GB/T 18632-2010
基本信息
标准号： GB/T 18632-2010
中文名称：饲料添加剂80%核黄素(维生素B2)微粒
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
关联标准
出版信息
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标准简介
GB/T 18632-2010 饲料添加剂80%核黄素(维生素B2)微粒
GB/T18632-2010
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标准内容
ICS65.120
中华人民共和国国家标准
GB/T18632—-2010
代替GB/T18632--2002
饲料添加剂
80%核黄素（维生素B2）微粒
Feed additive-80% Riboflavin (vitamin B,) particle2011-01-11 发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
今伴网h
2011-06-01实施
本标准按照 GB/T 1. 1
2009给出的规则起草。
GB/T18632—2010
本标准代替G13/T18632—2002《饲料添加剂维生素B,（核黄素）流动性微粒》。本标准与GB/T186322002相比，主要技术变化如下：--3.1性状描述删去对核黄素溶液化学性质的描述；-4.2.2.4样品前处理由电炉加热改为水浴加热；增加4.8、4.9有毒有害指标碑、铅允许量及检测方法；删除1.6有机挥发杂质限量及检测方法；-增加4.10微生物沙门氏菌的允许量及检测方法。本标准由全国饲料工业标准化技术委员会（SAC/TC76)提出并归口。本标准起草单位：中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所[国家饲料质量监督检验中心(北京）、湖北广济药业有限公司。本标雅主要起草人：李兰、何、田静、王彤、李丽蓓、郭韶智、陈志远、来荣、马冬霞、赵小阳。1
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TTEITETT
饲料添加剂
80%核黄素（维生素B2)微粒
GB/T 18632—2010
本标准规定了饲料添加剂80%核黄素（维生素B）微粒产品的要求、试验方法、检验规则及标签、包装、运输和贮存。
本标准适用于生物发酵法制得的80%核黄素（维生素B.）微粒，在饲料工业中作为维生素类饲料添加剂。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注月期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T5917.1-2008荷料粉碎粒度测定两层筛筛分法GB/T6435饲料中水分和其他挥发性物质含最的测定GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB10648饲料标签
G13/T13079-2006饲料中总砷的测定GB/T13080饲料中铅的测定原子吸收光谱法GH/T13091饲料中沙门I氏菌的检测方法GB/T14699.1偏料采样
《中华人民共和国药典》（2005年版）3要求
3.1性状
黄色至棕黄色微粒，微臭。味微苦，易吸潮。3.2技术指标
技术指标应符合表丨的规定。
表1技术指标
含量(以 C,Hzo N;O。计)(干基)/%干燥失重/%
炽灼残渣/%
htt
最少90%通过0.28tam标准筛
GB/T18632—2010
铅/(mg/kg）
砷/（mg/kg）
沙门氏菌（25g样品中）
4试验方法
表１（续）
不得检出
除非另有规定，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682中三级用水的规定。4.1试剂和溶液
4. 1. 1 冰乙酸。
4.1.2硫酸。
4.1.3氢氧化钠溶液：c(NaOH)=2.0moL/L。4.1.4连二业硫酸钠。
4.1.5甲醇：色谱纯。
4.1.6冰乙酸溶液：0.25%（体积分数）。4.1.7维生素B，标准溶液的制备：以下操作需避光进行！称取经105℃干燥2h的维生素B2标准品（纯度大于98.0%）0.065g（精确至0.0001g）于250 mL锥形瓶中,加人5mL冰乙酸(4.1.1),于超声波水浴中超声药5min,另加人约150 mL水，丁沸水浴中煮至标准品颗粒全部溶解，冷却后转移至500mL棕色容最瓶中，用流动相（4.4.2.2)定容至刻度,摇勾,该溶液中约含维生素 B,120 μg/mL。保存在 2 ℃～8 ℃C冰箱中,使用 3个月。4.2仪器和设备
实验室常用设备。
4.2.2超声波水浴。
4.2.3液相色谱仪，配紫外检测器。4.2.4微孔滤膜，孔径0.45μm。4.2.5原子吸收分光光度计。
4.3鉴别试验
称取样品约0.001号，加水100mL溶解后，溶液在透射光下应显黄缘色并有强烈的黄绿色荧光：分成2份,1份中加2滴～3滴硫酸(4.1.2)或氢氧化钠溶液(4.1.3),荧光即消失;另一份中加连二亚硫酸钠(4.1.4)结品少许，摇勾后，黄色即消褪，荧光即消失，4.4含量测定
