GB/T 24871-2010
基本信息
标准号： GB/T 24871-2010
中文名称：粮油检验小麦粉粗蛋白质含量测定近红外法
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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相关标签： 粮油 检验 小麦粉 粗蛋白质 含量 测定 近红外
标准分类号
关联标准
出版信息
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标准简介
GB/T 24871-2010 粮油检验小麦粉粗蛋白质含量测定近红外法
GB/T24871-2010
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标准内容
ICS 67. 060
中华人民共和国国家标准
GB/T24871—2010
粮油检验
小麦粉粗蛋白质含量测定
近红外法
Inspection of grain and oils--Crude protein determination in wheat flour-Near-infrared method
2010-06-30发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
今伴网ht
2011-01-01 实施
GB/T 24871—2010
本标准修改采用美国谷物化学家协会标准AACC39-11：1999《小麦粉蛋白测定近红外反射方法（英文版）（AACC Methad 39-1l,Ncar-infrared reflectancc method forprotein determination inwheat flour)
为了便于使用，本标准做了下列编辑性修改：-为了与我国现有标准的系统性相一致而改变了标准名称按GB/T1.1—·2000《标准化工作导则第1部分：标准的结构利编写规则》和GB/T20000.2—2001《标准化工作指南第2部分：采用国际标准的规则的规定，在不影响标准比较的前提下，改变了部分文本结构，将AACCMethod39-11.1999中第1章“目的”调整为本标准的第4章“原理”将AACCMcthod39-11:1999中的第2章“仪器\调整为本标准的第5章“仪器”将AACCMcthod39-1I：1999中的第3章\步调整为本标准的第6章\测定”，并增加了相对应的二级及三级条目编号；
用GB/T5511代替了AACCMcthad39-11:1999标准中的\Method46-12”,因为两者所采用的测定方法是一致的；
用GB/T24895《粮油检验近红外分析定标模型验证和网络管理与维护通用规则》代替广原标准中的\AACCMethod39-10\，因为AACCMethod39-10标准中限定了近红外仪器的类型；
一一取消了原标推中有关近红外“反射类”的限定；增加了第1章“范围”第2章“规范性引用文件”、第“\章“术语和定义”，第7章“结果处和表示”、第&章“异常样品的确认和处理”第9章“准确性和精密度”和第10章“测试报告”；取消了5.2和5.3有关粉碎设备和微徽型计算机的规定；增加了6.1.1有关样品取样和分样的规定；为了便于使用及对照，将AACCMcthad39-11:1999标准中涉及的有关AACC标准方法作为参考资料附于本标准之后。
本标准是建立在经典方法基础上的小麦粉中粗蛋白质含量的快速测定方法，对于仲裁检验应以国家标准已规定的常规方法，即GB/T5511《谷物和豆类氮含量测定和粗蛋白质含量计算凯氏法》为准。
本标准的附录A为规范性附录。
本标准由国家粮食局提出。
本标准出全国粮油标准化技术委员会归口。本标准起草单位：河南工业大学粮油标准化研究所、北京市粮油食品检验所，辽宁省粮油质景检验所、云南省粮油产品质量监督检验测试中心。本标谁主要起草人：陈洁、吴存荣、王利丹、乔丽娜、部志凌。I
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1范围
粮油检验
小麦粉粗蛋自质含量测定
近红外法
GB/T24871—2010
