GB/T 26442-2010
基本信息
标准号： GB/T 26442-2010
中文名称：饲料添加剂 亚硫酸氢烟酰胺甲萘醌
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
GB/T 26442-2010 饲料添加剂 亚硫酸氢烟酰胺甲萘醌
GB/T26442-2010
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标准内容
ICS 65.120
中华人民共和宝国家标准
GB/T26442—2010
饲料添加剂
亚硫酸氢烟酰胺甲萘醒
Feed additivc-
Menadione nicotinainide bisulfite2011-01-14发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2011-07-01实施
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准由全国饲料工业标准化技术委员会(SAC/TC76)提出并归口。GB/T26442—2010
本标准起草单位：农业部饲料质量监替检验测试中心（成都）、兄弟科技股份有限公司。本标准土要起草人：柏凡、张静、李云、魏破、夏德兵、蒋凯。1范围
饲料添加剂
亚硫酸氨烟酰胺甲萘酮
GB/T 26442—2010
本标推规定了亚破酸氢烟胺印紫醇（简称MNB)产品的要求、试验方法、检验规则以及标签、包装、摘和贮存，
本标推适用子化学合成法制得的亚硫酸氢烟酰胺甲醒产品。该产品在饲料工业中作维生素类饲料添加剂。
分F式:CvH.NO,s
相对分子质：376.23（按2007年国际相对原子量）化学结树式：
2规范性引用文件
下列文件对F本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注口期的版本适用下本文件。儿是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单适用于本文件：GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB9691食品包装聚之烯树脂卫生标雅GR 10648
饲料标签
GB/T 130?H
GB/T 13080
CB/T 13088
饲料中总砷的测定
饲料中铅的测定
原子吸收光谱法
饲料中的测定
《中华人民共和国尊药典>2005年版一部3要求
3.1性状
白色至浅黄色结晶性粉未无臭。在水和甲醇中微溶,易济于三氯甲烷。3.2技术指标
技术指标应符合表1的规定。
GB/T26442—2010
烟酰胺/%
甲柴醇/
磺酸甲藜酮检查
水分/%
铅(Pb>/(mg/kg)
路(Cr)/(ng/kg）
碑盐（以As)/（mg/kg)
试验方法
表 1 技术指标
175-180
无沉淀
本标准所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和（B/T6682规定的三级水。色谱分析中所川试剂均为色谱绝和优级纯，试验用水均为G/T6682中规定的-一级水。原子吸收光谱法分析中所用试剂均为优级纯，水符合GB/16682中规定的一级水的要求。试剂和溶液
4. 1, 1氢氧化钠,
4.1.2无水碳酸钠。
硫酸亚铁。
邻菲罗啉。
磷酸二氢钾。
硫酸。
三氯甲烷。
氨水，
甲醇。
亚硫酸氢钠甲蔡醒标准品：纯度轻98.0%。炳酰胺标推品：纯度三99.0%。
氢氧化钠裕液：称取4名氢氧化钠(4..1)、加水济解并释至100mL，磁酸钠溶液：称取无水碳酸钠（4.1.2)10.66，水溶解并稀释至100mL..氨水溶液：量取氨水(4.1.8)25 mL,用水释至100 ml..0. 02 mol/L磷酸二氨钾济液:称取 2. 72 g磷酸二氢钾(4. 1. 5),用水溶解并定容至1 000 mL。4. 1. 16
