GB 4479.1-2010
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GB 4479.1-2010 食品添加剂 苋菜红
GB4479.1-2010
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中华人民共和国国家标准
GB4479.12010
食品安全国家标准
食品添加剂
2010-12-21发布
苋菜红
2011-02-21实施
中华人民共和国卫生部
http
本标准代替GB4479.1—1999《食品添加剂苋菜红》。本标准与GB4479.1—1999相比，主要变化如下：-增加了安全提示；
取消了≥60.0%的质量规格；
-水不溶物指标由≤0.30%修改为≤0.20%；-修改了鉴别试验的方法：
分光光度比色法平行测定的允许差由2.0%修改为1.0%；增加了未反应中间体指标和检测方法；增加了未磺化芳族伯胺（以苯胺计）指标和检测方法；砷（As）的检测方法由化学限量法修改为原子吸收法：取消了重金属（以Pb计）的质量规格：增加了铅（Pb）指标和检测方法。本标准的附录A、附录B和附录C为规范性附录，附录D为资料性附录。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GB4479.1—1986、GB4479.1—1996、GB4479.1—1999http：
//wwwfoodmate.net
GB4479.1—2010
1范围
食品安全国家标准
食品添加剂苋菜红
GB4479.1—2010
本标准适用于1-萘胺-4-磺酸钠经重氮化后与2-萘酚-3，6-二磺酸钠偶合而制得的食品添加剂苋菜红。
2规范性引用文件
本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。化学名称、结构式、分子式和相对分子质量3
3.1化学名称
3-羟基-4-（4-偶氮萘磺酸）2，7-萘二磺酸三钠盐3.2结构式：bZxz.net
3.3分子式
C20H.N2Na:OloS:
3.4相对分子质量
604.48（按2007年国际相对原子质量）4技术要求
感官要求：应符合表1的规定。
表1感官要求
组织状态
红褐色至暗红褐色
粉末或颗粒
理化指标：应符合表2的规定。
htti
检验方法
自然光线下采用目视评定。
荧菜红，w/%
理化指标
干燥减量、氯化物（以NaCI计）及硫酸盐（以NaSO,计）总量，w/%
水不溶物，w/%
副染料，w/%
未反应中间体总和，w/%
未磺化芳族伯胺（以苯胺计），w/%砷（As）/（mg/kg）
铅（Pb）/（mg/kg）
http：//foodmate.netGB4479.1—2010
检验方法
附录A中A.4
附录A中A.5
附录A中A.6
附录A中A.7
附录A中A.8
附录A中A.9
附录A中A.10
附录A中A.11
A.1安全提示
附录A
（规范性附录）
检验方法
GB4479.1—2010
本标准试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，按相关规定操作，操作时需小心谨慎。若溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。在使用挥发性酸时，要在通风橱中进行。2一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008规定的三级水。试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品在没有注明其他规定时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603规定配制和标定。A.3鉴别试验
A.3.1试剂和材料
A.3.1.1硫酸。
A.3.1.2乙酸铵溶液：1.5g/L。
A.3.2仪器和设备
A.3.2.1分光光度计。
A.3.2.2比色皿：10mm
A.3.3鉴别方法
应满足如下条件：
