疏破钠的商型斗脱水，范25m平烧中+用旋转热发器浓缩至5mL定容TmL.供气相色诺副定。7.2.2B法（酸性硅藻.1柱层析法）适用于叶新蝴等小动物及动钩内脏栏品：呢内径1.2m~1.0m.长18c.m~20cm于煤的层所性.性底端密上敢跨。而2cm厚的无水硫塑的，再装入3K4g新谢制的酸件确燥+（10g硅降十加ml发妞流费，辣句，再加3ml.添硫曾弃勾，即可），工面再装2爪厚无水酸钠：片橡度锤了轻轻截打位于，使其松紧适度，取待净化提取统丁底转蒸发器十液啪到1L～2m[频人装好的层析柱中，承换适当规格的管量光收集赫洗液，待层新性中提取滚游面刚进人无水钠层后，用与提取滤相同的将剂10石油燃或烷）反复淋洗层析村，直到穿量瓶收集到定穿1)mL供气相色诺测定7.2.3法净化；避服GR/T17332--13中6.2的步驱进行适用了粮货，水果案样品最后提取液需银缩至 10 mT.,
7.3气相色增测定
7.3. 1测定条性A
7. 3. 1. 1 柱
=）骏璃：2.3mX2mm(i.).填装有1.5%（)V-171=.95%QF-I的ChamorbWADMCS.的日--1CC月的担体.
b)疏端杜,2. 0 m×2 mm(i. d),填装除有 1. %0V-J7+1. 9%0V-21c 的 Chr:innnorl WAW-JMCS-P,0日~I月的护评，
7.3.1.2孟度：柱箱195，汽化京223笔，检创券265%--303℃7.3.1.3气体流速，氮气(N>50mL/min~mI.rmn7.3.1.4枪测器；电子捕获检利器（ECT))，7.3.2测定条件A
7.3.2.1在：有美弹性乎绷管性DB-17.30mX×0.25(d)7.3.2.2满度：（潮采用格库升满方式）血岛 1 min,5t, /ni-
盐-280。进格220检测器(ECLD32C1bo'c:
7.3.2.3气体孩速：摄气1,01ml./mim比吹,2：ml./mi7.3.3气相色请中使用农药标准样品的条件标准样品的进性准积与试样的选样体积相网：标谁样品的响应值按近试样的响邀值，当一个标样连续江射进样两次，其蜂高【或峰面积>相对偏差不大于7%.即认为仪器处于稳定状态。在文际测定时标准样品与试群应尽可能一时间内进行分折，7.3.4进样
7.3.4.进详方式汁射进样
7.3.4.2进梯量，1~4μ：
7.3.5：色谱图
7.3.5.1色谱围
国1采用充拉室2采月手细竺柱。+
T-RIIC:
P-BHC,
&-BHC:
TTTTTY-TT
\-KHt:;
0. r'-DU;
图1六六六、滴商滞气相色谱图
图2六六六、商滴递气相色谱图
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7.3.5.2定性分析
7.3.5.2. 1组分的出降通片HL,Y BIIC、H-BHC,-RHC,P.P-IFO, P\T>>T、F.P-DDD、P, P'-DDT.
7.3.5.2.2检验可能存在药T扰，采用放生定生。1.5%(3V171.95%Q—1/chromo90rbAW-DMS80月-100色语样测定后.再用1.5%(V-17+1.55%CV-210/hrmrlWAWDMCSHF，0日·1HF日色谱在相同条件下进行确检验色谱分析，确究各组分及有元十扰。7. 3. 5. 3 定±分析
7.3.5.3.1气相色端分析
吸取1L混合标准游液注人气粘色谐仅，录诺峰的探自时间和峰高<或择面积），吸取1uT。试，注人气相谱仪，记录谱峰的保密时间知悼高（或筛面测），根据色谐域的保留时间和峰高（或峰面积来用外标潜楚性和究整，
7. 3. 5. 3. 2计算
式中;
r.. ×V. X HS.)XV
XH,SIX
—村本农药望载，单位为意克每克（鸟g）；标准渐液中组分农到液，单位为微克单（一标准落液进样体积：单位为微升.；V.一样溶液展终定穿体积，单位为学升（ml.)一件本群液进样体租单书为描升（)；H(S.
标准溶液中i组分农必的峰尚《nm成峰面积m\>，推木率液中组分装约的换高mm被峰面积m）———称样质量,单位g)。Www.bzxZ.net
8结果的表示
8. 1楚归结果
根据标堆色密图中各组分的保留时间实确定被测试详中大六六、演滴审各组分名称。8.2定量结果
日.2.含本的表示方法
投据7.3.3.3.2计筛出均各组分含，以站/k示，B,2. 2精密度
变异系数():1.6%~12.73%。态地表A.1--表A.6.8.2.3准码度
加标间收（%8.4~叫.2%。参见表A.29.2.4检测限
最小检减然度0.3x1mgk-.c/13mg/kg。多见表A.36
附录A
(资料性附录》
方法的精密斑、准确度和检测限方陷的精需度见.麦A.1--案A.6。表4,1玉米祥精密座
收商名称
.·BHC
. p-DDT
PF-DDT
维加衣康mkR）
0,0040
1,0000
0,5000
43. 心1139
G,2363
变异东数心>
社，实的事为每个安册事对每个能依成前复次试验连内
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元许等R）
12, 34
33, K3
11, 92
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衣药名称
7-DEIC
PE-TITDE:
灌浓座/(m/kE）
0,0200
fizmnc
r, aon
e, 5000
表A,2
苹果样畅度
实异系数CV%）
注：块作实验案为、个,每个实验空对每个态加能良做量复5次试验，8
充件系/5）
12, 52
10, B%
12, 36
1e, s7
12, 55
农韵名
ap'-Dur
添加液度/mg/hg)）
0,0200
0,0400
n,n040
0,0100
5,2090
表A.3著样辅密度
变异票致CV/(%)
计：作实孕堂为5个个实孕享对每个靠浓这试单，为
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充热）
-x, 68
36, 23
23, BF
24, 65
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农药名称
P-DEIC
深加准度/(ng/kg）
表A,4猪肉样精密度
变系数(iW.6)
注：协作多熟室为5个；每个实将量对反个添加软度做重复5改试验，审所
北许茎/《6）
20, 32
16, 21
24, 62
jn, 47
13, 17
15, 37
求药名称
P-BTIC
p-ITYT
F- p'-DDD
Ap'DDT
疏加教度/（ng/kg）
.心心
0,2000
n,n4no
表L5鱼样精密度
变异系效CV/(）
注，即作实整室为5个，旬个实验室对每个添加丧度做虫复：次式验，室内
CB/T145512003
允件关（克）
.2. su
15, 42
1元,74
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