标准内容
ICS 71. 040. 30
中华人民共和国国家标准
GB/T 1271—2011
代替GB/T 1271—1994
化学试剂
二水合氟化钾(氟化钾)
Chemical reagent---
Potassium fluoride dihydrate2011-05-12发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2011-12-01实施
GB/T 1271—2011
本标准代替GB/T1271-1994《化学试剂二水合氟化钾(氟化钾)》,与GB/T1271—1994相比主要变化如下
澄清度试验的规格由合格”调整为“3号”、“5号”(1994年版的3.2,本版的第4章);增加了游离酸、游离碱的计算公式(1994年版的4.2.2、4.2.3,本版的5.4、5.5);一一重金属的测定增加了硫化钠-丙三醇比色法并调整了化学纯的取样量(1994年版的4.2.8,本版的 5.10);
—-修改了包装及标志(1992年版的第6章,本版的第7章)。本标准的附录A为规范性附录。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会(SAC/TC63/SC3)归口。本标准起草单位:上海三爱慰试剂有限公司。本标主要起草人谢吉、柯德宏。本标所代替标准的历次版本发布情况为:GB/T 1271—1959,GB/T 1271--1977,GB/T 1271—1994。化学试剂
二水合氟化钾(氟化钾)
GB/T 1271--2011
警告;本标准中规定的一些试验过程可能导致危险情况,使用者有责任采取适当的安全和健康措施
分子式:KF·2H20
相对分了质量:94.13(根据2007年国际相对原子质量)1范围
本标准规定了化学试剂中二水合氟化钾的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。本标准适用于化学试剂中二水合氧化钾的检验,2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注目期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注且期的引用文件,其最新版本适用于本标准。化学试剂标准滴定液的制备
GB/T 601
GB/T 602
GB/T603
GB/T 6682bZxz.net
GB/T 9728
GB/T 9735
GB/T 9739
GB/T 9742
化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(GB/T602—2002,ISO6353-1:1982,NEQ)化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T603—2002,ISO6353-1:1982,分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682—2008ISO3696:1987,M0D)化学试剂硫酸盐测定通用方法(GB/T9728—2007,ISO6353-1:1982,NEQ)化学试剂重金属测定通用方法(GB/T97352008,ISO6353-1:1982NEQ)化学试剂铁测定通用方法(GB/T9739—2006,IS06353-1:1982,NEQ)化学试剂硅酸盐测定通用方法(GB/T9742—2008,ISO6353-1:1982,NEQ)GB15258化学品安全标签编写规定GB 15346
化学试剂包装及标志
化学试剂标准玻璃乳独液和澄清度标准HG/T 3484
HG/T 3921
3性状
化学试剂
采样及验收规则
本试剂为无色结晶,有毒,具有潮解性,极易溶于水而不溶于醇,其水溶液腐蚀玻璃。4规格
二水合氟化钾的规格见表1。
含量(KF ·2H,0),w/%
渡清度试验/号
游酸(以 HF计),/%
分析纯
花学纯
GB/T 1271—2011
避离碱(以 KOH计),/%
氯化物(CI),W/%
硫酸盐(S0,),w/%
氯硅酸盐(以SiF。计),w/%
铁(Fe),w/%
重金属(以 Pb计),/%
5试验
5.1一般规定
表1(续)
分析纯
化学纯
本章中除另有规定外,所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品,均按 GB/T 601,GB/T 602、GB/T 603的规定制备,实验用水应符合GB/T 6682中三级水规格,样品均按精确至0.01名称量,所用溶液以“%\表示的均为质量分数。5.2含量
称取 1 g样品,精确室 0. 000 1 ,置于塑料杯中,溶于 50 mL水中,注人强酸性阳离子交换树脂柱(处理及再生方法见附录A),以5tnL/min的流量进行交换,交换液收集于塑料杯中,用水洗涤交换树脂柱,洗至满下溶液呈中性。收集交换液及洗涤液,加2滴酚酸指示液(10g/L),用氢氧化钠标准滴定溶液Ec(NaOH)=0.5mol/L)滴定至溶液呈粉红色。同时作空白试验。二水合氟化钾的质量分数UI,数值以\%\表示,按式(1)计算:i =
式中:
(Vi-V.)XeXM
m×1000
氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL)V\--空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL);2
氢氧化铂标准滴定溶液瘀度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);二水合氟化钾摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mo1)[M(KF·2Hz0)=94.137;m:样品质量的数值,单位为克(g)。5.3遵清度试验
-(1)
称取10 g样品,置于塑料杯中,溶于100 mL水中,其浊度不得大于HG/T 3484规定的下列澄清度标准:
分析纯
化学纯
5.4游离酸
称取2g样品,置于塑料杯中,加20mL无二氧化碳的水溶解,加10mL饱和硝酸钾溶液,冷却至0 ℃,加 3滴酚酸指示液(10 g/L),用氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.1 mo1/LI滴定至溶液呈粉红色,并保持15 s(溶液温度不应超过4 ℃)。游离酸的质量分数W,数值以“%\表示,按式(2)计算:VxcxM
m×1000
氢氧化钠标推滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL);氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);M——氢氟酸摩尔质最的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M(HF)=20.01];-一样品质量的数值,单位为克(g)。5.5游离碱
GB/T 1271--2011
在测定游离酸时,加入酚酸指示液(10g/L)后,如溶液呈粉红色,则用盐酸标准滴定溶液[c(HCI)=o.1mol/L1滴定至粉红色消失。
游离碱的质量分数3,数值以\%”表示,按式(3)计算:Vxcxm.