A.3.3.1称取约0.1g试样（精确至0.01g），溶于100mL水中，显红色澄清溶液A.3.3.2称取约0.2g试样（精确至0.01g），加20mL硫酸，溶液显紫色，取此液2滴～3滴加入5mL水中显红色。
A.3.3.3称取约0.1g试样（精确至0.01g），溶于100mL乙酸铵溶液中，取此溶液1mL，加乙酸铵溶液配至100mL，该溶液的最大吸收波长为520nm土2nm。A.4苋菜红的测定
A.4.1三氯化钛滴定法（仲裁法。A.4.1.1方法提要
在酸性介质中，苋菜红中的偶氮基被三氯化钛还原分解，按三氯化钛标准滴定溶液的消耗量，计算其含量。
A.4.1.2试剂和材料
A.4.1.2.1柠檬酸三钠。
ht
GB4479.12010
A.4.1.2.2三氯化钛标准滴定溶液：c(TiCl3)=0.1mol/L(现用现配，配制方法见附录B)。A.4.1.2.3钢瓶装二氧化碳。
A.4.1.3仪器和设备
锥形瓶（500mL）：
棕色滴定管(50mL)：
包黑纸的下口玻璃瓶(2000mL)：装有100g/L碳酸铵溶液和100g/L硫酸亚铁溶液等量混合液的容器(5000mL)：活塞；
空瓶：
装有水的洗气瓶。
图A.1三氯化钛滴定法的装置图
A.4.1.4分析步骤
称取约0.5g试样（精确至0.0001g），置于500mL锥形瓶中，溶于50mL煮沸并冷却至室温的水中，加入15g柠檬酸三钠和150mL煮沸的水，振荡溶解后，按图A.1装好仪器，在液面下通入二氧化碳的同时，加热沸腾，并用三氯化钛标准滴定溶液滴定使其固有颜色消失为终点。A.4.1.5结果计算
苋菜红以质量分数W计，数值用%表示，按公式(A.1)计算w=
式中：
c(V /1000)(M /4)
三氯化钛标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)；V
滴定试样耗用的三氯化钛标准滴定溶液体积的准确数值，单位为毫升（mL）；苋菜红的摩尔质量数值，单位为克每摩尔（g/mol）[M（C2HuN2Na:OioS，）=604.48]；试样的质量数值，单位为克（g）。4
http:
计算结果表示到小数点后1位。
GB4479.1—2010
平行测定结果的绝对差值不大于1.0%（质量分数），取其算术平均值作为测定结果。A.4.2分光光度比色法
A.4.2.1方法提要
将试样与已知含量的菜红标准品分别用水溶解，用乙酸铵溶液稀释定容后，在最大吸收波长处，分别测其吸光度值，计算其含量。A.4.2.2试剂和材料
A.4.2.2.1乙酸铵溶液：1.5g/L。A.4.2.2.2苋菜红标准品：≥85.0%（质量分数、按A.4.1测定）。A.4.2.3仪器和设备
A.4.2.3.1分光光度计。
A.4.2.3.2比色：10mm。
A.4.2.4苋菜红标样溶液的配制
称取约0.5g苋菜红标准品（精确到0.0001g），溶于适量水中，移入1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。吸取10mL，移入500mL容量瓶中，加乙酸铵溶液稀释至刻度，摇匀，备用A.4.2.5苋菜红试样溶液的配制
称量与操作方法同A.4.2.4标样溶液的配制。A.4.2.6分析步骤
将苋菜红标样溶液和苋菜红试样溶液分别置于10mm比色皿中，同在最大吸收波长处用分光光度计测定各自的吸光度值，用乙酸铵溶液作参比液。A.4.2.7结果计算
宽菜红以质量分数W，计，数值用%表示，按公式（A.2)计算：w
式中：
A——苋菜红试样溶液的吸光度值；-苋菜红标准品质量的数值，单位为克（g）：mo
Ao—苋菜红标样溶液的吸光度值：m试样质量的数值，单位为克（g）；Wo
苋菜红标准品的质量分数%。
计算结果表示到小数点后1位。
（A.2）
平行测定结果的绝对差值不大于1.0%（质量分数），取其算术平均值作为测定结果。5
雪品伙伴欧ht
A.5干燥减量、氯化物（以NaCI计）及硫酸盐（以Na2SO4计）总量的测定A.5.1干燥减量的测定
A.5.1.1分析步骤
GB4479.1—2010
称取约2g试样（精确至0.001g），置于已在135℃土2℃恒温干燥箱恒量的称量瓶中，在135℃土2℃恒温干燥箱中烘至恒量。A.5.1.2结果计算
干燥减量的质量分数以W,计，数值用%表示，按公式(A.3)计算：mz-ms×100% .
