GB 25554-2010 食品添加剂 聚氧乙烯(20)山梨醇酐单油酸酯(吐温 80) GB 25554-2010 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国国家标准
GB25554—2010
食品安全国家标准
食品添加剂聚氧乙烯（20）山梨醇酐单油酸酯（吐温80）
2010-12-21发布
中华人民共和国卫生部
2011-02-21实施
本标准的附录A为规范性附录。
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食品安全国家标准
GB25554—2010
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聚氧乙烯（20）山梨醇酐单油酸酯（叶温80）1范围
本标准适用于以山梨醇酐单油酸酯和环氧乙烷为原料，经加成反应制得的食品添加剂聚氧乙烯（20）山梨醇酐单油酸酯（吐温80）。规范性引用文件
本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。3技术要求
3.1感官要求：应符合表1的规定。表1感官要求
组织状态
常温下为淡黄色
常温下为油状物
2理化指标：应符合表2的规定。3.2
酸值(以KOH计)/（mg/g）
皂化值(以KOH计)/（mg/g）
羟值(以KOH计)/（mg/g）
水分，w/%
灼烧残渣，w/%
砷（As）/(mg/kg）
铅（Pb）/（mg/kg）
氧乙烯基（以C,HO计），w/%
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检验方法
取适量实验室样品，置于清洁、干燥的玻璃管中，在自然光线下，目视观察。
表2理化指标
检验方法
附录A中A.4
附录A中A.5
附录A中A.6
附录A中A.7
附录A中A.8
附录A中A.9
附录A中A.10
GB/T7385
A.1警示
附录A
（规范性附录）
检验方法
GB25554—2010
试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施。A.2一般规定
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。试验方法中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602和GB/T603之规定制备A.3鉴别试验
A.3.1试剂和材料
A.3.1.1氢氧化钠溶液：43g/L。A.3.1.2硫氰酸钴铵溶液：硫氰酸铵17.4g，硝酸钴2.8g，加水溶解成100mL。A.3.1.3盐酸溶液：23+77。
A.3.2分析步骤
A.3.2.1取1mL实验室样品，溶于20mL水。取该溶液10mL，置于25mL试管中，加5mL硫氰酸钴铵溶液，混匀，加5mL三氯甲烷，振摇混合，静置后，三氯甲烷层显蓝色。A.3.2.2取1mL实验室样品，溶于20mL水。取该溶液5mL，置于25mL试管中，加5mL氢氧化钠溶液，煮沸数分钟，冷却，用盐酸溶液酸化，显乳白色浑浊。A.3.2.3取6mL实验室样品，置于25mL试管中，加4mL水混匀，呈胶状物。A.4酸值的测定
A.4.1方法提要
样品加热溶于异丙醇和甲苯，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，计算以氢氧化钾（KOH）计，数值以毫克每克（mg/g）表示的酸值。A.4.2试剂和材料
A.4.2.1异丙醇。
A.4.2.2甲苯。
A.4.2.3氢氧化钠标准滴定溶液：c（NaOH）=0.1mol/L。A.4.2.4酚酞指示液：10g/L。
A.4.3分析步骤
称取约5g实验室样品，精确至0.0001g：置于锥形瓶中，加入异丙醇和甲苯各40mL，加热使其溶解。加入5滴酚指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色，保持30s不褪色为终点。A.4.4结果计算
酸值wi，以氢氧化钾（KOH）计，数值以毫克每克（mg/g）表示，按式(A.1)计算：2
品秋伴欧h
式中：
Vi一氢氧化钠标准滴定溶液（A.4.2.3）的体积的数值，单位为毫升(mL)：c一氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；ml—试料质量的数值，单位为克(g)：M氢氧化钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)[M=56.109]。GB25554—2010
.(A.1)
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2(mg/g)。
A.5皂化值的测定
A.5.1试剂和材料
A.5.1.1无水乙醇。
A.5.1.2氢氧化钾乙醇溶液：40g/L。A.5.1.3盐酸标准滴定溶液：c(HCI)=0.5mol/L。A.5.1.4酚指示液：10g/L。
A.5.2分析步骤
