GB 13481～13482-1992 食品添加剂山梨醇酐单硬脂酸酯(斯潘60)山梨醇酐单油酸酯(斯潘80)[合订本] GB13481～13482-1992 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国国家标准
食品添加剂
山梨醇酐单油酸酯（斯潘80）
Food additiveSorbitan monooleate(Span 80)1主题内容与适用范围
GB13482-92
本标准规定了食品添加剂山梨醇酐单油酸酯（斯潘80)的技术要求、试验方法、检验规剔以及标志、包装、运输和贮存等。
本标准适用于油酸与山架醇酐酯化反应生成的产品。主要用于食品、医药、化妆品等工业，作乳化剂、稳定剂、增稠剂和润滑剂等。分子式CzH,O
相对分子质量：428.6（按1987年国际相对原于质量）引用标准
GB1250
GB6283
GB8170
GB8450
GB8451
3技术要求
化学试剂
化学试剂
化学试剂
滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备杂质测定用标准溶液的制备
试验方法中所用制剂及制品的制备极限数值的表示方法和判定方法化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法（通用方法）数值修约规则
食品添加剂中砷的测定方法
食品添加剂中重金属限量试验法3.1外观：琥珀色至棕色粘稠油状液体。3.2鉴别试验：合格。
3.3斯潘80应符合下表要求。
指标名称
脂肪酸，%
多元醇，%
酸值.mgKOH/g
皂化值，mgKOH/g
羟值，mgKOH/g
水分，关
国家技术监督局1992-06-04批准8
25.5~33.5
145~160
193~210
1993-03-01实施
附加说明：
GB1348192
本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由化工部北京化工研究院和卫生部食品卫生监督检验所技术归口。本标准由浙江省温州清明化工厂负责起草。本标准主要起草人金暂明、朱亮、马丹本标准参照采用美国食品化学药典（第三版)FCC(II)1981年《山梨醇酐单硬脂酸酯》。建筑321-
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砷(以As计)，%
指标名称
重金属(以Pb计)，%
4试验方法
GB13482—92
本标准所用的试剂和水，在没有其他特殊要求时，均使用现行国家标准或行业标准的分析纯试剂和蒸馏水或相应纯度的水。
试验中所需标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他规定时，均按GB601、GB602及GB603之规定制备。
4.1鉴别试验
4.1.1脂肪酸的鉴别
在碱性皂化试样时回收的脂肪酸残液(4.2.3.2中的粘稠液C)的碘值为80--100g碘/100g。4.1.1.1脂肪酸碘值的测定
4.1.1.1.1试剂和溶液
四氯化碳；
碘化钾溶液：100g/L；
韦氏液：配制方法见附录A（补充件）；硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na,S.O.)=0.1mol/L；淀粉指示液：10g/L。
4.1.1.1.2分析步骤
称取0.25~0.30g4.2.3.2中的粘稠液C,精确至0.0002g.置于干燥的500ml.碘量瓶中，加入10mL四氯化碳溶解试样。准确加入25.00mL韦氏液，塞紧瓶盖，用碘化钾溶液封口，置于暗处30min。然后加入15mL碘化钾溶液和100mL水，用0.1mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1mL淀粉指示液，用力振荡继续滴定至蓝色刚刚消失即为终点。同时做一空白试验。4.1.1.1.3分析结果的表述
碘值工：（g碘/100g)按式(1)计算：(V。-V)·cX0.1269
式中：V。
空白所耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL；试料所耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL；硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，moi/L；试料的质量-g：
碘的毫摩尔质量.g/mmol。
所得结果应表示至-位小数。
4.1.1.1.4允许差
两次平行测定结果之差不大于0.5g碘/100g，取其算术平均值为测定结果。4.1.2多元醇的鉴别