式中：
m2—试样干燥前质量的数值，单位为克（g）；m3试样干燥至恒量的质量数值，单位为克（g）。计算结果表示到小数点后1位。
（A.3）
平行测定结果的绝对差值不大于0.2%（质量分数），取其算术平均值作为测定结果。A.5.2氯化物(以NaCI计)的测定
A.5.2.1试剂和材料
A.5.2.1.1硝基苯。
A.5.2.1.2活性炭；767针型。
A.5.2.1.3硝酸溶液：1+1。
A.5.2.1.4硝酸银溶液：c(AgNO3)-0.1mol/L。A.5.2.1.5硫酸铁铵溶液：
配制方法：称取约14g硫酸铁铵，溶于100mL水中，过滤，加10mL硝酸，贮存于棕色瓶中。A.5.2.1.6硫氰酸铵标准滴定溶液：c(NH4CNS)-0.1mol/L。A.5.2.2试样溶液的配制
称取约2g试样（精确至0.001g），溶于150mL水中，加约15g活性炭，温和煮沸2min3min，加入1mL硝酸溶液，不断摇动均匀，放置30min(其间不时摇动)。用干燥滤纸过滤。如滤液有色，则再加5g活性炭，不时摇动下放置1h，再用干燥滤纸过滤（如仍有色则更换活性炭重复操作至滤液无色）。每次以水10mL洗活性炭三次，滤液合并移至200mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。用于氯化物和硫酸盐含量的测定。
A.5.2.3分析步骤
雪品伙伴欧ht
GB4479.12010
移取50mL试样溶液，置于500mL锥形瓶中，加2mL硝酸溶液和10mL硝酸银溶液（氯化物含量多时要多加些)及5mL硝基苯，剧烈摇动至氯化银凝结，加入1mL硫酸铁铵溶液，用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定过量的硝酸银到终点并保持1min，同时以同样方法做一空白试验。A.5.2.4结果计算
氯化物(以NaCI计)以质量分数w,计，数值用%表示，按公式(A.4)计算：w =-1000Mx10.
m4(50/200)
式中：
：（A.4)
硫氰酸铵标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；滴定空白溶液耗用硫氰酸铵标准滴定溶液体积的准确数值，单位为毫升（mL）；Vo滴定试样溶液耗用硫氰酸铵标准滴定溶液体积的准确数值，单位为毫升（mL）：M，氯化钠的摩尔质量数值，单位为克每摩尔（g/mol）[M,（NaCI）=58.4]；m4试样质量的数值，单位为克（g）。计算结果表示到小数点后1位。
平行测定结果的绝对差值不大于0.3%（质量分数），取其算术平均值作为测定结果。A.5.3硫酸盐（以Na2S04计）的测定A.5.3.1试剂和材料
A.5.3.1.1氢氧化钠溶液：2g/L。A.5.3.1.2盐酸溶液：1+1999。
A.5.3.1.3氯化标准滴定溶液：c(1/2BaCl2)=0.1mol/L（配制方法见附录C)。A.5.3.1.4酚酰指示液：10g/L。A.5.3.1.5玫瑰红酸钠指示液：称取0.1g玫瑰红酸钠，溶于10mL水中(现用现配)A.5.3.2分析步骤
吸取25mL试样溶液（A.5.2.2），置于250mL锥形瓶中，加1滴酚酰指示液，滴加氢氧化钠溶液呈粉红色，然后滴加盐酸溶液至粉红色消失，摇勾，溶解后在不断摇动下用氯化钡标准滴定溶液滴定，以玫瑰红酸钠指示液作外指示液，反应液与指示液在滤纸上交汇处呈现玫瑰红色斑点并保持2min不褪色为终点。
同时以相同方法做空白试验。
A.5.3.3结果计算
硫酸盐（以Na2SO4计）以质量分数w计，数值用%表示，按公式(A.5)计算：w --)00(M,2100%..
m4（25/200）
式中：
......... (A.5)
C2一氯化锁标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）：7
雪品伙伴欧ht
GB4479.1—2010
V2—滴定试样溶液耗用氯化钡标准滴定溶液体积的准确数值，单位为毫升（mL）；V3—滴定空白溶液耗用氯化锁标准滴定溶液体积的准确数值，单位为毫升（mL）；M2硫酸钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）[M2（Na2SO4）=142.04]；m4一试样质量的数值，单位为克（g）。计算结果表示到小数点后1位。
平行测定结果的绝对差值不大于0.2%（质量分数），取其算术平均值作为测定结果。A.5.4干燥减量、氯化物（以NaCI计)及硫酸盐（以Na2SO.计）总量的结果计算干燥减量和氯化物（以NaCI计)及硫酸盐(以Na2SO4计)的总量以质量分数w计，数值用%表示，按公式(A.6)计算：
Ws=W,+W,+W.
