GB 5413.38-2010
基本信息
标准号： GB 5413.38-2010
中文名称：食品安全国家标准 生乳冰点的测定
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准简介
GB 5413.38-2010 食品安全国家标准 生乳冰点的测定
GB5413.38-2010
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标准内容
中华人民共和国国家标准
GB5413.38—2010
食品安全国家标准
生乳冰点的测定
National food safetystandardDetermination of freezing point inraw milk2010-03-26发布
中华人民共和国卫生部
2010-06-01实施
GB5413.38—2010
本标准非等效采用国际标准ISO5764/IDF108-2002（Milk-Determinationoffreezingpoint-thermistorcryoscopemethod(referencemethod))。本标准系首次发布。
1范围
食品安全国家标准
生乳冰点的测定
本标准规定了热敏电阻冰点仪测定生乳冰点的基准方法。本标准适用于生乳冰点的测定。2规范性引用文件
GB5413.38—2010
本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。3术语和定义
生乳冰点FPD（freezingpointdepression）使用本标准规定测得的数值为原料乳的冰点，单位以摄氏千分之一度（m℃）表示。4原理
样品管中放入一定量的乳样，置于冷阱中，于冰点以下制冷。当被测乳样制冷到一3℃时，进行引晶，结冰后通过连续释放热量，使乳样温度回升至最高点。并在短时间内保持恒定，为冰点温度平台，该温度即为该乳样的冰点值。5试剂和材料
除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯或以上规格，水为GB/T6682规定的一级水。5.1氯化钠（NaCI）：磨细后置于干燥炉中，130℃±5℃干燥24h以上，于干燥器中冷却至室温。5.2乙二醇（C2H02）。
5.3校准液
选择两种不同冰点的氯化钠标准溶液，氯化钠标准溶液与被测牛奶样品的冰点值相近，且所选择的两份氯化钠标准溶液的冰点值之差不得少于100m℃，见表1。5.3.1校准液A（20℃～25℃室温下）：称取6.731g（精确至0.0001g）氯化钠（5.1），溶于少量水中，定容至1000mL容量瓶中。其冰点值为一0.400℃。5.3.2校准液B：20℃室温下：称取9.422g（精确至0.0001g）氯化钠（5.1），溶于少量水中，定容至1000mL容量瓶中。其冰点值为一0.557℃。5.4冷却液
准确量取330mL乙二醇（5.2）于1000mL容量瓶中，用水定容至刻度并摇匀，其体积比分数为33%。
氯化钠溶液（g/L）
仪器和设备
6.1天平：感量为0.1mg。
表1氯化钠标准溶液的冰点（20℃）氯化钠溶液（g/kg）
GB5413.38—2010
冰点（m℃）
6.2热敏电阻冰点仪：带有热敏电阻控制的冷却装置（冷阱），热敏电阻探头，搅拌器和引晶装置（见图1）及温度显示仪。
6.2.1检测装置，温度传感器和相应的电子线路温度传感器为直径为1.60mm±0.4mm的玻璃探头，在0℃时的电阻在3Q和30k2之间。当探头在测量位置时，热敏电阻的顶部应位于样品管的中轴线，且顶部离内壁与管底保持相等距离（见图1)。温度传感器和相应的电子线路在一400m℃至一600m℃之间测量分辨率为1m℃或更好。2-
p13.7 =0.3
1.顶杆2.样品管3.搅拌金属棒4.热敏探头图1热敏电阻冰点仪检测装置
仪器正常工作时，此循环系统在一400m℃到一600m℃范围之间任何一个点的线性误差应不超过1m℃.
