GB/T 8577-2010
基本信息
标准号： GB/T 8577-2010
中文名称：复混肥料中游离水含量的测定卡尔·费休法
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
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出版信息
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标准简介
GB/T 8577-2010 复混肥料中游离水含量的测定卡尔·费休法
GB/T8577-2010
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标准内容
ICS 65.080
中华人民共和国国家标准
GB/T8577-—2010
代替GB/T8577--2002
复混肥料中游离水含量的测定
卡尔·费休法
Determination of free water for compound fertilizers-Karl Fischer method
2010-09-26 发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2011-03-01实施
本标谁是复混肥料试验方法系列标准之，下面列出了这些系列国家标准：-GB/T8571—2008《复混肥料实验室样品制备》；GB/T85722010《复混肥料中总氮含量的测定蒸馏后滴定法》；GB3/T8573—2010%复混肥料中有效磷含量的测定》；-GB/T85742010《复混肥料巾钾含量的测定四苯硼酸钾重量法》；（G3/T8576一2010《复混肥料中游离水含量的测定真空烘箱法》；-GB/T8577—2010≤复混肥料中游离水含量的测定卡尔·费休法：GB/T248902010《复混肥料中氟离了含量的测定》；GB/T248912010《复混肥料粒度的测定》。GB/T8577--2010
本标推代替GB/T8577一2002《复混肥料中游离水含量的测定-卡尔·费休法》。本版与前版的主要差异是:将吸取 10 mI.试液改为5 nI. 试液,并对计算公式作了相应的改动。本标册中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国肥料和土壤调理剂标雅化技术委员会(SAC/TC[05)归口。本标雅负责起草单位：国家化肥质量监督检验中心（上海）无锡市太平洋化肥有限公司。本标推主要起草人：章明洪、张求真、金志强、袁云。本标准于1988 年首次发布,2002年第一次修订。http
1范围
复混肥料中游离水含量的测定
卡尔·费休法
GB/T 8577--2010
本标准规定用二氛六环萃取肥料中的游离水，然后用卡尔·费休试剂滴定的方法，测定复混肥料中游离水含量。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括期误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡足不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GIB/T6283化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法（适用方法）GB/T62832008，ISO760:1978,NFQ)
GB/T8571复混肥料实验案样品制备HG/T2843化肥产品化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液3原理
试样中的游离水与已知水的滴定度的卡尔·费休试剂进行定景反应，反应式如下：H,0+I.+SO.+3C,H.N=2C,H.N-III-IC,1.N$OCH.N. SO,+CH,OH-- C,H,NH. OSO.OCH4试剂和材料
本标准中所用试剂、溶液和水，在未注明规格和配制方法时，均应符合HG/T2843的规定。4.15A分了筛：直径3mm～5mm颗粒，用作干燥剂，使用前，于500℃下焙烧2h并在内装分子筛的干燥器中冷却。使用过的分子筛可用水洗涤、烘·1，焙烧再生后备用；4.2甲醇:水含量的质量分数≤0,05%,如试剂含水量的质量分数≥0.05%,于 500 mL甲醇中加5A分子筛（4.1)约50g，塞上瓶塞，放置过夜，吸取上层清液使用；4,3-氧六环;经脱水处理，方法同4.2；4.4无水乙醇：经脱水处理，方法同 4.2;；4.5卡尔·费休试剂：按GI3/T6283配制。注：无吡啶的卡尔·费休改进试剂也可使用,其配制方法见HG/T 2843。5仪器
5.1通常实验室用仪器；
5.2卡尔·费体接电最滴定仪器，按GB/T6283配备，或与之性能相当的卡尔·费休仪器：5,3离心机,医用,(0～4000)r/min;5.4注射器,5 mL,50 mL
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GB/T 8577---2010
6分析步骤
6.1卡尔·费休试剂的标定
按G13/T6283规定步骤，用一水合酒石酸钠或水）标定。6.2测定
做两份试料的平行测定。
按GB/T8571规定制备实验案样品。于125ml带盐水瓶橡皮塞的锥形瓶中，精确称取游离水含量不大于150mg的实验室样品1.5g～2.5g，称准至0.0002g，盖上瓶塞，用注射器注人50.0mL二氧六环（除件裁必须使用外，一般情况下，可用无水乙醇或甲醇代替），摇动或振荡数分，静置15min,再播动或荡数分钟，待试样稍为沉降后，取部分溶液于带盐水瓶橡皮塞的离心管中离心。通过排泄嘴将滴定容器中残液放究，加50mL甲醇于滴定容器中，甲醇用量须足以淹没电极，接通电源，打开电磁搅拌器，与标定卡尔，费休试剂-样，用卡尔·费休试剂滴定至电流计产生与标定时同样的偏斜,并保持稳定.1 minl。用注射器从离心管中取山5. mI.二氧六环萃取波,经加料口注入滴定容器中,用卡尔·费休试剂滴定至终点，记录所消耗的卡尔·费休试剂的体积(V1)，用二氧六环作举取剂时，应在三次滴定后将滴定容器中残液放完，加入甲醇，用卡尔·费休试剂滴至同样终点。其后逝行下一次测定。以同样方法，测定 5.0 mL 氛六环所消耗的卡尔·费休试剂的体积(V.)。7分析结果的表述
7.1分析结果的计算
游高水含量w，以质量分数(%)表示，按式(1)计算：× 100 =(V,-V2)2
T(V,- V.)