式中：
W2——干燥减量的质量分数%；
W3——氯化物(以NaCI计)的质量分数%：W4
硫酸盐(以Na2SO4计）的质量分数%。计算结果表示到小数点后1位。
A.6水不溶物的测定
A.6.1仪器和设备
A.6.1.1玻璃砂芯：G4，孔径为5um15jum。A.6.1.2恒温干燥箱。
A.6.2分析步骤
（A.6）
称取约3g试样（精确至0.001g），置于500mL烧杯中，加入50℃～60℃热水250mL，使之溶解，用已在135℃土2℃烘至恒量的玻璃砂芯过滤，并用热水充分洗涤到洗涤液无色，在135℃土2℃恒温干燥箱中烘至恒量。
A.6.3结果计算
水不溶物以质量分数W。计，数值用%表示，按公式(A.7)计算：m×100%
式中：
m6—干燥后水不溶物质量的数值，单位为克（g）；ms试样质量的数值，单位为克（g）。计算结果表示到小数点后2位。
平行测定结果的绝对差值不大于0.05%（质量分数），取其算术平均值作为测定结果。8
htt
A.7副染料的测定
A.7.1方法提要
用纸上层析法将各组分分离，洗脱，然后用分光光度法定量。A.7.2试剂和材料
A.7.2.1无水乙醇。
A.7.2.2正丁醇。
A.7.2.3丙酮溶液：1+1。
A.7.2.4氨水溶液：4+96。
A.7.2.5碳酸氢钠溶液：4g/L。
A.7.3仪器和设备
A.7.3.1分光光度计。
A.7.3.2层析滤纸：1号中速，150mm×250mm。A.7.3.3层析缸：p240mm×300mm。A.7.3.4微量进样器：100μL。
A.7.3.5纳氏比色管：50mL有玻璃磨口塞。A.7.3.6玻璃砂芯漏斗：G3，孔径为15μm～40um。A.7.3.750mm比色Ⅲ。
A.7.3.810mm比色Ⅲl。
A.7.4分析步骤
A.7.4.1纸上层析条件
A.7.4.1.1展开剂：正丁醇+无水乙醇+氨水溶液=6+2+3。A.7.4.1.2温度：20℃~25℃。。A.7.4.2试样溶液的配制
GB4479.1—2010
称取1g试样（精确至0.001g），置于烧杯中，加入适量水溶解后，移入100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀备用，该试样溶液浓度为1%A.7.4.3试样洗出液的制备
用微量进样器吸取100uL试样溶液，均匀地注在离滤纸底边25mm的一条基线上，成一直线使其在滤纸上的宽度不超过5mm，长度为130mm，用吹风机吹干。将滤纸放入装有预先配制好展开剂的层析缸中展开，滤纸底边浸入展开剂液面下10mm，待展开剂前沿线上升至150mm或直到副染料分离满意为止。取出层析滤纸，用冷风吹干。9
httr
GB4479.12010
用空白滤纸在相同条件下展开，该空白滤纸应与上述步骤展开用的滤纸在同一张滤纸上相邻部位裁取。
副染料纸上层析示意图见图A.2。150mm
副染料 (1)
副染料(2)
副染料(③)
主染料
副染料(4)
图A.2副染料纸上层析示意图
将展开后取得的各个副染料和在空白滤纸上与各副染料相对应的部位的滤纸按同样大小剪下并剪成约5mm×15mm的细条，分别置于50mL的纳氏比色管中，准确加入5mL丙酮溶液，摇动3min~5min后，再准确加入20mL碳酸氢钠溶液，充分摇动，然后分别在G3玻璃砂芯漏斗中自然过滤，滤液应澄清，无悬浮物。分别得到各副染料和空白的洗出液。在各自副染料的最大吸收波长处，用50mm比色血，将各副染料的洗出液在分光光度计上测定各自的吸光度值。在分光光度计上测定吸光度时，以5mL丙酮溶液和20mL碳酸氢钠溶液的混合液作参比液。A.7.4.4标准溶液的配制
吸取6mL1%的试样溶液移入100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，该溶液为标溶液。A.7.4.5标准洗出液的制备
用微量进样器吸取标准溶液100uL，均匀地点注在离滤纸底边25mm的一条基线上，用吹风机吹于。将滤纸放入装有预先配制好展开剂的层析缸中展开，待展开剂前沿线上升40mm.取出用冷风吹干，剪下所有展开的染料部分，按A.7.4.3的方法进行萃取操作，得到标准洗出液。用10mm比色皿在最大吸收波长处测吸光度值。同时用空白滤纸在相同条件下展开，按相同方法操作后测洗出液的吸光度值。A.7.4.6结果计算