本标准规定了近红外方法测定小麦粉粗蛋白质含量(下基)的术语和定义、原理、仪器、测定、结果处理和表示、异常样品的确认和处理、准确性和精密度及测试报告的要求。本标准适用子小麦粉粗蛋自质含量(干基)的快速测定。本标准不适用于仲裁检验。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB5491粮食、油料检验扦样、分样法GB/T5511谷物和豆类氮含量测定和粗蛋白质含景计算凯氏法GB/T24895粮油检验近红外分析定标模型验证和网络管理与维扩通用规则3术语和定义
GB/T24895确立的术语和定义适用子本标准。4原理
利用蛋白质分子中的C—H、N一H、O一H.C—O等化学键的泛频振动或转动对近红外光的吸收特性，用化学计量学方法建立小麦粉近红外光谱与粗蛋白质含量之间的相关关系，计算小麦粉样品的粗蛋白质含量。
5仪器
近红外分析仪：加人粮油近红外分析网络的仪器应符合GB/T24895的要求。未加人粮油近红外分析网络的仪器，应按照GB/T24895中有关定标模型验证的规定验证合格。6测定
6.1测试前的准备
6.1.1样品的取样和分样按GB5491的规定执行。6.1.2按照近红外分析仪(第5章)说明书的要求进行仪器预热和自测试。6.1.3在使用状态下每天牟少用蓝控样品对近红外分析仪（第5章）监测一次。应跟每天蓝测的结果，同监控样品的谢定结果与最初的测定结果比较，成保证符合的，2的规定。监控样品的制备接附录A的规定执行。
6.1.4如监测结果不符合9.2的要求，应停止使用并报网络管理者或仪器生产商予以调整或维修。6.1.5测试样品的温度应控制在定标模型验证中规定的测试温度范围内。6.2小麦粉样品的测定
按近红外分析仪（第5章)说明书要求，取适量样品进行测试，记录测定数据。个样品应测定两雪品伴网ht
GB/T 24871—2010
次，第·一次测定后的样品应与原待测样品混匀后，冉次胺样进行第二次测定7结果处理和表示
7.1为了得到有效的结果，测试结果应在仪器使用的定标模型所覆盖的成分含量范围内。7.2两次测定结果的绝对差应符合9.2的要求，取两次数据的平均值为测定结果，测定结果保留小数点后位。
7.3如果两个测试结果的绝对差值不符合9.2的要求，则必须再进行2次独立测试，获得4个独立试结果。若4个独立测试结果的极差（Xm一Xm）等于或小于允许差的1.3倍，则取4个独立测试结果的平均值作为最终测试结果；如果4个独立测试结果的极差（Xmx一Xmin）大于允许差的1.3倍，则取4个独立测试结果的中位数作为最终测试结果。7.4对于仪器报警的异常测定结果，所得数据不应作为有效数据。异常样品的确认和处理按第8章的要求执行。
8异常样品的确认和处理
8.1异常样品的确认
8.1.1形成异常测定结果的原因,可能来自于以下几个方面：一该样品粗蛋白质含量超过了该仪器定标模型的范围，一该样品品种与参与该仪器定标样晶集的品种有很大差异；--一来用了错误的定标模型；
一样品中杂质过多；
光谱扫描过程中样品发生了位移；样品温度趣出定标模型规定的温度范围。8.1.2应对造成测定结果异常的原因进行分析和排除，再进行第二次近红外测定，如仍出现报警，则确认为异样品。
8.2异常样品的处理
8.2.1异常样品的粗蛋白质含量应按 GB/T 5511规定的方法进行测定,并封存样品。8.2,2应将异常样品的情况通报近红外分析网络管理者或仪器生产商，以利于今后对定标模型进行升级
9准确性和精密度
9.1准确性
验证样品集粗蛋白质含量扣除系统偏差后的近红外测定值与其标准值之间的标准差(SEP)应不大下0, 30%。
9.2重复性
在同一实验室，由同操作者使用柏同的仪器设备，按相同测定方法，在短的时间内过重新分样和重新装样，对同·-被测样品相互独立进行测定，获得的两欲粗蛋凸质含量测定结巢的绝对差，当粗蛋白质含量在15%以下时.应不大于0.2%，当粗蛋白质含量在15%以上时,应不大于0.3%。9.3再现性
在不间实验室，由不间操作人员使用同一型号的不同设备，按相同测定方法，对相同的小麦粉样品，获得的粗蛋白质含量两个独立试验结果之间的绝对差，当粗蛋白质含最在15%以下时，应不大于0.3%，当粗蛋白质含量在15%以上时，应不大于0.4%。10测试报告
测试报告应包括（但不限于）；2
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定标模型名称及编号；
定标模型的适用浓度范围；
定标模型允许温度范围；
GB/T 24871—2010
已入粮油近红外分析网络的近红外分析仪，应提供所入网络的名称、人网时间、人网编号，定标模型转移时间：
未入粮油近红外分析网络的近红外分析仪，应提供以下信息：验证样品集浓度范围；