亚硫酸氢钠甲素醒标准溶液的配制：标准储备液：准确称取100.0mg亚碳酸氢钠巾萘醒标准品（4.1.10)于100mL棕色容量瓶a)
中，用水溶解并定容，此储备液浓度为1000/mL。于2℃～8℃冰箱中避光保存，有效期1周。
b）标准T作液：取适盛标准诺备液，用水稀释成浓度分别为5.0pg/mL，20.0μg/ml.50.0μ/ml.、2
100.0ug/mL、200.0μg/mL的标准工作液，临用现配。4.1.17烟酰胺标推游液的配制：CB/T26442—2010
a）标推储备液：准确称取100.0mg烟酰胺标准品（4.1.11)于100mL容量瓶中，用水溶解并定容,此储备被浓度为1 000μg/ml.。置于 2℃～8℃冰箱中保存,有效期3个月。b）标准工作液：取适量标准储备液，用水稀释成浓度分别为5.0μg/mL20.0/mlL.50.0g/mL、100.0g/m1.200.0/mL的标准工作液，有效期1个月4.1.18非罗啉指示液：称取硫酸亚铁（4.1.3)0.5g-地水100ml.游解，加硫酸（4.1.6)2滴和邻菲罗啉（4.1.4)0.5高，摇勾。本品需临用现配。4.2仪器和设备
4.2.1商效液相色谱仪<配紫外检测器或二极管阵列检测器）。4.2.2减珏干燥器。
4.2.3熔点测定仪。
4.2.4游层板（GF251)。
4.2.5254紫外灯。
4.3鉴别
4.3.1甲酿的鉴别：取试样约0.1加水25rnL,溶解斤，滴加氢氯化钠溶液(.1.12)即生成甲萘醒的黄色沉淀。
4. 3. 2 焖酰胺的鉴别:取试样适量(相当于娠酰胶 0. 05 g),溶于 15 mI. 水中,盘于分液漏斗中,加30mL三繁甲烷(4.1.7)和5mL碳酸钠溶液(4.1.13),振摇萃取，静置，取上层水相作为样品济液。同时称取0.05烟酰胺标准品，溶于20mL水作为标准品溶被。以薄层板(GF254)为固定相以100份甲薛(1.1.9)和1.5份短水溶液(4.1.14)为展开剂展开，取出晾干后在254紫外灯下观察样品点和标推品溶液点的比移值(RF)应相同：4.3.3熔点的测定：按《中华人民共和国并药典》2005年版--部附录45熔点测定法第--法测定，熔点为175℃~180℃，
4.4含量测定
4.4.1原理
试样在水游液中分解为亚硫酸用禁醒和烟酰胺，经反相色谱分离，用紫外检测器检测，外标法计算含量。
4.4.2试样溶液的制备
称取试样0.5g（精确至0.0001g）置十100ml.容量瓶中，加水70ml.，超声提取5min，用水定睿摇匀。精密吸取1 mJ. 于 50 ml.容量瓶中，历水定容至刻度,摇匀,过0.45 μm 微孔滤膜供高效被相色谱仪分析。
4.4.3测定
4.4.3.1色谱条件
色谱柱：耗.长25 mm,内径4. 6 mm,粒径5 μm,或相当者。柱温：30℃。
GB/T 26442—2010
流动相；0,02mol/L磷酸二氢钾落液（4.1.15+巾醇=65+35（体积比）。流速:1.o mL/min.
检测波长：265nm。
进样量：10μL。
4.4.3.2上机测定
取标准工作被和试样溶液，注人液相色谱仪，记录色谱图（标准色谱图参见附录人），按照保留时间进行定性，样品与标准品保留时间的相对偏差不大于2%，采用单点或多点校正外标法定单。待测样中亚硫酸甲萘醒和烟酰胺的响应值应在工作曲线范围内。4.4.3.3计算和结果的表示
试样中烟酰胺的含量X、甲恭醒的含量X，MNB的含量X，以质量分数（%)表示，分别按式(1)、式(2),式(3)计算：
Ar XGsi Xn
AXmX105
式中：
烟跳胺标谁品溶液的色谱峰面积；《烟酰胺供试品落液的色谱峰面积：烟酰胺标准溶液的浓度，单位为微克每皂升（pg/mI.)；-试样质量，单位为克()；
…稀释倍数。
AxXmX100
式中：
戏中?