副染料的含量以质量分数W，计，数值用%表示，按公式（A.8)计算：10
雪品伙伴欧ht
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食品安全国家标准
食品添加剂
2010-12-21发布
苋菜红
2011-02-21实施
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http
本标准代替GB4479.1—1999《食品添加剂苋菜红》。本标准与GB4479.1—1999相比，主要变化如下：-增加了安全提示；
取消了≥60.0%的质量规格；
-水不溶物指标由≤0.30%修改为≤0.20%；-修改了鉴别试验的方法：
分光光度比色法平行测定的允许差由2.0%修改为1.0%；增加了未反应中间体指标和检测方法；增加了未磺化芳族伯胺（以苯胺计）指标和检测方法；砷（As）的检测方法由化学限量法修改为原子吸收法：取消了重金属（以Pb计）的质量规格：增加了铅（Pb）指标和检测方法。本标准的附录A、附录B和附录C为规范性附录，附录D为资料性附录。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GB4479.1—1986、GB4479.1—1996、GB4479.1—1999http：
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1范围
食品安全国家标准
食品添加剂苋菜红
GB4479.1—2010
本标准适用于1-萘胺-4-磺酸钠经重氮化后与2-萘酚-3，6-二磺酸钠偶合而制得的食品添加剂苋菜红。
2规范性引用文件
本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。化学名称、结构式、分子式和相对分子质量3
3.1化学名称
3-羟基-4-（4-偶氮萘磺酸）2，7-萘二磺酸三钠盐3.2结构式：bZxz.net
3.3分子式
C20H.N2Na:OloS:
3.4相对分子质量
604.48（按2007年国际相对原子质量）4技术要求
感官要求：应符合表1的规定。
表1感官要求
组织状态
红褐色至暗红褐色
粉末或颗粒
理化指标：应符合表2的规定。
htti
检验方法
自然光线下采用目视评定。
荧菜红，w/%
理化指标
干燥减量、氯化物（以NaCI计）及硫酸盐（以NaSO,计）总量，w/%
水不溶物，w/%
副染料，w/%
未反应中间体总和，w/%
未磺化芳族伯胺（以苯胺计），w/%砷（As）/（mg/kg）
铅（Pb）/（mg/kg）
http：//foodmate.netGB4479.1—2010
检验方法
附录A中A.4
附录A中A.5
附录A中A.6
附录A中A.7
附录A中A.8
附录A中A.9
附录A中A.10
附录A中A.11
A.1安全提示
附录A
（规范性附录）
检验方法
GB4479.1—2010
本标准试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，按相关规定操作，操作时需小心谨慎。若溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。在使用挥发性酸时，要在通风橱中进行。2一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008规定的三级水。试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品在没有注明其他规定时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603规定配制和标定。A.3鉴别试验
A.3.1试剂和材料
A.3.1.1硫酸。
A.3.1.2乙酸铵溶液：1.5g/L。
A.3.2仪器和设备
A.3.2.1分光光度计。
A.3.2.2比色皿：10mm
A.3.3鉴别方法
应满足如下条件：
A.3.3.1称取约0.1g试样（精确至0.01g），溶于100mL水中，显红色澄清溶液A.3.3.2称取约0.2g试样（精确至0.01g），加20mL硫酸，溶液显紫色，取此液2滴～3滴加入5mL水中显红色。
