GB/T 13882-2010 饲料中碘的测定 硫氰酸铁-亚硝酸催化动力学法 GB/T13882-2010 标准下载解压密码：www.bzxz.net

ICS65.120
中华人民共和国国家标准
GB/T13882—2010
代替GB/T13882—2002
饲料中碘的测定
硫氰酸铁-亚硝酸催化动力学法
Determination of iodinc in feeds-Ferric thiocyanate-nitric acid catalytic kinetic method2011-01-14发布
数码防伪
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2011-07-01实施
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。GB/T13882—2010
本标准代替GB/T13882—2002《饲料中碘的测定硫氰酸铁-亚硝酸催化动力学法》。本标准与GB/T13882—2002相比，主要技术变化如下：原标准中7.2.1碘标准工作曲线的绘制”中“..用蒸馏水补足至5mL..”，现修订为.加蒸馏水约5m.用蒸馅水定容并摇勾”原标准中“7.2.2试样溶液的测定”中用蒸馅水补足至5mL..”，现修订为”.加蒸馏水约5mL...”
本标准由全国伺料工业标准化技术委员会（SAC/TC76)提出并归口。本标准起草单位：国家饲料质量监督检验中心（武汉）。本标准主要起草人：钱防、何风琴、黄婷、杨林。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T13882—1992.GB/T13882—2002.CHINA
饲料中碘的测定
硫氰酸铁-亚硝酸催化动力学法
本标准规定了饲料中碘的测定方法GB/T13882—2010
本标准适用于单一饲料、配合饲料、精料补充料、浓缩饲料和添加剂预混合饲料。CHIN
本标准晟低检出限为0
2规范性引用文件
下列文件对于
文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的号用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文伴。分析实验室用水规格和试验方法GB/T6682
GB/T146990
饲料采样
出物饲料
GB/T2019
3原理
试样的制备
将试样中有机物被坏，使碘游离出来。碘离子在有适量亚硝酸存在的稀硝酸溶液中，能催化硫氰酸铁褪色。在一定也围内，硫氰酸铁的褪色速度与碘离子浓度呈线性关系，可用分光光度法测定。4试剂和溶液
除非另有规定，在分析仅使用确认为分析纯的试剂。实验用水应符合B/T6682中三级水的规格或相当纯度的水。
4.1硝酸溶液：1+1。
4.2碳酸钾溶液：
4.2.1碳酸钾溶液，30Qg/L：称取300g碳酸钾溶于1000mL水中。4.2.2碳酸钾溶液，30g/L：称取30g碳酸钾溶于1000mL水中。4.3硫酸锌溶液：称取10g硫酸锌（ZnSO·7H,0)溶于1000mL水中。4.4硫氰酸钾溶液，c(KCNS)=0.1mol/L：称取0.97g硫氰酸钾溶于水，移入100mL容量瓶，稀释至刻度。
4.5硫酸铁铵-硝酸溶液，cLNH,Fe(SO,)，12H,O]-0.1mol/L.称取6.0g硫酸铁铵[NH,Fe(SO)，12H,O溶于水，慢慢加人硝酸47mL，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。此溶液当天配制。4.6硫氰酸钾亚硝酸钠溶液：称取0.0483g亚硝酸钠溶于水，加硫氰酸钾溶液（4.4)5mL，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。此溶液当天配制。4.7颜色固定剂：在300mL水中，依次加入硫酸50mL，氯化钠25g、盐酸羟胺5g、氯化亚锡10g，溶解后用水稀释至500mL，备用。
GB/T13882—2010