6.2.2搅拌金属棒：耐腐蚀，在冷却过程中搅拌测试样品。3
GB5413.38—2010
搅拌金属棒应根据相应仪器的安放位置来调整振幅。正常搅拌时金属棒不得碰撞玻璃传感器或样品管壁。
6.2.3引晶装置：操作时，测试样品达到一3.0℃时启动引晶的机械振动装置在引晶时使搅拌金属棒在1s～2s内加大振幅，使其碰撞样品管壁。6.3样品管：硼硅玻璃，长度50.5mm±0.2mm，外部直径为16.0mm±0.2mm，内部直径为13.7mm±0.3mm。
6.4称量瓶。
6.5容量瓶：1000mL。
6.6烘箱：温度可控制在150℃±5℃。6.7干燥器。
6.8移液器：1mL~5mL。
7分析步骤
7.1试样制备
测试样品要保存在0℃到6℃的冰箱中，样品抵达实验室时立即检测效果最好。测试前样品温度到达室温，且测试样品和氯化钠标准溶液测试时的温度应一致。7.2仪器预冷
开启冰点仪，等待冰点仪传感探头升起后，打开冷阱盖，按生产商规定加入相应体积冷却液（5.4），盖上盖子，冰点仪进行预冷。预冷30min后，开始测量。7.3常规仪器校准
7.3.1A校准
用移液器分别吸取220mL校准液A（5.3.1），依次放入三个样品管中，在启动后的冷阱中插入装有校准液A（5.3.1）的样品管。当重复测量值在一0.400℃±0.0020℃校准值时，完成校准。7.3.2B校准Www.bzxZ.net
用移液器分别吸取2.20mL校准液B（5.3.2），依次放入三个样品管中，在启动后的冷阱中插入装有校准液B（5.3.2）的样品管。当重复测量值在一0.557℃±0.0020℃校准值时，完成校准。7.4样品测定
将样品2.20mL转移到一个干燥清洁的样品管中，将待测样品管放到仪器上的测量孔中。冰点仪的显示器显示当前样品温度，温度呈下降趋势，测试样品达到一3.0℃时启动引晶的机械振动，搅拌金属棒开始振动引晶，温度上升，当温度不再发生变化时，冰点仪停止测量，传感头升起，显示温度即为样品冰点值。
测试结束后，应保证探头和搅拌金属棒清洁、干燥，必要时，可用柔软洁净的纱布仔细擦拭。如果引晶在达到一3.0℃之前发生，则该测定作废，需重新取样。测定结束后，移走样品管，并用水冲洗温度传感器和搅拌金属棒并擦拭干净。每一样品至少进行两次平行测定，绝对差值≤4m℃时，可取平均值作为结果。8分析结果的表述
GB5413.38—2010
如果常规校准检查的结果证实仪器校准的有效性，则取两次测定结果的平均值，保留三位有效数精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不超过4m℃。10
本标准的方法检出限为2m℃。
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食品安全国家标准
生乳冰点的测定
National food safetystandardDetermination of freezing point inraw milk2010-03-26发布
中华人民共和国卫生部
2010-06-01实施
GB5413.38—2010
本标准非等效采用国际标准ISO5764/IDF108-2002（Milk-Determinationoffreezingpoint-thermistorcryoscopemethod(referencemethod))。本标准系首次发布。
1范围
食品安全国家标准
生乳冰点的测定
本标准规定了热敏电阻冰点仪测定生乳冰点的基准方法。本标准适用于生乳冰点的测定。2规范性引用文件
GB5413.38—2010
本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。3术语和定义
生乳冰点FPD（freezingpointdepression）使用本标准规定测得的数值为原料乳的冰点，单位以摄氏千分之一度（m℃）表示。4原理
样品管中放入一定量的乳样，置于冷阱中，于冰点以下制冷。当被测乳样制冷到一3℃时，进行引晶，结冰后通过连续释放热量，使乳样温度回升至最高点。并在短时间内保持恒定，为冰点温度平台，该温度即为该乳样的冰点值。5试剂和材料
除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯或以上规格，水为GB/T6682规定的一级水。5.1氯化钠（NaCI）：磨细后置于干燥炉中，130℃±5℃干燥24h以上，于干燥器中冷却至室温。5.2乙二醇（C2H02）。