A.3.3.3称取约0.1g试样（精确至0.01g），溶于100mL乙酸铵溶液中，取此溶液1mL，加乙酸铵溶液配至100mL，该溶液的最大吸收波长为520nm土2nm。A.4苋菜红的测定
A.4.1三氯化钛滴定法（仲裁法。A.4.1.1方法提要
在酸性介质中，苋菜红中的偶氮基被三氯化钛还原分解，按三氯化钛标准滴定溶液的消耗量，计算其含量。
A.4.1.2试剂和材料
A.4.1.2.1柠檬酸三钠。
ht
GB4479.12010
A.4.1.2.2三氯化钛标准滴定溶液：c(TiCl3)=0.1mol/L(现用现配，配制方法见附录B)。A.4.1.2.3钢瓶装二氧化碳。
A.4.1.3仪器和设备
锥形瓶（500mL）：
棕色滴定管(50mL)：
包黑纸的下口玻璃瓶(2000mL)：装有100g/L碳酸铵溶液和100g/L硫酸亚铁溶液等量混合液的容器(5000mL)：活塞；
空瓶：
装有水的洗气瓶。
图A.1三氯化钛滴定法的装置图
A.4.1.4分析步骤
称取约0.5g试样（精确至0.0001g），置于500mL锥形瓶中，溶于50mL煮沸并冷却至室温的水中，加入15g柠檬酸三钠和150mL煮沸的水，振荡溶解后，按图A.1装好仪器，在液面下通入二氧化碳的同时，加热沸腾，并用三氯化钛标准滴定溶液滴定使其固有颜色消失为终点。A.4.1.5结果计算
苋菜红以质量分数W计，数值用%表示，按公式(A.1)计算w=
式中：
c(V /1000)(M /4)
三氯化钛标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)；V
滴定试样耗用的三氯化钛标准滴定溶液体积的准确数值，单位为毫升（mL）；苋菜红的摩尔质量数值，单位为克每摩尔（g/mol）[M（C2HuN2Na:OioS，）=604.48]；试样的质量数值，单位为克（g）。4
http:
计算结果表示到小数点后1位。
GB4479.1—2010
平行测定结果的绝对差值不大于1.0%（质量分数），取其算术平均值作为测定结果。A.4.2分光光度比色法
A.4.2.1方法提要
将试样与已知含量的菜红标准品分别用水溶解，用乙酸铵溶液稀释定容后，在最大吸收波长处，分别测其吸光度值，计算其含量。A.4.2.2试剂和材料
A.4.2.2.1乙酸铵溶液：1.5g/L。A.4.2.2.2苋菜红标准品：≥85.0%（质量分数、按A.4.1测定）。A.4.2.3仪器和设备
A.4.2.3.1分光光度计。
A.4.2.3.2比色：10mm。
A.4.2.4苋菜红标样溶液的配制
称取约0.5g苋菜红标准品（精确到0.0001g），溶于适量水中，移入1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。吸取10mL，移入500mL容量瓶中，加乙酸铵溶液稀释至刻度，摇匀，备用A.4.2.5苋菜红试样溶液的配制
称量与操作方法同A.4.2.4标样溶液的配制。A.4.2.6分析步骤
将苋菜红标样溶液和苋菜红试样溶液分别置于10mm比色皿中，同在最大吸收波长处用分光光度计测定各自的吸光度值，用乙酸铵溶液作参比液。A.4.2.7结果计算
宽菜红以质量分数W，计，数值用%表示，按公式（A.2)计算：w
式中：
A——苋菜红试样溶液的吸光度值；-苋菜红标准品质量的数值，单位为克（g）：mo
Ao—苋菜红标样溶液的吸光度值：m试样质量的数值，单位为克（g）；Wo
苋菜红标准品的质量分数%。
计算结果表示到小数点后1位。
（A.2）
平行测定结果的绝对差值不大于1.0%（质量分数），取其算术平均值作为测定结果。5
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A.5干燥减量、氯化物（以NaCI计）及硫酸盐（以Na2SO4计）总量的测定A.5.1干燥减量的测定
A.5.1.1分析步骤
GB4479.1—2010
称取约2g试样（精确至0.001g），置于已在135℃土2℃恒温干燥箱恒量的称量瓶中，在135℃土2℃恒温干燥箱中烘至恒量。A.5.1.2结果计算
干燥减量的质量分数以W,计，数值用%表示，按公式(A.3)计算：mz-ms×100% .