在碱性皂化试样时回收的多元醇(4.3.2中的粘稠物D)与邻苯二酚显色试验合格4.1.2.1试剂和溶液
硫酸；
邻苯二酚溶液：100g/L，现用现配。（1)
4.1.2.2分析步骤
GB13482—92
称取2g4.3.2中的粘稠物D，加入2mL邻苯二酚溶液，混匀。再加入5mL硫酸混匀，应显红或红褐色。
4.2脂肪酸含量的测定
4.2.1原理
山裂醇酐酯通过碱性皂化水解，经酸化后生成的脂肪酸和多元醇，通过反复萃取分离后回收脂肪酸和多元醇。
4.2.2试剂和溶液
a.95%乙醇：
氢氧化钾；
c.石油醚；
硫酸溶液：1十2。
4.2.3分析步骤
4.2.3.1皂化：称取约25g试样，精确至0.01g。置于500mL烧瓶中，加入250mL乙醇（4.2.2a）和7.5g氢氧化钾。连接冷凝器，置于蒸汽浴中加热回流2h。将皂化物转移至800mL烧杯中，用约200mL水洗涤烧瓶并转移至烧杯中。将烧杯置于蒸汽浴上蒸发，直至乙醇挥发逸尽。用热水调节溶液的体积至约250mL，为溶液A，留作酸化用。4.2.3.2酸化、萃取分离：在加热搅拌下用硫酸溶液（4.2.2d)酸化溶液A，使其析出油状物，再加入过量10%的硫酸溶液。将此混合液移入500mL分液漏斗中，静置分层。将下层溶液移至第二个500mL分液漏斗中，3次用100mL石油醚提取，静置分层。下层溶液B转移至800mL烧杯中；合并石油醚提取液与上层油状物于第一个500mL分液漏斗中，3次用100mL水洗涤。下层水洗液和溶液B合并为溶液D，留作测定多元醇含量用；转移上层石油醚合并液于另一个800mL烧杯中，置于蒸汽浴上浓缩至约100mL，再移至预先在80℃恒重的250ml烧杯中蒸发至粘稠状，在80C干燥至恒重，得到回收脂肪酸的质量。称量后的粘稠液C留作鉴别试验用。4.2.4分析结果的表述
脂肪酸百分含量（a，）按式(2)计算：T
式中：m，
烧杯的质量，g：
烧杯加残留物的质量，g；
试料的质量，g。
所得结果应表示至一位小数。
4.2.5允许差
两次平行测定结果之差不大于1%，取其算术平值为测定结果。4.3多元醇含量的测定
4.3.1试剂、溶液及仪器
无水乙醇；
氢氧化钾溶液：100g/L；
G4玻璃瀚斗。
4.3.2分析步骤
（2）
用氢氧化钾溶液（4.3.1b)中和4.2.3.2中得到的溶液D至pH7(用pH试纸检验）。将此溶液置于蒸汽浴上蒸发至白色结品析出。然后4次用150mL热无水乙醇提取残留物中的多元醇，合并提取液，用G4玻璃漏斗过滤，无水乙醇洗涤。滤液转移至另一个800mL烧杯中，在蒸汽浴上浓缩至约100mL。10
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GB13482-92
再转移至预先在80℃恒重的250mL烧杯中，继续蒸发至粘稠状。在80℃干燥至恒重。称量后的粘稠物D留作鉴别试验用。
4.3.3分析结果的表述
多元醇百分含量（zs）按式(3)计算：F
式中：m1-—烧杯的质量，g;
m2-—烧杯加残留物的质量，g;
试料的质量，g。
所得结果应表示至一位小数。
4.3.4允许差
两次平行测定结果之差不大于1%，取其算术平均值为测定结果。4.4酸值的测定
4.4.1试剂和溶液
异丙醇；
甲苯；
氢氧化钠标准滴定溶液：c（NaOH)=0.1mol/L；酚融指示灌：10g/L。
·（3）
分析步骤
称取约2.5g试样，精确至0.01g。置于锥形瓶中，加入异丙醇和甲苯各40mL，加热使其溶解。加入5滴酚酥指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液（4.4.1c)滴定至溶液呈粉红色，保持30s不褪色即为终点。
4.4.3分析结果的表述
酸值a（mgKOH/g）按式（4)计算：V.cX56.1
式中：V—氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；一氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；一试料的质量.g：
56.1-—氢氧化钾的摩尔质量，g/mol。所得结果应表示至一位小数。
4.4.4允许差
两次平行测定结果之差不大于0.2mgKOH/g，取其算术平均值为测定结果。4.5皂化值的测定
4.5.1试剂和溶液
95%乙醇；
氢氧化钾乙醇溶液：c（KOII)=0.5mol/L；盐酸标准滴定溶液：c(HCI)=0.5mol/L；酚酸指示液：10g/L。
·（4）
4.5.2分析步骤
称取约4g试样，精确至0.001g。置于250mL磨口锥形瓶中，加入50mL氢氧化钾乙醇溶液（4.5.1b）于水浴上，连接冷凝器，加热回流1h。稍冷后用10mL乙醇（4.5.1a）淋洗冷凝器。取下锥形瓶，加入5滴酚酸指示液，用盐酸标准滴定溶液（4.5.1c)滴定至溶液的红色刚消失，加热试液至沸，若出11