式中；
V1——滴定5.0mL.氧六环萃取溶液所消耗的卡尔费休试剂的体积的数值,单位为毫升(mL);V--滴定5.0ml.二氧六环所消耗的卡尔·费休试剂的体积的数值,单位为毫升(mI.)；T\. ·卡尔·费休试剂对水的滴定度的数值,单位为毫克每毫升(mg/mL);m——试料的质最的数值，单位为克(g)。计算结果表示到小数点后两位，取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。7.2充许筹
游离水的质量分数2.0%时，平行测定结果的绝对差值应≤0.30%；游离水的质量分数>2.0%时，平行测定结果的绝对差值应≤0.40%，2
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GB/T 8577-2010
打印日期：2010年11月25日F047金品伙伴网bt
中华人民共和画
国家标雅
复混肥料中游离水含量的测定
卡尔·费休法
GB/T 8577 2010
中国标堆出版社出版发行
北京复兴门外三里河北街 16 号邮政编码：100045
网址 spc. net. ch
电话：6852394668517548
中国标雅出版社皇岛印删厂印剧各地新华邦店经销
升木880×1230 1/16张0.5字数5下字2010年11月第--版2010年11月第-次印刷*
-1号：155066-1-40619定价14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究
举报电话：（010)68533533
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GB/T8577-—2010
代替GB/T8577--2002
复混肥料中游离水含量的测定
卡尔·费休法
Determination of free water for compound fertilizers-Karl Fischer method
2010-09-26 发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2011-03-01实施
本标谁是复混肥料试验方法系列标准之，下面列出了这些系列国家标准：-GB/T8571—2008《复混肥料实验室样品制备》；GB/T85722010《复混肥料中总氮含量的测定蒸馏后滴定法》；GB3/T8573—2010%复混肥料中有效磷含量的测定》；-GB/T85742010《复混肥料巾钾含量的测定四苯硼酸钾重量法》；（G3/T8576一2010《复混肥料中游离水含量的测定真空烘箱法》；-GB/T8577—2010≤复混肥料中游离水含量的测定卡尔·费休法：GB/T248902010《复混肥料中氟离了含量的测定》；GB/T248912010《复混肥料粒度的测定》。GB/T8577--2010
本标推代替GB/T8577一2002《复混肥料中游离水含量的测定-卡尔·费休法》。本版与前版的主要差异是:将吸取 10 mI.试液改为5 nI. 试液,并对计算公式作了相应的改动。本标册中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国肥料和土壤调理剂标雅化技术委员会(SAC/TC[05)归口。本标雅负责起草单位：国家化肥质量监督检验中心（上海）无锡市太平洋化肥有限公司。本标推主要起草人：章明洪、张求真、金志强、袁云。本标准于1988 年首次发布,2002年第一次修订。http
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复混肥料中游离水含量的测定
卡尔·费休法
GB/T 8577--2010
本标准规定用二氛六环萃取肥料中的游离水，然后用卡尔·费休试剂滴定的方法，测定复混肥料中游离水含量。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括期误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡足不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GIB/T6283化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法（适用方法）GB/T62832008，ISO760:1978,NFQ)
GB/T8571复混肥料实验案样品制备HG/T2843化肥产品化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液3原理