式中：
m2—试样干燥前质量的数值，单位为克（g）；m3试样干燥至恒量的质量数值，单位为克（g）。计算结果表示到小数点后1位。
（A.3）
平行测定结果的绝对差值不大于0.2%（质量分数），取其算术平均值作为测定结果。A.5.2氯化物(以NaCI计)的测定
A.5.2.1试剂和材料
A.5.2.1.1硝基苯。
A.5.2.1.2活性炭；767针型。
A.5.2.1.3硝酸溶液：1+1。
A.5.2.1.4硝酸银溶液：c(AgNO3)-0.1mol/L。A.5.2.1.5硫酸铁铵溶液：
配制方法：称取约14g硫酸铁铵，溶于100mL水中，过滤，加10mL硝酸，贮存于棕色瓶中。A.5.2.1.6硫氰酸铵标准滴定溶液：c(NH4CNS)-0.1mol/L。A.5.2.2试样溶液的配制
称取约2g试样（精确至0.001g），溶于150mL水中，加约15g活性炭，温和煮沸2min3min，加入1mL硝酸溶液，不断摇动均匀，放置30min(其间不时摇动)。用干燥滤纸过滤。如滤液有色，则再加5g活性炭，不时摇动下放置1h，再用干燥滤纸过滤（如仍有色则更换活性炭重复操作至滤液无色）。每次以水10mL洗活性炭三次，滤液合并移至200mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。用于氯化物和硫酸盐含量的测定。
A.5.2.3分析步骤
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移取50mL试样溶液，置于500mL锥形瓶中，加2mL硝酸溶液和10mL硝酸银溶液（氯化物含量多时要多加些)及5mL硝基苯，剧烈摇动至氯化银凝结，加入1mL硫酸铁铵溶液，用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定过量的硝酸银到终点并保持1min，同时以同样方法做一空白试验。A.5.2.4结果计算
氯化物(以NaCI计)以质量分数w,计，数值用%表示，按公式(A.4)计算：w =-1000Mx10.
m4(50/200)
式中：
：（A.4)
硫氰酸铵标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；滴定空白溶液耗用硫氰酸铵标准滴定溶液体积的准确数值，单位为毫升（mL）；Vo滴定试样溶液耗用硫氰酸铵标准滴定溶液体积的准确数值，单位为毫升（mL）：M，氯化钠的摩尔质量数值，单位为克每摩尔（g/mol）[M,（NaCI）=58.4]；m4试样质量的数值，单位为克（g）。计算结果表示到小数点后1位。
平行测定结果的绝对差值不大于0.3%（质量分数），取其算术平均值作为测定结果。A.5.3硫酸盐（以Na2S04计）的测定A.5.3.1试剂和材料
A.5.3.1.1氢氧化钠溶液：2g/L。A.5.3.1.2盐酸溶液：1+1999。
A.5.3.1.3氯化标准滴定溶液：c(1/2BaCl2)=0.1mol/L（配制方法见附录C)。A.5.3.1.4酚酰指示液：10g/L。A.5.3.1.5玫瑰红酸钠指示液：称取0.1g玫瑰红酸钠，溶于10mL水中(现用现配)A.5.3.2分析步骤
吸取25mL试样溶液（A.5.2.2），置于250mL锥形瓶中，加1滴酚酰指示液，滴加氢氧化钠溶液呈粉红色，然后滴加盐酸溶液至粉红色消失，摇勾，溶解后在不断摇动下用氯化钡标准滴定溶液滴定，以玫瑰红酸钠指示液作外指示液，反应液与指示液在滤纸上交汇处呈现玫瑰红色斑点并保持2min不褪色为终点。
同时以相同方法做空白试验。
A.5.3.3结果计算
硫酸盐（以Na2SO4计）以质量分数w计，数值用%表示，按公式(A.5)计算：w --)00(M,2100%..
m4（25/200）
式中：
......... (A.5)
C2一氯化锁标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）：7
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GB4479.1—2010
V2—滴定试样溶液耗用氯化钡标准滴定溶液体积的准确数值，单位为毫升（mL）；V3—滴定空白溶液耗用氯化锁标准滴定溶液体积的准确数值，单位为毫升（mL）；M2硫酸钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）[M2（Na2SO4）=142.04]；m4一试样质量的数值，单位为克（g）。计算结果表示到小数点后1位。
平行测定结果的绝对差值不大于0.2%（质量分数），取其算术平均值作为测定结果。A.5.4干燥减量、氯化物（以NaCI计)及硫酸盐（以Na2SO.计）总量的结果计算干燥减量和氯化物（以NaCI计)及硫酸盐(以Na2SO4计)的总量以质量分数w计，数值用%表示，按公式(A.6)计算：
Ws=W,+W,+W.