亚硫酸萄钢甲禁碾标推晶溶液的色谱峰面积亚酸氢钠甲蔡醒供试品溶羧的色峰面积；亚硫酸氢钠甲萘醒标准溶液的浓度，单位为微克每毫死(/mI.)；试群质量，单位为克（g)；
稀释俯数：
甲萘酮与亚碗酸氢钠甲醌（末含结晶水）的换算系数。X, =Xz X 2. 186Www.bzxZ.net
甲素醒的含量，%；
一亚硫腰氧烟避胺甲萘醒与甲素醒的换算系数。让算结果保留至小数点后两位。4.4.4重复性
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的相对偏差不得超过2.0%。4.5磺酸甲萘醒检查
称取试样约0.2多，剂水10㎡1.,超声落解，加邻非罗指示液(4.1.18)2滴，不得发生沉淀。4
（3）
4.6水分
GB/T26442-2010
称取试样（精确至0.0001g）.按照&中华人民共和国兽药典》2005年版一部附录69永分测定法第一法测定。
4.7铅的测定
按GB/T13080测定。
4.8铬的测定
按GB/T13088测定。
4.9砷的測定
按GB/T13079测定，
5检验规则
5.1应由生产企业的质量检验部门进行检验，本标准规定的所有项日为出厂检验项目，生产仑业应保证出厂产品均符合本标准的要求。5.2在现定期医内其行同性质和质臣，并在同--连续生产周期中生产出来的-定数最的产品为一批。
5.3使用单位可按照本标推规定的检验规则和成验方法对所收到的产品进行质虽检验，检验其是合符合本标准的要求。
5.4取样方法：抽样需备有清洁、7燥，具有密闭性和避光性的试样瓶（袋），瓶（袋）上贴有标签并注明：生产企业名称、产品名称、批号及取样口期。抽样时，应用清潜适用的取样工具伸入包装容器的四分之三深处，将所取样品充分混勾：以叫分法缩分，每批样品分2份，每份样品量应不少于检验所试样的3倍量，装人样品瓶（袋）中瓶（袋）候检验用，另-瓶（袋)密封保存备查，5.5出厂检验若有一项指标不符合不标准要求时，允许加倍抽样进行复验，复验结果仍有一项指标不符合本标推要求时，则整批产品判为不合格品。5.6如供需双效方对产品质量发生异议时，可用双方商请仲裁单位按本标准的检验方和规则进行仲。
6标签，包装、运输和姓存
6.1标签
标签按GB10618执行。
6.2包装
用亲乙衬单的容器，密封避光包装。案乙烯材料卫生指标应符合GB9691的要求，6.3运输
在运输过程中应避免几晒雨谢、受热，搬运装卸小心轻放，严禁碰撞，防止包装破损，严禁与行每行5
GB/T26442—2010
害或其他有污染的物品以改具有氧化性的物质混装、混运，6. 4存
应贮存在阴凉，于燥，避光处，严禁与有毒有害的物品混贮7保质期
在规定的运输、贮存条件下，保质期为12个月。VWDI A, Wavelength=285 um
（资料性附录）
标准色谱图
亚麻医甲医
图A.1标准色谱图
GB/T 26442—2010
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中华人民共和宝国家标准
GB/T26442—2010
饲料添加剂
亚硫酸氢烟酰胺甲萘醒
Feed additivc-
Menadione nicotinainide bisulfite2011-01-14发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2011-07-01实施
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准由全国饲料工业标准化技术委员会(SAC/TC76)提出并归口。GB/T26442—2010
本标准起草单位：农业部饲料质量监替检验测试中心（成都）、兄弟科技股份有限公司。本标准土要起草人：柏凡、张静、李云、魏破、夏德兵、蒋凯。1范围
饲料添加剂
亚硫酸氨烟酰胺甲萘酮
GB/T 26442—2010
本标推规定了亚破酸氢烟胺印紫醇（简称MNB)产品的要求、试验方法、检验规则以及标签、包装、摘和贮存，
本标推适用子化学合成法制得的亚硫酸氢烟酰胺甲醒产品。该产品在饲料工业中作维生素类饲料添加剂。
分F式:CvH.NO,s
相对分子质：376.23（按2007年国际相对原子量）化学结树式：
2规范性引用文件
下列文件对F本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注口期的版本适用下本文件。儿是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单适用于本文件：GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB9691食品包装聚之烯树脂卫生标雅GR 10648