试样中的游离水与已知水的滴定度的卡尔·费休试剂进行定景反应，反应式如下：H,0+I.+SO.+3C,H.N=2C,H.N-III-IC,1.N$OCH.N. SO,+CH,OH-- C,H,NH. OSO.OCH4试剂和材料
本标准中所用试剂、溶液和水，在未注明规格和配制方法时，均应符合HG/T2843的规定。4.15A分了筛：直径3mm～5mm颗粒，用作干燥剂，使用前，于500℃下焙烧2h并在内装分子筛的干燥器中冷却。使用过的分子筛可用水洗涤、烘·1，焙烧再生后备用；4.2甲醇:水含量的质量分数≤0,05%,如试剂含水量的质量分数≥0.05%,于 500 mL甲醇中加5A分子筛（4.1)约50g，塞上瓶塞，放置过夜，吸取上层清液使用；4,3-氧六环;经脱水处理，方法同4.2；4.4无水乙醇：经脱水处理，方法同 4.2;；4.5卡尔·费休试剂：按GI3/T6283配制。注：无吡啶的卡尔·费休改进试剂也可使用,其配制方法见HG/T 2843。5仪器
5.1通常实验室用仪器；
5.2卡尔·费体接电最滴定仪器，按GB/T6283配备，或与之性能相当的卡尔·费休仪器：5,3离心机,医用,(0～4000)r/min;5.4注射器,5 mL,50 mL
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GB/T 8577---2010
6分析步骤
6.1卡尔·费休试剂的标定
按G13/T6283规定步骤，用一水合酒石酸钠或水）标定。6.2测定
做两份试料的平行测定。
按GB/T8571规定制备实验案样品。于125ml带盐水瓶橡皮塞的锥形瓶中，精确称取游离水含量不大于150mg的实验室样品1.5g～2.5g，称准至0.0002g，盖上瓶塞，用注射器注人50.0mL二氧六环（除件裁必须使用外，一般情况下，可用无水乙醇或甲醇代替），摇动或振荡数分，静置15min,再播动或荡数分钟，待试样稍为沉降后，取部分溶液于带盐水瓶橡皮塞的离心管中离心。通过排泄嘴将滴定容器中残液放究，加50mL甲醇于滴定容器中，甲醇用量须足以淹没电极，接通电源，打开电磁搅拌器，与标定卡尔，费休试剂-样，用卡尔·费休试剂滴定至电流计产生与标定时同样的偏斜,并保持稳定.1 minl。用注射器从离心管中取山5. mI.二氧六环萃取波,经加料口注入滴定容器中,用卡尔·费休试剂滴定至终点，记录所消耗的卡尔·费休试剂的体积(V1)，用二氧六环作举取剂时，应在三次滴定后将滴定容器中残液放完，加入甲醇，用卡尔·费休试剂滴至同样终点。其后逝行下一次测定。以同样方法，测定 5.0 mL 氛六环所消耗的卡尔·费休试剂的体积(V.)。7分析结果的表述
7.1分析结果的计算
游高水含量w，以质量分数(%)表示，按式(1)计算：× 100 =(V,-V2)2
T(V,- V.)
式中；
V1——滴定5.0mL.氧六环萃取溶液所消耗的卡尔费休试剂的体积的数值,单位为毫升(mL);V--滴定5.0ml.二氧六环所消耗的卡尔·费休试剂的体积的数值,单位为毫升(mI.)；T\. ·卡尔·费休试剂对水的滴定度的数值,单位为毫克每毫升(mg/mL);m——试料的质最的数值，单位为克(g)。计算结果表示到小数点后两位，取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。7.2充许筹
游离水的质量分数2.0%时，平行测定结果的绝对差值应≤0.30%；游离水的质量分数>2.0%时，平行测定结果的绝对差值应≤0.40%，2
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打印日期：2010年11月25日F047金品伙伴网bt
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卡尔·费休法
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网址 spc. net. ch
电话：6852394668517548
中国标雅出版社皇岛印删厂印剧各地新华邦店经销
升木880×1230 1/16张0.5字数5下字2010年11月第--版2010年11月第-次印刷*
-1号：155066-1-40619定价14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究
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