4.4.1原理
试样中维生素B，在酸的水溶液中加热溶解后，注入高效液相色谱仪中进行分离，紫外检测器检测，外标法计算试样中维牛素B含量。2
http
+onemn
4.4.2分析步骤（4.4.2.1及4.4.2.3操作需避光进行！）4.4.2.1试样溶液的制备
GB/T 18632—2010
称取经105℃于燥2h的维生素Bz样品约0.050g（精确至0.0001g）于250rnL锥形瓶中，加人5mL冰乙酸（4.1.1），于超卢波水浴中超卢约5min，另加人约100mL水，于沸水浴中煮至样品固体颗粒全部溶解，冷却后转移至500mL棕色容量瓶中，用流动相（4.4.2.2)定容至刻度，摇匀，备用。4.4.2.2高效液相色谱条件
色谱柱：内径4.6mm，柱长250mm，填料为C1a，粒度5μm。检测器：紫外检测器，波长269nm。流动相：甲醇(4.1.5)十冰乙酸游液（4.1.6)=28+72。流速:1.0 mL/min。
进样量：10μL。
4.4.2.3分析
取标推溶液（4.1.7）、试样溶液（4.4.2.1），经微孔滤膜过滤后，注人液相色谱仪中，用峰面积计算含量。
4. 4, 2. 4结果计算
维生素B含量(以质量分数表示),按式(1)计算：P×V×e×V×10-
式中：
·试样中维生素Bz的含量，%；
试样溶液峰面积值；
-样品的总稀释体积，单位为毫升(mL)：标雅溶液浓度，单位为微克每毫升（\g/mL)；Var
标准溶液进样体积，单位为微升（μL)；P.—标准溶液蜂面积平均值；
干燥样品质量，单位为克（g）。4.4.3结果表示
平行测定结果用算术平均值表示，保留三位有效数字。4.4.4精密度
在重复性条件下，两次平行测定结果的相对偏差应不人于5.0%。4.5干燥失重的测定
按GB/T6435测定。
4.6炽灼残渣的测定
4.6. 1测定方法
称取样品 1 ～2 g(准确至 0.01 g),置于已在 700 ℃~～800 ℃灼烧至恒重的瓷埚中,用小火缓缓3
ht
GB/T18632—2010
加热至完全炭化，放冷后，加硫酸(4.1.2)0.5ml.~1mL使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，移入马福炉中，在700℃～800℃下灼烧至恒重。4.6.2计算和结果表示
炽灼残渣含量wz（以质量分数表示），按式（2)计算：mj-mz×100
炽灼残渣含量，%；
地加残渣质量，单位为克（g)；-埚质量，单位为克（g）；
-样品质量，单位为克（g）。
4.6.3结果表示
结果保留两位有效数字。
4.6.4精密度
在重复性条件下，两次平行测定结果的相对偏差应不大于5%，4.7粒度的测定
按GB/T5917.1—2008测定
4.8铅的测定
按GB/T1.3080测定。
4.9砷的测定
推确称取试样1.5g（推确至0.0001g）按GB/T130792006中5.4.1.3于灰化法进行样品前处理；按照《中华人民共和国药典》(2005年版)弹的测定法第一法（古蔡氏法)进行测定。4.10沙门氏菌的测定
按 GB/T 13091 测定。
5检验规则
5.1采样方法
按 GB/T 14699.1的规定进行。
5.2出厂检验
以同班、同原料产品为一批，每批产品进行出」检验。5.2.2出厂检验项目
外观、维生素132含量、干燥失重、烘灼残渣、粒度。4
http.
5.2.3判定方法
GB/T18632—2010
以本标准的有关试验方法和要求为依据，对抽取样品按出厂检验项目进行检验。检验结果如有项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装单元中取样进行复检，复检结果如仍有任何一项不符合本标准要求，则判定该批产品为不合格产品，不能出厂。5.3型式检验
5.3.1有下列情况之一，应逃行型式检验：a）改变配方或生产工艺；
b）正常生产每半年或停产半年后恢复生产；c）国家技术监督部门提出要求时。5.3.2型式检验项日：第3章规定的全部项目。5.3.3判定方法：以本标准的有关试验方法和要求为依据。检验结果（沙门氏菌除外）如有一项不符合本标准时，应加倍抽样复检，复检结果如仍有-项不符合本标准要求时，则判定型式检验不合格。6标签，包装、运输和贮存
6.1标签
按CB10618执行。
2包装
来用避光、密封、防潮(或根据用户要求)包装。6.3运输
在运输过程中应避光、防潮、防高温、防止包装破损，严禁与有毒有害物质混运。6.4购存
应贮存在避光、阴凉、通风、干焕处开封后尽快使用，以免变质。在规定的包装、贮存条件下，保质期应不少于24个月。5
雪品伴网ht：
GB/T 18632-2010
打印日期：2011年3月28日F047
ht
中华人民共和国
国家标准
饲料添加剂
80%核黄素（维生素B2)微粒
GB/T 18632—2010
中国标准山版社出版发行
北京复兴门外三里河北街16号
邮政编码：100045
网址spc.nct.cn
电话：6852391668517548
中国标准出版社皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销
开本880×12301/16印张0.75字数11千字2011年2月第一版2011年2月第-－次印刷书号：155066·1-41591定价