GB13482-92
现粉红色，继续滴定至红色消失即为终点。同时做一空白试验。4.5.3分析结果的表述
皂化值z，（mgKOH/g)按式(5)计算：(V。-V) ·cX 56. 1
式中：V。
空白所耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL：试料所耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL；c一盐酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；m-试料的质量，g;
56.1--—氢氧化钾的摩尔质量，g/mol。所得结果应表示至一位小数。
4.5.4允许差
两次平行测定结果之差不大于1mgKOH/g，取其算术平均值为测定结果。4.6羟值的测定
4.6.1·试剂和溶液
吡啶：以酚酸为指示剂，用c（HCI)=0.1mol/L盐酸溶液中和；正丁醇；以酚酥为指示剂，用氢氧化钾乙醇标准滴定溶液（4.6.1d)中和；乙酰化剂：乙酸酐与吡啶按1+3混勾，贮存于棕色瓶中；氢氧化钾乙醇标准滴定溶液：c（KOH)=0.5mol/L；酚指示液，10g/L。
4.6.2分析步骤
（5）
称取约1.2g试样，精确至0.001g。置于250mL磨口锥形瓶中，加入5.0mL乙酰化剂（4.6.1c），另取5.0mL乙酰化剂（4.6.1c)于第一只250mL磨口锥形瓶中做空白试验。连接冷凝管，在水浴上加热回流1h。从冷凝管上端加入10mL水于锥形瓶中，继续加热10min后，冷却至室温。用15mL正丁醇（4.6.1b）冲洗冷凝管，然后拆下冷凝管。再用10mL正丁醇（4.6.1b）冲洗瓶壁。加入8满酚酥指示液，用氢氧化钾乙醇标准滴定溶液（4.6.1d)滴定至溶液呈粉红色即为终点.记下试料和空白所耗氢氧化钾乙醇标准滴定溶液的体积V和V。。为校正游离酸，称取约10g试样，精确至0.01g。置于锥形瓶中，加入30mL吡啶（4.6.1a），加5滴酚酞指示液，用氢氧化钾乙醇标准滴定溶液（4.6.1d)滴定至溶液晕粉红色。记下所耗标准滴定溶液的体积VA。
4.6.3分析结果的表述
羟值r。（mgKOH/g)按式(6)计算：(V。-V)·cX56.1
VA·CX56.1
空白所耗氢氧化钾乙醇标准滴定溶液的体积，mL；式中V。
-试料所耗氢氧化钾乙醇标准滴定溶液的体积，mL；V。—校正游离酸所耗氢氧化钾乙醇标准滴定溶液的体积，mL，c-一氢氧化钾乙醇标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；—羟值测定时试料的质量，g；
-校正游离酸测定时试料的质量，g：56.1—氢氧化钾的摩尔质量，g/mol。所得结果应表示至一位小数。
4.6.4允许差
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（6）
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两次平行测定结果之差不大于3mgKOH/g，取其算术平均值为测定结果。4.7水分的测定
4.7.1试剂和溶液
a.三氮甲烷；
b.卡尔·费休试剂。
4.7.2分析步骤
4.7.2.1试样的制备：称取约0.6g研细的试样，精确至0.0002g。置于小烧杯中，加入少量三氯甲烷加热溶解，并转移至25mL容量瓶中，用三氟甲烷稀释至刻度，摇匀。4.7.2.2测定：吸取5.0mL试验溶液（4.7.2.1)按GB6283直接电量法测定4.7.3允许差
两次平行测定结果之差不大于0.05%，取其算术平均值为测定结果。4.8碑的测定
4.8.1试样处理：按GB8450中1.4.2.1湿法消解进行。4.8.2分析步骤
吸取10mL相当于1.0g）处理后的试验溶液（4.8.1)，按GB8450中砷斑法测定。取0.003mg砷（As)标准溶液为砷的限量标准液。4.9重金属的测定
4.9.1试样处理：按GB8451中5.2.2干法消解进行。4.9.2分析步骤
吸取20mL（相当于2.0g）处理后的试验溶液（4.9.1），按GB8451中限量试验法测定。取0.020mg铅(Pb)标准溶液为铅的限量标准液。5检验规则
5.1食品添加剂斯潘80应由生产厂的质量检验部门进行检验。生产厂应保证所有出厂的产品质量都符合本标准的要求，并附有一定格式的质量证明书。5.2用户有权按本标准对所收到的产品进行验收。验收应在到货后的15d内进行。5.3从每批（---次生产的均匀产品为批)产品中选取10%桶取样。小批取样不得少于3桶。用取样管分别自上、中、下部取样，将所取样品混匀后，从中取约500g分装于两个清洁干燥的磨口瓶中。瓶口用石蜡密封，瓶上粘贴标签。注明：生产厂名、产品名称、批号、取样日期及取样者。一瓶供检验，一瓶保存以校验。