饲料标签
GB/T 130?H
GB/T 13080
CB/T 13088
饲料中总砷的测定
饲料中铅的测定
原子吸收光谱法
饲料中的测定
《中华人民共和国尊药典>2005年版一部3要求
3.1性状
白色至浅黄色结晶性粉未无臭。在水和甲醇中微溶,易济于三氯甲烷。3.2技术指标
技术指标应符合表1的规定。
GB/T26442—2010
烟酰胺/%
甲柴醇/
磺酸甲藜酮检查
水分/%
铅(Pb>/(mg/kg)
路(Cr)/(ng/kg）
碑盐（以As)/（mg/kg)
试验方法
表 1 技术指标
175-180
无沉淀
本标准所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和（B/T6682规定的三级水。色谱分析中所川试剂均为色谱绝和优级纯，试验用水均为G/T6682中规定的-一级水。原子吸收光谱法分析中所用试剂均为优级纯，水符合GB/16682中规定的一级水的要求。试剂和溶液
4. 1, 1氢氧化钠,
4.1.2无水碳酸钠。
硫酸亚铁。
邻菲罗啉。
磷酸二氢钾。
硫酸。
三氯甲烷。
氨水，
甲醇。
亚硫酸氢钠甲蔡醒标准品：纯度轻98.0%。炳酰胺标推品：纯度三99.0%。
氢氧化钠裕液：称取4名氢氧化钠(4..1)、加水济解并释至100mL，磁酸钠溶液：称取无水碳酸钠（4.1.2)10.66，水溶解并稀释至100mL..氨水溶液：量取氨水(4.1.8)25 mL,用水释至100 ml..0. 02 mol/L磷酸二氨钾济液:称取 2. 72 g磷酸二氢钾(4. 1. 5),用水溶解并定容至1 000 mL。4. 1. 16
亚硫酸氢钠甲素醒标准溶液的配制：标准储备液：准确称取100.0mg亚碳酸氢钠巾萘醒标准品（4.1.10)于100mL棕色容量瓶a)
中，用水溶解并定容，此储备液浓度为1000/mL。于2℃～8℃冰箱中避光保存，有效期1周。
b）标准T作液：取适盛标准诺备液，用水稀释成浓度分别为5.0pg/mL，20.0μg/ml.50.0μ/ml.、2
100.0ug/mL、200.0μg/mL的标准工作液，临用现配。4.1.17烟酰胺标推游液的配制：CB/T26442—2010
a）标推储备液：准确称取100.0mg烟酰胺标准品（4.1.11)于100mL容量瓶中，用水溶解并定容,此储备被浓度为1 000μg/ml.。置于 2℃～8℃冰箱中保存,有效期3个月。b）标准工作液：取适量标准储备液，用水稀释成浓度分别为5.0μg/mL20.0/mlL.50.0g/mL、100.0g/m1.200.0/mL的标准工作液，有效期1个月4.1.18非罗啉指示液：称取硫酸亚铁（4.1.3)0.5g-地水100ml.游解，加硫酸（4.1.6)2滴和邻菲罗啉（4.1.4)0.5高，摇勾。本品需临用现配。4.2仪器和设备
4.2.1商效液相色谱仪<配紫外检测器或二极管阵列检测器）。4.2.2减珏干燥器。
4.2.3熔点测定仪。
4.2.4游层板（GF251)。
4.2.5254紫外灯。
4.3鉴别
4.3.1甲酿的鉴别：取试样约0.1加水25rnL,溶解斤，滴加氢氯化钠溶液(.1.12)即生成甲萘醒的黄色沉淀。
4. 3. 2 焖酰胺的鉴别:取试样适量(相当于娠酰胶 0. 05 g),溶于 15 mI. 水中,盘于分液漏斗中,加30mL三繁甲烷(4.1.7)和5mL碳酸钠溶液(4.1.13),振摇萃取，静置，取上层水相作为样品济液。同时称取0.05烟酰胺标准品，溶于20mL水作为标准品溶被。以薄层板(GF254)为固定相以100份甲薛(1.1.9)和1.5份短水溶液(4.1.14)为展开剂展开，取出晾干后在254紫外灯下观察样品点和标推品溶液点的比移值(RF)应相同：4.3.3熔点的测定：按《中华人民共和国并药典》2005年版--部附录45熔点测定法第--法测定，熔点为175℃~180℃，
4.4含量测定
4.4.1原理
试样在水游液中分解为亚硫酸用禁醒和烟酰胺，经反相色谱分离，用紫外检测器检测，外标法计算含量。
4.4.2试样溶液的制备
称取试样0.5g（精确至0.0001g）置十100ml.容量瓶中，加水70ml.，超声提取5min，用水定睿摇匀。精密吸取1 mJ. 于 50 ml.容量瓶中，历水定容至刻度,摇匀,过0.45 μm 微孔滤膜供高效被相色谱仪分析。
4.4.3测定
4.4.3.1色谱条件
色谱柱：耗.长25 mm,内径4. 6 mm,粒径5 μm,或相当者。柱温：30℃。
GB/T 26442—2010
流动相；0,02mol/L磷酸二氢钾落液（4.1.15+巾醇=65+35（体积比）。流速:1.o mL/min.
