GB/T 26520-2011 工业氯化钙 GB/T26520-2011 标准下载解压密码：www.bzxz.net

ICS71.060.50
中华人民共和国国家标准
GB/T26520--2011
工业氯化钙
Calciumchloridefor industrial use2011-05-12发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2011-12-01实施
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。GB/T26520-2011
本标准与美国材料与试验协会标准ASTMD98--05《氯化钙的标准规范》的技术性差异和结构性差异参见附录A和附录B。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口。本标准主要起草单位：中海油天津化工研究设计院、青岛华东制钙有限公司、唐山三友志达钙业有限公司、内蒙古天泰化工有限责任公司、山东海化股份有限公司氯化钙厂。本标准主要起草人：王莹、牟国宪、王淑莉、赵连玉、冯敬之、刘幽若。I
1范围
工业氯化钙
GB/T26520—2011
本标准规定了工业氯化钙的分类、要求，试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。本标准适用于主要用于除冰雪、除尘、防冻、建筑材料防冷、干燥剂、石油开采等行业的工业氟化钙。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T191--2008包装储运图示标志GB/T3049-2006工业用化工产品铁含量测定的通用方法1,10-菲暖啉分光光度法GB/T6678化工产品采样总则
GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T9724--2007化学试剂pH值测定通则HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备HG/T3696.3无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备3分子式和相对分子质量
分子式：无水氯化钙CaClz
二水氯化钙CaClz·2HzO
相对分子质量：111.0（无水氯化钙）（按2007年国际相对原子质量）147.0（二水氯化钙）（按2007年国际相对原子质量）4分类
工业氯化钙分为：无水氯化钙、二水氯化钙和液体氯化钙。无水氟化钙分为：I型、I型：二水氯化钙分为：I型、Ⅱ型。5要求
5.1外观：无水氯化钙为白色粉状、片状或颗粒状固体；二水氯化钙为白色片状、粉状或颗粒状固体；液体氯化钙为无色透明液体。
5.2工业氯化钙应符合表1的要求。GB/T26520—2011
氯化钙(CaCI)含量，w/%
碱度[以Ca(OH),]计],w/%
总碱金属氮化物（以NaCI计)，w/%<水不溶物，w/%
铁(Fe)，w/%
总镁（以MgClz计)，/%
硫酸盐（以CaSO.计），w/%
6试验方法
6.1安全提示
无水氯化钙
二水氯化钙
液体氯化钙
本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性，操作者应小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。使用易燃品时，严禁使用明火加热。2一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T66822008中规定的三级水。试验中所需标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1、HG/T3696.3之规定制备。
6.3外观检验
在自然光下，用目视法判定外观。6.4氯化钙含量的测定
6.4.1方法提要
在pH约为12条件下，以钙试剂羧酸钠盐为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定钙离子。
6.4.2试剂
6.4.2.1盐酸溶液：1十3。
6.4.2.2三乙醇胺溶液：1+2。
6.4.2.3氢氧化钠溶液：100g/L。6.4.2.4乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：c(EDTA)0.02mol/L。6.4.2.5钙试剂羧酸钠盐指示剂。2
6.4.3分析步骤
GB/T26520-2011
称取二水产品10g、无水产品8g（液体20g）样品，精确至0.0002g，置于250mL烧杯中，加水溶解全部转移至1000mL容量瓶中，混匀，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液为试验溶液A，用于氯化钙含量、总碱金属氯化物、总镁含量的测定。移取10mL试验溶液A置于250mL锥形瓶中，用盐酸溶液调节pH为3~5，加水至约50mL，加5mL三乙醇胺溶液、2tmL氢氧化钠溶液、约0.1g钙试剂羧酸钠盐指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定，溶液由红色变为纯蓝色即为终点。同时做空白试验。空白试验除不加试料外，其他操作加人的试剂均与试验溶液相同。6.4.4结果计算
氯化钙含量以氯化钙(CaClz)的质量分数u，计，数值以%表示，按式(1)计算：Wr
式中：
(V-Vo)×10-3×cM
X100-1.4978X2
m×(10/1000)
...(1)