如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究
举报电话：(010)68533533www.bzxz.net
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中华人民共和国国家标准
GB/T18632—-2010
代替GB/T18632--2002
饲料添加剂
80%核黄素（维生素B2）微粒
Feed additive-80% Riboflavin (vitamin B,) particle2011-01-11 发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
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2011-06-01实施
本标准按照 GB/T 1. 1
2009给出的规则起草。
GB/T18632—2010
本标准代替G13/T18632—2002《饲料添加剂维生素B,（核黄素）流动性微粒》。本标准与GB/T186322002相比，主要技术变化如下：--3.1性状描述删去对核黄素溶液化学性质的描述；-4.2.2.4样品前处理由电炉加热改为水浴加热；增加4.8、4.9有毒有害指标碑、铅允许量及检测方法；删除1.6有机挥发杂质限量及检测方法；-增加4.10微生物沙门氏菌的允许量及检测方法。本标准由全国饲料工业标准化技术委员会（SAC/TC76)提出并归口。本标准起草单位：中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所[国家饲料质量监督检验中心(北京）、湖北广济药业有限公司。本标雅主要起草人：李兰、何、田静、王彤、李丽蓓、郭韶智、陈志远、来荣、马冬霞、赵小阳。1
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饲料添加剂
80%核黄素（维生素B2)微粒
GB/T 18632—2010
本标准规定了饲料添加剂80%核黄素（维生素B）微粒产品的要求、试验方法、检验规则及标签、包装、运输和贮存。
本标准适用于生物发酵法制得的80%核黄素（维生素B.）微粒，在饲料工业中作为维生素类饲料添加剂。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注月期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T5917.1-2008荷料粉碎粒度测定两层筛筛分法GB/T6435饲料中水分和其他挥发性物质含最的测定GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB10648饲料标签
G13/T13079-2006饲料中总砷的测定GB/T13080饲料中铅的测定原子吸收光谱法GH/T13091饲料中沙门I氏菌的检测方法GB/T14699.1偏料采样
《中华人民共和国药典》（2005年版）3要求
3.1性状
黄色至棕黄色微粒，微臭。味微苦，易吸潮。3.2技术指标
技术指标应符合表丨的规定。
表1技术指标
含量(以 C,Hzo N;O。计)(干基)/%干燥失重/%
炽灼残渣/%
htt
最少90%通过0.28tam标准筛
GB/T18632—2010
铅/(mg/kg）
砷/（mg/kg）
沙门氏菌（25g样品中）
4试验方法
表１（续）
不得检出
除非另有规定，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682中三级用水的规定。4.1试剂和溶液
4. 1. 1 冰乙酸。
4.1.2硫酸。
4.1.3氢氧化钠溶液：c(NaOH)=2.0moL/L。4.1.4连二业硫酸钠。
4.1.5甲醇：色谱纯。
4.1.6冰乙酸溶液：0.25%（体积分数）。4.1.7维生素B，标准溶液的制备：以下操作需避光进行！称取经105℃干燥2h的维生素B2标准品（纯度大于98.0%）0.065g（精确至0.0001g）于250 mL锥形瓶中,加人5mL冰乙酸(4.1.1),于超声波水浴中超声药5min,另加人约150 mL水，丁沸水浴中煮至标准品颗粒全部溶解，冷却后转移至500mL棕色容最瓶中，用流动相（4.4.2.2)定容至刻度,摇勾,该溶液中约含维生素 B,120 μg/mL。保存在 2 ℃～8 ℃C冰箱中,使用 3个月。4.2仪器和设备
实验室常用设备。
4.2.2超声波水浴。
4.2.3液相色谱仪，配紫外检测器。4.2.4微孔滤膜，孔径0.45μm。4.2.5原子吸收分光光度计。
4.3鉴别试验
称取样品约0.001号，加水100mL溶解后，溶液在透射光下应显黄缘色并有强烈的黄绿色荧光：分成2份,1份中加2滴～3滴硫酸(4.1.2)或氢氧化钠溶液(4.1.3),荧光即消失;另一份中加连二亚硫酸钠(4.1.4)结品少许，摇勾后，黄色即消褪，荧光即消失，4.4含量测定
4.4.1原理
试样中维生素B，在酸的水溶液中加热溶解后，注入高效液相色谱仪中进行分离，紫外检测器检测，外标法计算试样中维牛素B含量。2
http
+onemn
4.4.2分析步骤（4.4.2.1及4.4.2.3操作需避光进行！）4.4.2.1试样溶液的制备
GB/T 18632—2010