·验证样品集的测试温度范围；·验证单位及验证时间；
仪器型号与序列号：
蓝挖样品日常监控信息；
试样的名称及编号：
-试样采样方法；
试样制备方法；
试样测试时的温度；
试样测定结果；
采用的测定方法标准；
出现异常样品时，应提供异常样品类型及处理的有关信息；测试单位、测试人及测试时间，本标准未规庭的,或认为是非强制性的，以及可能影响测定结果的全部细节。http
GB/T 24871—2010
A.1仪器
附录A
（规范性附录）
监控样品的制备
近红外分析仪符合本标推第5章的要求。A.2监控样品的制备
A.2.1取样：按GB5491规定的方法采样。A.2.2分样：分样至每份样品500g左右。A.2.3样品的测定：利用近红外分析仪（A,1)测定样品的粗蛋白质含量（干基）。A.2.4监控样品应至少制备两份，其中一份留作备用。4.3监控样品的保存
样品应密封，保存于通风、干燥、阴凉的环境中。保存期不宜超过半年。4监控样品的使用期限
每个监控样品在使用100次之后,或者出现生虫、被污染等，应重新制备。4
http：
参考文献
GB/T24871—2010
[1] AACC Method 46-12:193 Crude protein Kjeldahl methad,baric acid modification.[2]AACC Method 46-11A: 1999 Crude protein-Improved Kjeldahl mcthod, copper catalystmodification.
[3] AACC Method 46 16:1999 Crude protein-Improved Kjeldahl mcthod,copper-titanium dioxide catalystmodificatiun
[4] AACC Method 46-30:1999 Crude protcin-Combustian method.5
http
://uu
GB/T 24871-2010
打前口期：2010年9月21日F047
ht
EERTEET
中华人民共利国
国家标推
粮油检验小麦粉粗蛋白质含量测定近红外法
GB/T 24871—2010
中国标准出版社出版发行www.bzxz.net
北京复兴门外三里河北街16号
邮政编码：100045
网址spc.net，cn
电话：6852394668517548
中国标准出版社秦阜岛印刷厂印刷各地新华书店经销
印张 0. 75 字数 12 干字
开本 880×1.230 1/16
2010年8月第一版
2010年8月第-次印刷
8定价16.00元
书号：155066-1-40218
由本社发行中心调换
如有印装差错
版权专有侵权必究
举报电话：（010)68533533
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中华人民共和国国家标准
GB/T24871—2010
粮油检验
小麦粉粗蛋白质含量测定
近红外法
Inspection of grain and oils--Crude protein determination in wheat flour-Near-infrared method
2010-06-30发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
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2011-01-01 实施
GB/T 24871—2010
本标准修改采用美国谷物化学家协会标准AACC39-11：1999《小麦粉蛋白测定近红外反射方法（英文版）（AACC Methad 39-1l,Ncar-infrared reflectancc method forprotein determination inwheat flour)
为了便于使用，本标准做了下列编辑性修改：-为了与我国现有标准的系统性相一致而改变了标准名称按GB/T1.1—·2000《标准化工作导则第1部分：标准的结构利编写规则》和GB/T20000.2—2001《标准化工作指南第2部分：采用国际标准的规则的规定，在不影响标准比较的前提下，改变了部分文本结构，将AACCMethod39-11.1999中第1章“目的”调整为本标准的第4章“原理”将AACCMcthod39-11:1999中的第2章“仪器\调整为本标准的第5章“仪器”将AACCMcthod39-1I：1999中的第3章\步调整为本标准的第6章\测定”，并增加了相对应的二级及三级条目编号；