4.8碘标准贮备溶液，1mg/mL：称取0.1308g经120℃干燥2h、于干燥器中冷却的碘化钾溶于水，移人100mL容量瓶中，稀释至刻度，贮存于棕色瓶中备用，三个月内有效。4.9碘标准中间溶液，10μg/mL：吸取碘标准贮备浴液（4.8）5mL，移人500mL棕色容量瓶中，稀释至刻度。
4.10碘标准工作溶液，1μg/mL：吸取碘标准中间溶液（4.9）10mL，移人100mL棕色容量瓶中，稀释至刻度，备用，一周内有效。
5仪器与设备
5.1实验室用样品粉碎机或研钵。5.2分析筛。
5.3分析天平：感量0.0001g。
5.4高温炉。
5.5烘箱。
5.6地：镍质，30mL
5.7秒表。
5.8分光光度计。
6试样制备www.bzxz.net
按GB/T14699.1采样，按GB/T20195制备试样。粉碎至全部过0.42mm孔筛（40日），混勾装于密封容器，备用。
7测定步骤
7.1试样溶液的制备
7.1.1干灰化法
称取试样0.5g~2g（精确至0.0001g)置于镍中，加碳酸钾溶液（4.2.1)1mL和硫酸锌溶液（4.3)1mL，用小玻璃棒将试样搅成糊状（务必使试样充分湿润，如液体不够，可加少量水），玻璃棒上残留物用蒸馏水洗人。将置于95℃土5℃烘箱中烘干，再在电炉上慢慢炭化，炭化充分完全后，加盖放入高温炉中，升温到500℃士20℃，保持1.5h后，取出，冷却，加少量水，将灼烧残渣研碎，移至电炉上加热至微沸，用中速定量滤纸过滤，多次用热水洗涤滤渣，将滤液和洗涤液收集到50mL容量瓶中，冷却后用水定容至刻度，摇匀，此为试样溶液，待测。7.1.2湿法（用于添加剂预混合饲料）称取试样0.1g0.5g（精确至0.0001g）置于镍埚中，加硝酸溶液（4.1)2mL，反应完成后，加水少许，将此溶液过滤转入100mL容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀，此为试样溶液，待测。7.2测定
7.2.1碘标准工作曲线的绘制
准确移取碘标准工作溶液（4.10)0.00mL，0.10mL，0.20ml,0.40mL，0.80mL，1.20mL于10mL容量瓶中，各加碳酸钾溶液（4.2.2)0.8mL，加蒸馏水约5mL，加硫氰酸钾-亚硝酸钠溶液2
GB/T138822010
（4.6)0.5mL，摇勾，然后在每只容量瓶中加硫酸铁铵-硝酸溶液（4.5）1.0mL，用秒表计时，充分摇匀，放置于30℃水浴中恒温20min后依次取出，然后分别加入颜色固定剂（4.7)0.5mL（加人颜色固定剂的间隔时间与加入硫酸铁铵-硝酸溶液的间隔时间严格控制一致），用蒸馏水定容并摇匀，用1cm比色血，在460nm处，以蒸馏水为参比测定吸光度值，绘制碘含量与吸光度值的标准工作曲线。7.2.2试样溶液的测定
准确移取试样溶液（7.1.1)1.00tmL含碘少于1.2μg）于10mL容量瓶中，加碳酸钾溶液（4.2.2）0.7mL,或准确移取试样溶液（7.1.2)0.5mL（含碘少于1.2μg）于10mL容量瓶中，加碳酸钾溶液（4.2.2)0.8mL，加蒸馏水约5mL，以下按7.2.1中“加硫氰酸钾-亚硝酸钠溶液（4.6)0.5mL\以后的操作进行，测得试样溶液吸光度值，在标准工作曲线上查得试样溶液中的碘含量。8测定结果的计算和表述
8.1计算
试样中碘的含量X，以质量分数表示，单位以克每千克（mg/kg）表示，按式（1)计算：X
式中：
试样溶液（7.1.1或7.1.2）总体积，单位为毫升（mL）；测定时移取试样溶液的体积(7.2.2),单位为毫升（mL)；由标准工作曲线上查得的碘含量，单位为微克（uμg）；试样质量，单位为克（g)
8.2结果表示
每个试样取两个平行样进行测定，以其算术平均值为结果，所得结果保留三位有效数字。9允许差
-（1)
试样中碘含量大于3.00mg/kg，允许相对偏差为30%；碘含量小于或等于3.00mg/kg：允许相对偏差为50%。
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