式中：
W2——干燥减量的质量分数%；
W3——氯化物(以NaCI计)的质量分数%：W4
硫酸盐(以Na2SO4计）的质量分数%。计算结果表示到小数点后1位。
A.6水不溶物的测定
A.6.1仪器和设备
A.6.1.1玻璃砂芯：G4，孔径为5um15jum。A.6.1.2恒温干燥箱。
A.6.2分析步骤
（A.6）
称取约3g试样（精确至0.001g），置于500mL烧杯中，加入50℃～60℃热水250mL，使之溶解，用已在135℃土2℃烘至恒量的玻璃砂芯过滤，并用热水充分洗涤到洗涤液无色，在135℃土2℃恒温干燥箱中烘至恒量。
A.6.3结果计算
水不溶物以质量分数W。计，数值用%表示，按公式(A.7)计算：m×100%
式中：
m6—干燥后水不溶物质量的数值，单位为克（g）；ms试样质量的数值，单位为克（g）。计算结果表示到小数点后2位。
平行测定结果的绝对差值不大于0.05%（质量分数），取其算术平均值作为测定结果。8
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A.7副染料的测定
A.7.1方法提要
用纸上层析法将各组分分离，洗脱，然后用分光光度法定量。A.7.2试剂和材料
A.7.2.1无水乙醇。
A.7.2.2正丁醇。
A.7.2.3丙酮溶液：1+1。
A.7.2.4氨水溶液：4+96。
A.7.2.5碳酸氢钠溶液：4g/L。
A.7.3仪器和设备
A.7.3.1分光光度计。
A.7.3.2层析滤纸：1号中速，150mm×250mm。A.7.3.3层析缸：p240mm×300mm。A.7.3.4微量进样器：100μL。
A.7.3.5纳氏比色管：50mL有玻璃磨口塞。A.7.3.6玻璃砂芯漏斗：G3，孔径为15μm～40um。A.7.3.750mm比色Ⅲ。
A.7.3.810mm比色Ⅲl。
A.7.4分析步骤
A.7.4.1纸上层析条件
A.7.4.1.1展开剂：正丁醇+无水乙醇+氨水溶液=6+2+3。A.7.4.1.2温度：20℃~25℃。。A.7.4.2试样溶液的配制
GB4479.1—2010
称取1g试样（精确至0.001g），置于烧杯中，加入适量水溶解后，移入100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀备用，该试样溶液浓度为1%A.7.4.3试样洗出液的制备
用微量进样器吸取100uL试样溶液，均匀地注在离滤纸底边25mm的一条基线上，成一直线使其在滤纸上的宽度不超过5mm，长度为130mm，用吹风机吹干。将滤纸放入装有预先配制好展开剂的层析缸中展开，滤纸底边浸入展开剂液面下10mm，待展开剂前沿线上升至150mm或直到副染料分离满意为止。取出层析滤纸，用冷风吹干。9
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GB4479.12010
用空白滤纸在相同条件下展开，该空白滤纸应与上述步骤展开用的滤纸在同一张滤纸上相邻部位裁取。
副染料纸上层析示意图见图A.2。150mm
副染料 (1)
副染料(2)
副染料(③)
主染料
副染料(4)
图A.2副染料纸上层析示意图
将展开后取得的各个副染料和在空白滤纸上与各副染料相对应的部位的滤纸按同样大小剪下并剪成约5mm×15mm的细条，分别置于50mL的纳氏比色管中，准确加入5mL丙酮溶液，摇动3min~5min后，再准确加入20mL碳酸氢钠溶液，充分摇动，然后分别在G3玻璃砂芯漏斗中自然过滤，滤液应澄清，无悬浮物。分别得到各副染料和空白的洗出液。在各自副染料的最大吸收波长处，用50mm比色血，将各副染料的洗出液在分光光度计上测定各自的吸光度值。在分光光度计上测定吸光度时，以5mL丙酮溶液和20mL碳酸氢钠溶液的混合液作参比液。A.7.4.4标准溶液的配制
吸取6mL1%的试样溶液移入100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，该溶液为标溶液。A.7.4.5标准洗出液的制备
用微量进样器吸取标准溶液100uL，均匀地点注在离滤纸底边25mm的一条基线上，用吹风机吹于。将滤纸放入装有预先配制好展开剂的层析缸中展开，待展开剂前沿线上升40mm.取出用冷风吹干，剪下所有展开的染料部分，按A.7.4.3的方法进行萃取操作，得到标准洗出液。用10mm比色皿在最大吸收波长处测吸光度值。同时用空白滤纸在相同条件下展开，按相同方法操作后测洗出液的吸光度值。A.7.4.6结果计算
副染料的含量以质量分数W，计，数值用%表示，按公式（A.8)计算：10
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