5.3校准液
选择两种不同冰点的氯化钠标准溶液，氯化钠标准溶液与被测牛奶样品的冰点值相近，且所选择的两份氯化钠标准溶液的冰点值之差不得少于100m℃，见表1。5.3.1校准液A（20℃～25℃室温下）：称取6.731g（精确至0.0001g）氯化钠（5.1），溶于少量水中，定容至1000mL容量瓶中。其冰点值为一0.400℃。5.3.2校准液B：20℃室温下：称取9.422g（精确至0.0001g）氯化钠（5.1），溶于少量水中，定容至1000mL容量瓶中。其冰点值为一0.557℃。5.4冷却液
准确量取330mL乙二醇（5.2）于1000mL容量瓶中，用水定容至刻度并摇匀，其体积比分数为33%。
氯化钠溶液（g/L）
仪器和设备
6.1天平：感量为0.1mg。
表1氯化钠标准溶液的冰点（20℃）氯化钠溶液（g/kg）
GB5413.38—2010
冰点（m℃）
6.2热敏电阻冰点仪：带有热敏电阻控制的冷却装置（冷阱），热敏电阻探头，搅拌器和引晶装置（见图1）及温度显示仪。
6.2.1检测装置，温度传感器和相应的电子线路温度传感器为直径为1.60mm±0.4mm的玻璃探头，在0℃时的电阻在3Q和30k2之间。当探头在测量位置时，热敏电阻的顶部应位于样品管的中轴线，且顶部离内壁与管底保持相等距离（见图1)。温度传感器和相应的电子线路在一400m℃至一600m℃之间测量分辨率为1m℃或更好。2-
p13.7 =0.3
1.顶杆2.样品管3.搅拌金属棒4.热敏探头图1热敏电阻冰点仪检测装置
仪器正常工作时，此循环系统在一400m℃到一600m℃范围之间任何一个点的线性误差应不超过1m℃.
6.2.2搅拌金属棒：耐腐蚀，在冷却过程中搅拌测试样品。3
GB5413.38—2010
搅拌金属棒应根据相应仪器的安放位置来调整振幅。正常搅拌时金属棒不得碰撞玻璃传感器或样品管壁。
6.2.3引晶装置：操作时，测试样品达到一3.0℃时启动引晶的机械振动装置在引晶时使搅拌金属棒在1s～2s内加大振幅，使其碰撞样品管壁。6.3样品管：硼硅玻璃，长度50.5mm±0.2mm，外部直径为16.0mm±0.2mm，内部直径为13.7mm±0.3mm。
6.4称量瓶。
6.5容量瓶：1000mL。
6.6烘箱：温度可控制在150℃±5℃。6.7干燥器。
6.8移液器：1mL~5mL。
7分析步骤
7.1试样制备
测试样品要保存在0℃到6℃的冰箱中，样品抵达实验室时立即检测效果最好。测试前样品温度到达室温，且测试样品和氯化钠标准溶液测试时的温度应一致。7.2仪器预冷
开启冰点仪，等待冰点仪传感探头升起后，打开冷阱盖，按生产商规定加入相应体积冷却液（5.4），盖上盖子，冰点仪进行预冷。预冷30min后，开始测量。7.3常规仪器校准
7.3.1A校准
用移液器分别吸取220mL校准液A（5.3.1），依次放入三个样品管中，在启动后的冷阱中插入装有校准液A（5.3.1）的样品管。当重复测量值在一0.400℃±0.0020℃校准值时，完成校准。7.3.2B校准Www.bzxZ.net
用移液器分别吸取2.20mL校准液B（5.3.2），依次放入三个样品管中，在启动后的冷阱中插入装有校准液B（5.3.2）的样品管。当重复测量值在一0.557℃±0.0020℃校准值时，完成校准。7.4样品测定
将样品2.20mL转移到一个干燥清洁的样品管中，将待测样品管放到仪器上的测量孔中。冰点仪的显示器显示当前样品温度，温度呈下降趋势，测试样品达到一3.0℃时启动引晶的机械振动，搅拌金属棒开始振动引晶，温度上升，当温度不再发生变化时，冰点仪停止测量，传感头升起，显示温度即为样品冰点值。
测试结束后，应保证探头和搅拌金属棒清洁、干燥，必要时，可用柔软洁净的纱布仔细擦拭。如果引晶在达到一3.0℃之前发生，则该测定作废，需重新取样。测定结束后，移走样品管，并用水冲洗温度传感器和搅拌金属棒并擦拭干净。每一样品至少进行两次平行测定，绝对差值≤4m℃时，可取平均值作为结果。8分析结果的表述
GB5413.38—2010
如果常规校准检查的结果证实仪器校准的有效性，则取两次测定结果的平均值，保留三位有效数精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不超过4m℃。10
本标准的方法检出限为2m℃。
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