称取约2.5g实验室样品，精确至0.0001g，置于250mL磨口锥形瓶中，加入（25±0.02)mL氢氧化钾乙醇溶液，连接冷凝管，置于水浴中加热回流1h，稍冷后用10mL无水乙醇淋洗冷凝管，取下锥形瓶，加入5滴酚指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液的红色刚刚消失，加热试液至沸。若出现粉红色，继续滴定至红色消失即为终点。在测定的同时，按与测定相同的步骤，对不加试料而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。A.5.3结果计算
皂化值wz，以氢氧化钾（KOH）计，数值以毫克每克（mg/g）表示，按式(A.2)计算：(V。-V2)cM
式中：
V2—试料消耗盐酸标准滴定溶液(A.5.1.3)体积的数值，单位为毫升(mL)；Vo—空白试验消耗盐酸标准滴定溶液(A.5.1.3)体积的数值，单位为毫升(mL)：c
盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)：一试料质量的数值，单位为克(g)：m2
M氢氧化钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)[M=56.109]。...(A.2)
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于1（mg/g）。A.6羟值的测定
A.6.1试剂和材料

A.6.1.1吡啶：以酚为指示剂，用c（HCI）=0.1mol/L盐酸溶液中和。A.6.1.2正丁醇：以酚酰为指示剂，用氢氧化钾乙醇标准滴定溶液中和。A.6.1.3乙酰化剂：乙酸酐与吡啶按1+3混匀，贮存于棕色瓶中。A.6.1.4氢氧化钾乙醇标准滴定溶液：c(KOH)-0.5mol/L。A.6.1.5酚指示液：10g/L。
A.6.2分析步骤
GB25554—2010
称取约2.2g实验室样品，精确至0.0001g，置于250mL磨口锥形瓶中，加入（5±0.02)mL乙酰化剂连接冷凝管，置于水浴中加热回流1h。从冷凝管上端加入10mL水于锥形瓶中，继续加热10min后冷却至室温。用15mL正丁醇冲洗冷凝管，拆下冷凝管，再用10mL正丁醇冲洗瓶壁。加入8滴酚酞指示液，用氢氧化钾乙醇标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色即为终点。在测定的同时，按与测定相同的步骤，对不加试料而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。为校正游离酸，称取约10g实验室样品，精确至0.01g。置于锥形瓶中，加入30mL吡啶，加入5滴酚酞指示液，用氢氧化钾乙醇标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色，A.6.3结果计算
羟值w3，以氢氧化钾（KOH）计，数值以毫克每克（mg/g）表示，按式(A.3)计算：W
式中：
(V.-V,)cM VcM
V3—试料消耗氢氧化钾乙醇标准滴定溶液(A.6.1.4)体积的数值,单位为毫升(mL)Vo
空白试验消耗氢氧化钾乙醇标准滴定溶液(A.6.1.4)体积的数值,单位为毫升(mL)：...(A.3)
校正游离酸消耗氢氧化钾乙醇标准滴定溶液(A.6.1.4)体积的数值,单位为毫升(mL)；V4
氢氧化钾乙醇标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；羟值测定时试料质量的数值，单位为克(g)：m3
校正游离酸测定时试料质量的数值，单位为克(g)M氢氧化钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)[M=56.109]。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于2（mg/g）。A.7水分的测定
称取约0.6g实验室样品，精确至0.0002g。置于25mL烧杯中，加入少量三氯甲烷，加热溶解并转移至25mL容量瓶中，用三氯甲烷冲洗烧杯数次，一并转入容量瓶中，稀释至刻度。量取（5±0.02)mL该试样溶液，按GB/T6283直接电量法测定。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。A.8灼烧残渣的测定
按GB/T7531进行。灼烧温度为（850±25)℃。A.9砷的测定
GB25554—2010
按GB/T5009.76砷斑法进行。按湿法消解\处理样品，测定时量取（10±0.02)mL试样溶液（相当于1.0g实验室样品）。限量标准液的配制：用移液管移取（3±0.02）mL砷（As）标准溶液（相当于3ugAs），与试样同时同样处理。A.10铅的测定
A.10.1比色法（仲裁法）
按GB/T5009.75进行。样品的处理：称取约2.5g实验室样品，精确至0.0001g，置于50mL中，先在低温下炭化，然后在500℃～550℃灰化，冷却后，加入5mL硝酸溶液（1+1），搅拌使之溶解，加水10mL转移至25mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。A.10.2原子吸收光谱法
按GB5009.12进行。按GB/T5009.75\干法消解处理样品。采用石墨炉原子吸收光谱法时，可视样品情况将试样溶液进行适当的稀释。5
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