一滴定试验溶液所消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；空白试验中消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；-乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；试料质量的数值，单位为克（g）；氯化钙（CaCl,）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)(M=111.0）；按6.5测得的碱度[以Ca（OH)2计的质量分数，数值以%表示；氢氧化钙的质量分数换算为氣化钙的质量分数的换算系数。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。6.5碱度[以Ca(OH)2计]的测定
6.5.1方法提要
将试样溶于水，加入过量的盐酸标准滴定溶液，煮沸赶尽二氧化碳，以百里香酚蓝为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定过量的盐酸。6.5.2试剂和溶液
6.5.2.1盐酸标准滴定溶液：c(HCI)~0.1mol/L。6.5.2.2氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)~0.1mol/L。6.5.2.3溴百里香酚蓝指示液：1g/L。6.5.3分析步骤
称取约10.0g士0.01g，置于250mL锥形瓶中，加适量的水溶解。加入2滴3滴溴百里香酚蓝指示液，用滴定管加人盐酸标准滴定溶液中和并过量约5mL。准确记录盐酸标准滴定溶液的体积。加热煮沸2min，再加入2滴溴百里香酚蓝指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至由黄色变为蓝色为终点。6.5.4结果计算
碱度以氢氧化钙[Ca(OH),]的质量分数wz计，数值以%表示，按式(2)计算：3
GB/T26520—2011
式中：
_[(G,V,-c,V)]MX10-3
盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；V,——滴定时加入盐酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；V滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；m-试料质量的数值，单位为克（g）；·（2）
M—氢氧化钙(1/2[Ca(OH),J)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)(M=37.05)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.005%。6.6总碱金属氮化物（以NaCI计)含量的测定6.6.1方法提要
以铬酸钾为指示剂，用硝酸银标准滴定溶液滴定总氯量，减去氯化钙和氯化镁中的含氮量后折算成以氯化钠(NaCI)计的总碱金属氯化物含量。6.6.2试剂
6.6.2.1硝酸溶液：1+10。
6.6.2.2碳酸氢钠溶液：100g/L。6.6.2.3硝酸银标准滴定溶液：c(AgNO.)~0.1mol/L。6.6.2.4铬酸钾溶液：50g/L。
6.6.3分析步骤
用移液管移取10mL试验溶液A（6.4.3），置于250mL锥形瓶中。加50mL水，用硝酸溶液或碳酸氢钠溶液调节pH为6.5~10（用pH试纸检验）。加0.7mL铬酸钾指示液，用硝酸银标准滴定溶液滴定，溶液由淡黄色变为微红色即为终点。6.6.4结果计算
总碱金属氯化物含量以氯化钠(NaCI)的质量分数Ws计，数值以%表示，按式(3)计算：VXcMX10-3
m×10/1000
式中：
—1.053wl-1.228io
滴定中消耗的硝酸银标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL)：硝酸银标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；试料质量的数值，单位为克（g)；氯化钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)(M=58.44)；按6.4测得的化钙质量分数的数值，%；氯化钙(CaClz）)换算成氯化钠(NaCI)的系数；按6.10测得的氮化镁质量分数的数值，%；1.228—氟化镁（MgCl2）换算成氯化钠（NaCI)的系数。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。4
.（3)
6.7水不溶物含量的测定
6.7.1方法提要
GB/T26520—2011
称取一定量的试样溶于水，过滤后，残渣在一定温度条件下干燥至质量恒定，称量后，确定水不溶物含量。
6.7.2试剂
硝酸银溶液：20g/L。
6.7.3仪器设备bzxz.net
6.7.3.1玻璃砂埚：滤板孔径5μm~15μm。6.7.3.2电热恒温干燥箱：能控制温度在105℃～110℃。6.7.4分析步骤
称取约20.0g，精确至0.01g，置于500mL烧杯中。用300mL水溶解，用已于105℃~110℃下质量恒定的玻璃砂过滤，用水洗涤中的水不溶物，洗涤至滤液中无氯离子为止，取5mL洗涤液，加5mL硝酸银溶液，混匀，放置5min不出现浑浊，在105℃～110℃下干燥至质量恒定。6.7.5结果计算
水不溶物含量以质量分数W4计，数值以%表示，按式（4)计算：mz-m1×100
式中：
