由两名操作人员,在不同实验室内,对相同试样所作两个单次测定结果之间的差值超过再现性,20次中不多于1次。
如果两个单次测定结果之间的差值超过了相应的重复性或再现性值,则认为这两个结果是可疑的。水平范围,%
Www.bzxZ.net重复性r,%
8.2由重复性r和再现性R导出其他临界差值计算公式参阅SN0065.1。附加说明:
本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出。本标准由中华人民共和国广东进出口商品检验局负责起草。本标准主要起草人李锦兴。
全文阅读已结束,下载本文需要使用再现性R,%
5试样
SN0065.392
将标准号SN0065.1试样(4)经950℃灼烧1h,置于干燥器中,冷却至室温。6分析步骤
6.1试料用差减法称取0.3~0.4g试料(5),精确至0.0001g。6.2测定次数
分析时称取两份试料进行测定,在符合精密度要求下,取其平均值。6.3空白试验
随同试料做空白试验。
6.4测定
6.4.1将试料(6.1)暨于400mL高形烧杯中,加几滴水润湿试料,小心加入10mL硝酸(4.2)和10mL高氯酸(4.1),摇动,盖上表面皿,置于电热板上加热溶解试料,继续加热至近干(约1~2mL),取下稍冷。加10ml盐酸(4.3),用盐酸(4.11)淋洗表面Ⅲ和烧杯壁,加数滴过氰化氢(4.4),加热煮沸1min,取下稍冷,趁热用慢速滤纸过滤,用300mL烧杯承接滤液,以热的盐酸(4.11)洗烧杯和表面皿共6次,纸4次。保留滤液A,弃去不溶残渣。6.4.2将滤液A用水稀释至约100mL,加热近沸,在不断搅拌下,滴加氨氮水(4.6)至刚出现沉淀不消失,再加入10ml.动物胶.在不断搅拌下,继续滴加氢水(4.6)15mL(pH≥9.2)用pH试纸试之。加热至涝,取下放置稍冷,趁温热下用慢速定量滤纸过滤,用温热的氨-氟化铵洗液(4.7)洗烧杯4次,沉淀5次。保留沉淀B,弃去滤液。
6.4.3将沉淀B放回原烧杯中,加约100mL水,捣碎滤纸,煮沸,加50mL近沸的草酸溶液(4.8),用一小片滤纸擦洗烧杯上附着的白色沉淀,充分搅拌1min,放置15min,加入数滴甲酚红指示剂(4.10),用氮水(4.12)调节溶液至橙红色
稀土氧化物总量的百分含量按式(1)计算:TREO的(%)=m:二
式中:m,一稀土氧化物和世的总质量gm2——空增的质量,g;
ms--空白的质量,g;
一试料的质量,g。
所得结果应表示至二位小数。
当合同规格已定水分时,按式(2)换算为烘干后的TREO。2x100:
TREO量(%)=TREO费×(1一灼减基(%))·当合同规格未定水分时,按式(3)换算为实际的TREO。TREO实际(%)=TREO均X(1一灼减量(%)-水分(%))8精密度
8.1由同一操作人员,在同一实验室内,使用同一仪器,并在短期内,对相同试样所作两个单次测定结7
SN0065.3-92
果之间的差值超过重复性,20次中不多于1次。由两名操作人员,在不同实验室内,对相同试样所作两个单次测定结果之间的差值超过再现性,20次中不多于1次。
如果两个单次测定结果之间的差值超过了相应的重复性或再现性值,则认为这两个结果是可疑的。水平范围,%
重复性1,%
8.2由重复性r和再现性R导出其他临界差值计算公式参阅SN0065.1。附加说明:
本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出。本标准由中华人民共和国广东进出口商品检验局负责起草。本标准主要起草人李锦兴。
再现性R,%
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