用GB/T5511代替了AACCMcthad39-11:1999标准中的\Method46-12”,因为两者所采用的测定方法是一致的；
用GB/T24895《粮油检验近红外分析定标模型验证和网络管理与维护通用规则》代替广原标准中的\AACCMethod39-10\，因为AACCMethod39-10标准中限定了近红外仪器的类型；
一一取消了原标推中有关近红外“反射类”的限定；增加了第1章“范围”第2章“规范性引用文件”、第“\章“术语和定义”，第7章“结果处和表示”、第&章“异常样品的确认和处理”第9章“准确性和精密度”和第10章“测试报告”；取消了5.2和5.3有关粉碎设备和微徽型计算机的规定；增加了6.1.1有关样品取样和分样的规定；为了便于使用及对照，将AACCMcthad39-11:1999标准中涉及的有关AACC标准方法作为参考资料附于本标准之后。
本标准是建立在经典方法基础上的小麦粉中粗蛋白质含量的快速测定方法，对于仲裁检验应以国家标准已规定的常规方法，即GB/T5511《谷物和豆类氮含量测定和粗蛋白质含量计算凯氏法》为准。
本标准的附录A为规范性附录。
本标准由国家粮食局提出。
本标准出全国粮油标准化技术委员会归口。本标准起草单位：河南工业大学粮油标准化研究所、北京市粮油食品检验所，辽宁省粮油质景检验所、云南省粮油产品质量监督检验测试中心。本标谁主要起草人：陈洁、吴存荣、王利丹、乔丽娜、部志凌。I
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1范围
粮油检验
小麦粉粗蛋自质含量测定
近红外法
GB/T24871—2010
本标准规定了近红外方法测定小麦粉粗蛋白质含量(下基)的术语和定义、原理、仪器、测定、结果处理和表示、异常样品的确认和处理、准确性和精密度及测试报告的要求。本标准适用子小麦粉粗蛋自质含量(干基)的快速测定。本标准不适用于仲裁检验。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB5491粮食、油料检验扦样、分样法GB/T5511谷物和豆类氮含量测定和粗蛋白质含景计算凯氏法GB/T24895粮油检验近红外分析定标模型验证和网络管理与维扩通用规则3术语和定义
GB/T24895确立的术语和定义适用子本标准。4原理
利用蛋白质分子中的C—H、N一H、O一H.C—O等化学键的泛频振动或转动对近红外光的吸收特性，用化学计量学方法建立小麦粉近红外光谱与粗蛋白质含量之间的相关关系，计算小麦粉样品的粗蛋白质含量。
5仪器
近红外分析仪：加人粮油近红外分析网络的仪器应符合GB/T24895的要求。未加人粮油近红外分析网络的仪器，应按照GB/T24895中有关定标模型验证的规定验证合格。6测定
6.1测试前的准备
6.1.1样品的取样和分样按GB5491的规定执行。6.1.2按照近红外分析仪(第5章)说明书的要求进行仪器预热和自测试。6.1.3在使用状态下每天牟少用蓝控样品对近红外分析仪（第5章）监测一次。应跟每天蓝测的结果，同监控样品的谢定结果与最初的测定结果比较，成保证符合的，2的规定。监控样品的制备接附录A的规定执行。
6.1.4如监测结果不符合9.2的要求，应停止使用并报网络管理者或仪器生产商予以调整或维修。6.1.5测试样品的温度应控制在定标模型验证中规定的测试温度范围内。6.2小麦粉样品的测定
按近红外分析仪（第5章)说明书要求，取适量样品进行测试，记录测定数据。个样品应测定两雪品伴网ht
GB/T 24871—2010
次，第·一次测定后的样品应与原待测样品混匀后，冉次胺样进行第二次测定7结果处理和表示
7.1为了得到有效的结果，测试结果应在仪器使用的定标模型所覆盖的成分含量范围内。7.2两次测定结果的绝对差应符合9.2的要求，取两次数据的平均值为测定结果，测定结果保留小数点后位。
7.3如果两个测试结果的绝对差值不符合9.2的要求，则必须再进行2次独立测试，获得4个独立试结果。若4个独立测试结果的极差（Xm一Xm）等于或小于允许差的1.3倍，则取4个独立测试结果的平均值作为最终测试结果；如果4个独立测试结果的极差（Xmx一Xmin）大于允许差的1.3倍，则取4个独立测试结果的中位数作为最终测试结果。7.4对于仪器报警的异常测定结果，所得数据不应作为有效数据。异常样品的确认和处理按第8章的要求执行。