玻璃砂埚质量的数值，单位为克（g）；-玻璃砂埚和不溶物质量的数值，单位为克（g)；试料的质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行结果的绝对差值不大于0.002%。6.8铁含量的测定
6.8.1方法提要
同GB/T3049-2006第3章。
6.8.2试剂
6.8.2.1盐酸溶液：1+1。
6.8.2.2其他试剂同GB/T3049—2006第4章。6.8.3仪器设备
分光光度计：配有4cm的比色血。6.8.4分析步骤
6.8.4.1工作曲线的绘制
按GB/T3049--2006中6.3的规定，使用4cm或5cm的比色皿，绘制铁含量质量为0.01mg~5
GB/T26520—2011
0.1mg的工作曲线。
6.8.4.2测定
6.8.4.2.1试验溶液的制备
称取2g试样，精确至0.0002g，置于100mL烧杯中，加10mL水、5mL盐酸溶液，加热煮沸2min，取下冷却至室温。全部转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。干过滤，弃去20mL初始滤液，保留滤液。
6.8.4.2.2空白试验溶液的制备
空白试验溶液的制备除不加试样外，其他操作和加人的试剂与上述试验溶液同时同样处理。6.8.4.2.3测定
用移液管移取20mL滤液和空白试验溶液，分别置于100mL容量瓶中，以下按GB/T3049—2006的6.4从“必要时，加水至60mL...”开始进行操作。同时同样处理空白试验溶液。从工作曲线上查出相应的铁的质量。
6.8.5结果计算
铁含量以铁(Fe)的质量分数Ws计，数值以%表示，按式（5)计算：_(m-m)×10-3
m×(20/100)
式中：
mo从工作曲线上查出的空白试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克(mg)；从工作曲线上查出的试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克（mg)；m
试料的质量的数值，单位为克(g)。（5）
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0005%。6.9
硫酸盐含量的测定
6.9.1方法提要
用水溶解试料并过滤不溶物，在酸性条件下，加入氯化钡，与试液中的硫酸根离子生成硫酸钡沉淀。6.9.2试剂
6.9.2.1盐酸溶液：1+3。
6.9.2.2氯化钡溶液：100g/L。
6.9.2.3硝酸银溶液：20g/L。
6.9.3仪器设备
高温炉：温度能控制在800℃士10℃。6.9.4分析步骤
称取2.5g样品，精确至0.0002g。置于400mL烧杯中，加100mL水，加人5mL盐酸溶液和200mL水，加热至微沸，在搅拌下滴加10mL氯化钡溶液。继续搅拌并微沸2min～3min，然后盖上表面皿，保持微沸5min。再把烧杯放到沸水浴上保持2h，冷却至室温，用中速定量滤纸过滤。用温水洗6
GB/T26520—2011
涤沉淀至无氯离子为止（取5mL洗涤液，加5mL硝酸银溶液，混匀，放置5min不出现浑浊）。将沉淀连同滤纸转移至已于800℃士10℃下质量恒定的瓷地埚中，低温灰化后，在800℃土10℃灼烧至质量恒定。
6.9.5结果计算
硫酸盐含量以硫酸钙（CaSO.)的质量分数W计，数值以%表示，按式（6)计算：0. 583 3(m2-ml)×100
式中：
硫酸锁及瓷埚的质量的数值，单位为克（g)；瓷埚的质量的数值，单位为克（g)试料质量的数值，单位为克（g)；0.5833--一硫酸锁换算为硫酸钙的系数。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.002%。6.10总镁含量（以MgClz计)的测定6.10.1方法提要
.（6）)
用三乙醇胺掩蔽少量三价铁，三价铝和二价锰等离子，在pH为11时，以铬黑T作指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定钙镁合量，从中减去钙含量，计算出氯化镁含量。6.10.2试剂和材料
6.10.2.1三乙醇胺溶液：1十3。6.10.2.2氨-氯化铵缓冲溶液甲（pH~10)。6.10.2.3乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：c(EDTA）~0.02mol/L。6.10.2.4铬黑T指示剂。
6.10.3分析步骤
用移液管移取10mL试验溶液A（6.4.3），置于250mL锥形瓶中，加入50mL水、5mL三乙醇胺溶液、10mL氨-氯化铵缓冲溶液甲和0.1g铬黑T固体指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色。6.10.4结果计算
总镁含量以氯化镁（MgClz）的质量分数w计，数值以%表示，按式（7)计算：(V,-V)XcM×10-3
m×(10/1000)
式中：
V，—滴定所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；V2—6.4滴定钙所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL)；c一乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)；-6.4.3称取的试料质量的数值，单位为克（g）；m
M一氯化镁（MgCl2）摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=95.21）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。（7）