称取经105℃于燥2h的维生素Bz样品约0.050g（精确至0.0001g）于250rnL锥形瓶中，加人5mL冰乙酸（4.1.1），于超卢波水浴中超卢约5min，另加人约100mL水，于沸水浴中煮至样品固体颗粒全部溶解，冷却后转移至500mL棕色容量瓶中，用流动相（4.4.2.2)定容至刻度，摇匀，备用。4.4.2.2高效液相色谱条件
色谱柱：内径4.6mm，柱长250mm，填料为C1a，粒度5μm。检测器：紫外检测器，波长269nm。流动相：甲醇(4.1.5)十冰乙酸游液（4.1.6)=28+72。流速:1.0 mL/min。
进样量：10μL。
4.4.2.3分析
取标推溶液（4.1.7）、试样溶液（4.4.2.1），经微孔滤膜过滤后，注人液相色谱仪中，用峰面积计算含量。
4. 4, 2. 4结果计算
维生素B含量(以质量分数表示),按式(1)计算：P×V×e×V×10-
式中：
·试样中维生素Bz的含量，%；
试样溶液峰面积值；
-样品的总稀释体积，单位为毫升(mL)：标雅溶液浓度，单位为微克每毫升（\g/mL)；Var
标准溶液进样体积，单位为微升（μL)；P.—标准溶液蜂面积平均值；
干燥样品质量，单位为克（g）。4.4.3结果表示
平行测定结果用算术平均值表示，保留三位有效数字。4.4.4精密度
在重复性条件下，两次平行测定结果的相对偏差应不人于5.0%。4.5干燥失重的测定
按GB/T6435测定。
4.6炽灼残渣的测定
4.6. 1测定方法
称取样品 1 ～2 g(准确至 0.01 g),置于已在 700 ℃~～800 ℃灼烧至恒重的瓷埚中,用小火缓缓3
ht
GB/T18632—2010
加热至完全炭化，放冷后，加硫酸(4.1.2)0.5ml.~1mL使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，移入马福炉中，在700℃～800℃下灼烧至恒重。4.6.2计算和结果表示
炽灼残渣含量wz（以质量分数表示），按式（2)计算：mj-mz×100
炽灼残渣含量，%；
地加残渣质量，单位为克（g)；-埚质量，单位为克（g）；
-样品质量，单位为克（g）。
4.6.3结果表示
结果保留两位有效数字。
4.6.4精密度
在重复性条件下，两次平行测定结果的相对偏差应不大于5%，4.7粒度的测定
按GB/T5917.1—2008测定
4.8铅的测定
按GB/T1.3080测定。
4.9砷的测定
推确称取试样1.5g（推确至0.0001g）按GB/T130792006中5.4.1.3于灰化法进行样品前处理；按照《中华人民共和国药典》(2005年版)弹的测定法第一法（古蔡氏法)进行测定。4.10沙门氏菌的测定
按 GB/T 13091 测定。
5检验规则
5.1采样方法
按 GB/T 14699.1的规定进行。
5.2出厂检验
以同班、同原料产品为一批，每批产品进行出」检验。5.2.2出厂检验项目
外观、维生素132含量、干燥失重、烘灼残渣、粒度。4
http.
5.2.3判定方法
GB/T18632—2010
以本标准的有关试验方法和要求为依据，对抽取样品按出厂检验项目进行检验。检验结果如有项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装单元中取样进行复检，复检结果如仍有任何一项不符合本标准要求，则判定该批产品为不合格产品，不能出厂。5.3型式检验
5.3.1有下列情况之一，应逃行型式检验：a）改变配方或生产工艺；
b）正常生产每半年或停产半年后恢复生产；c）国家技术监督部门提出要求时。5.3.2型式检验项日：第3章规定的全部项目。5.3.3判定方法：以本标准的有关试验方法和要求为依据。检验结果（沙门氏菌除外）如有一项不符合本标准时，应加倍抽样复检，复检结果如仍有-项不符合本标准要求时，则判定型式检验不合格。6标签，包装、运输和贮存
6.1标签
按CB10618执行。
2包装
来用避光、密封、防潮(或根据用户要求)包装。6.3运输
在运输过程中应避光、防潮、防高温、防止包装破损，严禁与有毒有害物质混运。6.4购存
应贮存在避光、阴凉、通风、干焕处开封后尽快使用，以免变质。在规定的包装、贮存条件下，保质期应不少于24个月。5
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打印日期：2011年3月28日F047
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国家标准
饲料添加剂
80%核黄素（维生素B2)微粒
GB/T 18632—2010
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北京复兴门外三里河北街16号
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电话：6852391668517548
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开本880×12301/16印张0.75字数11千字2011年2月第一版2011年2月第-－次印刷书号：155066·1-41591定价
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