5.4检验结果的判定按GB1250中修约值比较法进行，修约按GB8170进行。5.5脂肪酸和多元醇两项至少每一个月检验一次，其他项均做出厂检验。5.6如检验结果有一项指标不符合要求，应重新自两倍量的包装桶中取样复检，复检后仍不符合本标准要求，则整批产品不予验收。5.7当供需双方对产品质量发生异议时，按《全国产品质量仲裁检验暂行办法》的规定办理。6标志、包装、运输和贮存
6.1每批成品都应附质量证明书。内容包括：产品名称、生产厂名、批号、检验日期、产品净重和本标准编号。
6.2斯潘80用食品级塑料桶或铝桶包装，净重为30kg和0.5kg。外加木箱加固.还可根据用户需要包装。
6.3包装上应有“食品添加剂”字样、生产厂名、产品名称、商标、规格、批号、毛重、净重、生产日期和该产品的标准编号。
GB13482-92
6.4运输时勿使桶倒置，防止日晒、雨淋，轻装轻卸6.5产品应存于阴凉、干燥的通风处，不宜露天堆放，不得与有毒有害物质混放，以免污染。保质期一年。
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A1试剂和溶液
A1.1三氯化碘；
A1.2四氯化碳；
A1.3冰乙酸；
A1.4碘片；
A1.5碘化钾溶液：100g/L
GB1348292
附录A
碘值测定中韦氏液的配制与校正(补充件）
A1.6硫代硫酸钠标准滴定溶液：c（NazS,0,)=0.1mol/L；A1.7
淀粉指示液：10g/L。
配制方法
称取10g三氯化碘（1Cls），溶于300mL四氧化碳和700mL冰乙酸中，用硫代硫酸钠标准滴定溶液校正。
A3校正方法
准确量取25.00mL三氟化碘溶液于500mL碘量瓶中。加入15mL碘化钾溶液和100mL水，用0.1mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1mL淀粉指示液，用力振荡，继续滴定至蓝色刚刚消失，即为终点。消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积应在3437mL范围内，否则需加入混合溶剂(四氯化碳和冰乙酸为3十7)或三氯化碘溶液来调整。然后按式(A1)计算出全部溶液中碘的克数E：
E-c.V,.V.X0.1269/25.00
一配制三氯化碘溶液的总体积，mL；式中：V.-
V，消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL；硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；0.1269
碘的毫摩尔质量，g/mmol；
-试料的体积，mL。
·（A1）
然后在三氯化碘溶液中加入（0.55×E)g纯碘片、待碘完全溶解后.吸取25.00mL溶液按上述方法用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定。消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积应在（1.505~1.510）V，之间。若少于1.505V，时，再加碘片调节；若高于1.510V。时，则加入预先留出的100mL三氟化碘溶液调节。韦氏液配好后置于暗处三天后方可使用。附加说明：
本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由化工部北京化工研究院和卫生部食品卫生监督检验所技术归口。本标准由温州清明化工厂负责起草。本标准主要起草人马丹、金哲明、朱亮。本标准参照采用联合国粮农组织和世界卫生组织FAO/WHO酸酯》。
FNP25(1982年）山梨醇酐单油
(京）新登字023号
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国家标准
食品添加剂
山梨醇酐单硬脂酸酯（斯潘60）山梨醇酐单油酸酯（斯潘80)
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中国标准出版社出版
(北京复外三里河)
中国标准出版社北京印剧厂印剧新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印
开本880×12301/16印张1
字数31000
1992年10月第一版
1992年10月第一次印制
印数1-3000
书号：1550661-9022
定价2.10元
标目198—33
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