8异常样品的确认和处理
8.1异常样品的确认
8.1.1形成异常测定结果的原因,可能来自于以下几个方面：一该样品粗蛋白质含量超过了该仪器定标模型的范围，一该样品品种与参与该仪器定标样晶集的品种有很大差异；--一来用了错误的定标模型；
一样品中杂质过多；
光谱扫描过程中样品发生了位移；样品温度趣出定标模型规定的温度范围。8.1.2应对造成测定结果异常的原因进行分析和排除，再进行第二次近红外测定，如仍出现报警，则确认为异样品。
8.2异常样品的处理
8.2.1异常样品的粗蛋白质含量应按 GB/T 5511规定的方法进行测定,并封存样品。8.2,2应将异常样品的情况通报近红外分析网络管理者或仪器生产商，以利于今后对定标模型进行升级
9准确性和精密度
9.1准确性
验证样品集粗蛋白质含量扣除系统偏差后的近红外测定值与其标准值之间的标准差(SEP)应不大下0, 30%。
9.2重复性
在同一实验室，由同操作者使用柏同的仪器设备，按相同测定方法，在短的时间内过重新分样和重新装样，对同·-被测样品相互独立进行测定，获得的两欲粗蛋凸质含量测定结巢的绝对差，当粗蛋白质含量在15%以下时.应不大于0.2%，当粗蛋白质含量在15%以上时,应不大于0.3%。9.3再现性
在不间实验室，由不间操作人员使用同一型号的不同设备，按相同测定方法，对相同的小麦粉样品，获得的粗蛋白质含量两个独立试验结果之间的绝对差，当粗蛋白质含最在15%以下时，应不大于0.3%，当粗蛋白质含量在15%以上时，应不大于0.4%。10测试报告
测试报告应包括（但不限于）；2
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定标模型允许温度范围；
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已入粮油近红外分析网络的近红外分析仪，应提供所入网络的名称、人网时间、人网编号，定标模型转移时间：
未入粮油近红外分析网络的近红外分析仪，应提供以下信息：验证样品集浓度范围；
·验证样品集的测试温度范围；·验证单位及验证时间；
仪器型号与序列号：
蓝挖样品日常监控信息；
试样的名称及编号：
-试样采样方法；
试样制备方法；
试样测试时的温度；
试样测定结果；
采用的测定方法标准；
出现异常样品时，应提供异常样品类型及处理的有关信息；测试单位、测试人及测试时间，本标准未规庭的,或认为是非强制性的，以及可能影响测定结果的全部细节。http
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A.1仪器
附录A
（规范性附录）
监控样品的制备
近红外分析仪符合本标推第5章的要求。A.2监控样品的制备
A.2.1取样：按GB5491规定的方法采样。A.2.2分样：分样至每份样品500g左右。A.2.3样品的测定：利用近红外分析仪（A,1)测定样品的粗蛋白质含量（干基）。A.2.4监控样品应至少制备两份，其中一份留作备用。4.3监控样品的保存
样品应密封，保存于通风、干燥、阴凉的环境中。保存期不宜超过半年。4监控样品的使用期限
每个监控样品在使用100次之后,或者出现生虫、被污染等，应重新制备。4
http：
参考文献
GB/T24871—2010
[1] AACC Method 46-12:193 Crude protein Kjeldahl methad,baric acid modification.[2]AACC Method 46-11A: 1999 Crude protein-Improved Kjeldahl mcthod, copper catalystmodification.
[3] AACC Method 46 16:1999 Crude protein-Improved Kjeldahl mcthod,copper-titanium dioxide catalystmodificatiun
[4] AACC Method 46-30:1999 Crude protcin-Combustian method.5
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中华人民共利国
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