检测波长：265nm。
进样量：10μL。
4.4.3.2上机测定
取标准工作被和试样溶液，注人液相色谱仪，记录色谱图（标准色谱图参见附录人），按照保留时间进行定性，样品与标准品保留时间的相对偏差不大于2%，采用单点或多点校正外标法定单。待测样中亚硫酸甲萘醒和烟酰胺的响应值应在工作曲线范围内。4.4.3.3计算和结果的表示
试样中烟酰胺的含量X、甲恭醒的含量X，MNB的含量X，以质量分数（%)表示，分别按式(1)、式(2),式(3)计算：
Ar XGsi Xn
AXmX105
式中：
烟跳胺标谁品溶液的色谱峰面积；《烟酰胺供试品落液的色谱峰面积：烟酰胺标准溶液的浓度，单位为微克每皂升（pg/mI.)；-试样质量，单位为克()；
…稀释倍数。
AxXmX100
式中：
戏中?
亚硫酸萄钢甲禁碾标推晶溶液的色谱峰面积亚酸氢钠甲蔡醒供试品溶羧的色峰面积；亚硫酸氢钠甲萘醒标准溶液的浓度，单位为微克每毫死(/mI.)；试群质量，单位为克（g)；
稀释俯数：
甲萘酮与亚碗酸氢钠甲醌（末含结晶水）的换算系数。X, =Xz X 2. 186Www.bzxZ.net
甲素醒的含量，%；
一亚硫腰氧烟避胺甲萘醒与甲素醒的换算系数。让算结果保留至小数点后两位。4.4.4重复性
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的相对偏差不得超过2.0%。4.5磺酸甲萘醒检查
称取试样约0.2多，剂水10㎡1.,超声落解，加邻非罗指示液(4.1.18)2滴，不得发生沉淀。4
（3）
4.6水分
GB/T26442-2010
称取试样（精确至0.0001g）.按照&中华人民共和国兽药典》2005年版一部附录69永分测定法第一法测定。
4.7铅的测定
按GB/T13080测定。
4.8铬的测定
按GB/T13088测定。
4.9砷的測定
按GB/T13079测定，
5检验规则
5.1应由生产企业的质量检验部门进行检验，本标准规定的所有项日为出厂检验项目，生产仑业应保证出厂产品均符合本标准的要求。5.2在现定期医内其行同性质和质臣，并在同--连续生产周期中生产出来的-定数最的产品为一批。
5.3使用单位可按照本标推规定的检验规则和成验方法对所收到的产品进行质虽检验，检验其是合符合本标准的要求。
5.4取样方法：抽样需备有清洁、7燥，具有密闭性和避光性的试样瓶（袋），瓶（袋）上贴有标签并注明：生产企业名称、产品名称、批号及取样口期。抽样时，应用清潜适用的取样工具伸入包装容器的四分之三深处，将所取样品充分混勾：以叫分法缩分，每批样品分2份，每份样品量应不少于检验所试样的3倍量，装人样品瓶（袋）中瓶（袋）候检验用，另-瓶（袋)密封保存备查，5.5出厂检验若有一项指标不符合不标准要求时，允许加倍抽样进行复验，复验结果仍有一项指标不符合本标推要求时，则整批产品判为不合格品。5.6如供需双效方对产品质量发生异议时，可用双方商请仲裁单位按本标准的检验方和规则进行仲。
6标签，包装、运输和姓存
6.1标签
标签按GB10618执行。
6.2包装
用亲乙衬单的容器，密封避光包装。案乙烯材料卫生指标应符合GB9691的要求，6.3运输
在运输过程中应避免几晒雨谢、受热，搬运装卸小心轻放，严禁碰撞，防止包装破损，严禁与行每行5
GB/T26442—2010
害或其他有污染的物品以改具有氧化性的物质混装、混运，6. 4存
应贮存在阴凉，于燥，避光处，严禁与有毒有害的物品混贮7保质期
在规定的运输、贮存条件下，保质期为12个月。VWDI A, Wavelength=285 um
（资料性附录）
标准色谱图
亚麻医甲医
图A.1标准色谱图
GB/T 26442—2010
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