GB/T26520-2011
6.11pH值的测定
6.11.1材料
无二氧化碳的水。
6.11.2器
酸度计：精度为0.02pH单位。
6.11.3分析步骤
称取1.00g土0.01g试样，置于150mL烧杯中。加入约100mL无二氧化碳的水，使试样溶解，在10min内（从加水开始计时）按GB/T9724—2007的规定进行测定取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.5pH值。7检验规则
7.1本标准要求中规定的所有指标项目为出厂检验项目，应逐批检验。7.2用相同材料，基本相同的生产条件，连续生产或同一班组生产的工业氯化钙为一批，每批产品不超过200t。
7.3按GB/T6678中的规定确定采样单元数。固体试样：采样时将采样器自袋的中心垂直插入至料层深度的3/4处采样。将采出的样品混匀，用四分法缩分至不少于500g；液体试样：采样时将采样器以管内外液面一致的速度垂直插入至包装容器的上、中、下三部位采样。所取试样总量不少于500mL，混匀。将样品分装于两个清洁、干燥的容器中，密封，并粘贴标签，注明生产厂名、产品名称、类别、批号、采样日期和采样者姓名。一份用于检验，另一份保存备查。保存时间由企业根据需要确定。7.4检验结果如有指标不符合本标准要求，应重新自两倍量的包装中采样进行复验，复验结果指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格。7.5采用GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定检验结果是否符合标准。8标志、标签
8.1工业氯化钙包装上应有牢固清晰的标志，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、分类、等级、净含量、批号或生产日期、本标准编号和GB/T191一2008中规定的“怕雨”标志。8.2每批出厂的工业氯化钙产品都应附有质量证明书。质量证明书内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、分类、等级、净含量、批号或生产日期和本标准编号。9包装、运输、贮存
9.1固体（粉状、颗粒状、片状）工业氯化钙采用双层包装。内包装袋为聚乙烯薄膜袋，外包装为复合塑料编制袋。每袋净含量25kg、50kg或吨包装。用户对包装有特殊要求时，可供需协商。液体氯化钙用塑料桶包装，每桶净重200kg。或按照用户要求自行确定包装。9.2固体工业氯化钙的包装，内袋扎口；外袋应牢固缝合。缝线整齐，针距均匀，无漏缝和跳线现象。9.3液体氯化钙用专用槽车装运，槽车口用盖盖严、卡牢。9.4工业氯化钙在运输过程中应有遮盖物，防止日晒、雨淋、受潮。9.5工业氯化钙应贮存在干燥库房中，防止雨淋、受潮、日晒。9.6工业氯化钙在符合本标准规定的包装、运输、贮存条件下，自生产之日起保质期不小于12个月。8
附录A
（资料性附录）
本标准与美国材料与试验协会标准技术性差异及其原因GB/T 26520--2011
表A.1给出了本标准与美国材料与试验协会标准ΛSTMD98—05《氯化钙的标准规范》（英文版）技术性差异及其原因的一览表。表A.1本标准与美国材料与试验协会标准ASTMD98—05《氯化钙的标准规范》技术性差异及其原因
本标准的
章条编号
技术性差异
美国材料与试验协会标准固体氯化钙主含量分为固体和液体；本标准固体氯化钙分为无水氯化钙和二水氯化钙
无水氟化钙分为94%和90%。二水氟化钙中分为77%和74%。液体氯化钙指标范围为12%~40%
美国材料与试验协会标准规定了具体的粒度指标，本标准不设立该项指标本标准按用户要求增加控制了碱度指标美国材料与试验协会标准规定了其他杂质指标，本标准设置了水不溶物指标本标准按用户要求增加控制了铁含量指标本标准按用户要求增加控制了pH值本标准按用户要求增加控制了硫酸盐含量指标
美国材料与试验协会标准以钙黄绿素Ⅱ或α-羟基素酚蓝为指示剂络合滴定，本标准以钙试剂羧酸钠盐为指示剂
美国材料与试验协会标准中氢氧化钙含基的测定用酚敲作指示剂，盐酸标准滴定溶液滴定；本标准采用溴百里香酚蓝作指示剂，加人定量的过量盐酸标准溶液，用氢氧化钠标准滴定溶液反滴定
美国材料与试验协会标准中采用原子吸收分别测定氟化镁、氯化钾、氯化钠，本标准中采用沉淀滴定法测定总碱金属氯化物的含量美国材料与试验协会标准中无此测定方法。本标准采用重量法
根据我国生产实际情况和用户要求设定根据我国生产实际情况和用户要求设定因我国产品有粉状、片状、颗粒状等，用户要求各不相同
根据我国用户需要
美国材料与试验协会标准规定的其他杂质含量是差减法测得，其中要减去水分，而氧化钙产品的吸潮性致使水分测定困难，造成其他杂质含盘测定不准确，故本标准测定水不溶物含量铁含量的高低直接影响到产品外观根据产品在出口时情况
根据产品在出口时情况
钙试剂羧酸钠盐指示剂终点变色明显，且与钙黄绿素Ⅱ或羟基萘酚蓝等指示剂测定结果基本-致，故采用钙试剂羧酸钠盐指示剂美国材料与试验协会标准直接测定氢氧化钙，我国标准测定为氢氧化钙和碳酸钙总和，要求更严为便于各单位使用
GB/T26520-2011
本标准的
章条编号
技术性差异
表A.1（续）
美国材料与试验协会标准中无此测定方法。本标准采用邻菲啰啉分光光度法美国材料与试验协会标准中无此测定方法。本标准采用重量法
美国材料与试验协会标准中总镁含量使用的方法为原子吸收分光光度法，本标准采用EDTA络合滴定法测镁
美国材料与试验协会标准中无此测定方法。本标准采用酸度计法
为便于各单位使用
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