=×100
式中:
V——盐酸标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL);-盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mal/L);M——氨氧化钾摩尔质盘的数值,单位为克每靡尔(g/mol)[M(K0H)=56.11]:m-样品质量的数值,单位为克(g)。5.6氧化物
称取1g样品,置于塑料杯中,加10mL硼酸溶液(40g/L)溶解,稀释至25mL。加4mL硝酸溶液(25%)及1mL硝酸银溶液(17g/L),播勾,放置10tnin。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。标准比浊溶液的制备是取含下列数量的氯化物标准溶液:分析纯
化学纯·
与样品同时同样处理。
5.7硫酸盐
0. 02 tmg Cl:
-0. 05 mg C1.
称取0.5g样品,置于铂Ⅲ中,加5mL水及10mL盐酸,于水浴上蒸干,再重复操作两次。残渣溶于适量水中(必要时过滤),稀释至50mL。取20mL,加0.5mL盐酸溶液(20%)酸化后,按GB/T9728的规定测定。溶液所呈独度不得大于标准比浊溶液。标准比浊溶液的制备是取12m盐酸蒸干后,加含下列数量的硫酸盐标准溶液:分析纯
化学纯
稀释至20mL,与同体积试液同时同样处理。5.8氯硅酸盐
0.02mgSO4i
...0. 04 mg SO4.
称取0.5g样品,置于塑料杯中,加20mL硼酸溶液(40g/L)溶解,稀释至25mL。取5mL,加2滴饱和2,4二硝基酚指示液,滴加硫酸溶液(5%)至溶液黄色刚刚消失,稀释至10mL后,按GB/T 9742的规定测定。溶液所呈蓝色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取1mL试液及含下列数量的硅酸盐标准溶液:分析纯…
化学纯·
稀释至5mL,与同体积试液同时同样处理。5.9铁
.-0. 02 mg SiOg;
.--0. 04 mg SiO..
称取0.5g样品,置于塑料杯中,加5mL硼酸溶液(40g/L)溶解,稀释至15mL。用盐酸溶液(15%)调节溶液的pH值至2后,按GB/T9739的规定测定。溶液所呈红色不得深于标准比色溶液:
GB/T 1271--2011
标准比色溶液的制备是取含下列数量的铁标准溶液:分析纯-
化学纯
稀释至15 mL,与同体积试液同时同样处理5. 10重金鼠
-..---0. 002 5 mg Fe:
-0, 005 0 ng Fe.
称取2g样品,置于铂血中,加6mL盐酸溶液(20%),于水浴上蒸≠,再重复操作两次。残渣溶于少量水,用氨水溶液(10%)将溶液pH值调至4,稀释至20mL.取15mL(化学纯取10mL),按GB/T9735的规定测定。溶液所呈暗色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取剩余5mL试液及含下列数量的铅标准溶液:分析纯…
化学纯…
稀释至15mL,与同体积试液同时同样处理。6检验规则
按HG/T3921的规定进行采样及验收。7包装及标志
-0. 010 mg Pb;
0, 025 mg Pb。
按GB15346的规定进行包装、贮存与运输,并给出标志,其中:包装单位:第 4类;
内包装形式:NB-7、NB-8、NB-10、NB-11、NB-13、NB-15,隔离材料GC-2,GC-3、GC-4;
外包装形式:WB-1,WB-2,WB-3;
标签:符合GB15258的规定,注明\有毒品”。A.1仪器
附录A
(规范性附录》
强酸性阳离子交换树脂的处理及再生方法A.1.1交换柱材料:聚乙烯管。
A.1.2交换柱内径:10 mm~20 mm。A.1.3树脂床高度:约100mm(膨胀后树脂体积占交换柱高度的2/3)。A.1.4树脂颗粒度:0.2 mm~0.8mm。A, 2 处理方法
GB/T1271-~2011
取适量的强酸性阳离子交换树脂于烧杯中(干树脂,应先用饱和的氟化钠溶液浸泡,再逐步稀释氯化钠溶液,以免树脂膨胀而被碎),用水漂洗至澄清后,加水浸泡12h~21h,使其充分膨胀。排去水后,加入“乙醇(95%)\浸泡 24 h。用水洗至无醇味后,加人盐酸溶液(1十3)浸泡2 h~3 h,用水洗至中性,加人氢氧化钠溶液(100 g/L),浸泡 2 h~3 h,用水洗至中性,再用盘酸溶液(1十3)漂洗,并浸泡 24 h,经常搅拌。用盐酸溶被(1十3)漂洗3 次。将经上述处理的树脂装入交换柱中,用400 ml,盐酸溶液(1十3)以10 mL/min的流量洗涤树脂再用水洗至洗液呈中性。用水浸泡,备用。A.3再生方法
将失效的强酸性阳离子交换树脂移入烧杯中,用酸溶液(1十3)漂洗3次,并浸泡21h,经常揽拌,将盐酸溶液排尽,再用盐酸溶液(1+3)漂洗3次。将经上述处理的树脂装人交换柱,用 400 mL盐酸溶液(1+3)以 10 mL/min的流量洗漆树脂,再用水洗至洗液呈中性。用水浸泡,备用。5
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