GB/T 28043-2011
标准分类号
标准ICS号:
社会学、 服务、公司(企业)的组织和管理、行政、运输>>质量>>03.120.30统计方法的应用
中标分类号:综合>>基础学科>>A41数学
出版信息
出版社:中国标准出版社
书号:155066·1-44297
页数:60页
标准价格:77.0
出版日期:2012-02-01
相关单位信息
首发日期:2011-10-31
起草人:张帆、丁文兴、田玲、谢田法、于振凡、翟培军、冯士雍、郭武、郑江、陈志民
起草单位:中国标准化研究院、中国合格评定国家认可中心、中国科学院数学与系统科学研究院、北京工业大学、山东检验检疫局技术中心、辽宁出入境检验检疫局
归口单位:全国统计方法应用标准化技术委员会(SAC/TC 21)
提出单位:全国统计方法应用标准化技术委员会(SAC/TC 21)
发布部门:中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会
主管部门:全国统计方法应用标准化技术委员会(SAC/TC 21)
标准简介
GB/T 28043-2011 利用实验室间比对进行能力验证的统计方法
GB/T28043-2011
标准下载解压密码:www.bzxz.net
本标准规定了在能力验证计划中数据分析的统计方法,并且对能力验证计划参加者和认可机构在实际工作中使用上述方法提出了建议。
本标准适用于通过实验室的测量结果验证其不存在明显的不可接受的偏倚。
本标准适用于定量数据而不适用于定性数据。
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草(技术内容除外)。
本标准等同采用国际标准ISO13528:2005《利用实验室间比对进行能力验证的统计方法》。对ISO13528:2005的错误作了如下修改和更正:
———将4.3第三段中“重复性标准差”和“能力评定标准差”分别更正为“重复性方差”和“能力评定方差”;
———将5.6.1第二段中“式(53)”更正为“式(C.1)”;
———将7.1.3中“图1和2”更正为“图2和图3”;
———将7.2.3中“图1和3”更正为“图2和图4”;
———将7.4.3中“图1和4”更正为“图2和图5”;
———将7.7.2中“X±Ux”更正为“x±Ux”;
———将7.8第二段中的“7.4或7.6”更正为“5.4或5.6”,将“7.5”更正为“5.5”;
———将7.9.2中“uX =1.23×s*/ 181=13×10-10”更正为“uX =1.25×s*/ 181=13×10-10”;
———将7.9.4中“p>16”更正为“p>17”;
———将附录A 中“sx”更正为“s.x”;
———将附录B.2中第四行和第五行的“标准差”更正为“方差”;
———将附录B.3中式(B.4)和式(B.7)中“xt,.”均更正为“.xt,.”。
本标准的附录A、附录B和附录C均为规范性附录。
本标准由全国统计方法应用标准化技术委员会(SAC/TC21)提出并归口。
本标准起草单位:中国标准化研究院、中国合格评定国家认可中心、中国科学院数学与系统科学研究院、北京工业大学、山东检验检疫局技术中心、辽宁出入境检验检疫局。
本标准主要起草人:张帆、丁文兴、田玲、谢田法、于振凡、翟培军、冯士雍、郭武、郑江、陈志民。
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T3358.1—2010 统计学词汇及符号 第1 部分:一般统计术语与用于概率的术语(ISO3534-1:2006,IDT)
GB/T3358.2—2010 统计学词汇及符号 第2部分:应用统计(ISO3534-2:2006,IDT)
GB/T6379.1—2004 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第1 部分:总则与定义(ISO5725-1:1994,IDT)
GB/T15483.1—1999 利用实验室间比对的能力验证 第1部分:能力验证计划的建立和运作(ISO/IECGuide43-1:1997,IDT)
前言 Ⅲ
引言 Ⅳ
1 范围 1
2 规范性引用文件 1
3 术语和定义 1
4 设计和解释实验室能力验证的统计指南(见GB/T15483.1-1999,5.4.2) 2
4.1 行动信号和警戒信号 2
4.2 对指定值不确定度的限定 2
4.3 重复测量次数的确定 3
4.4 样本的均匀性与稳定性(见GB/T15483.1-1999,5.6.2和5.6.3) 3
4.5 定义测量方法 3
4.6 数据报告(见GB/T15483.1-1999,6.2.3) 4
4.7 能力验证结果的有效期 4
5 确定指定值及其标准不确定度 4
5.1 确定指定值的方法选择 4
5.2 配方法(见GB/T15483.1-1999,A.1.1,a) 4
5.3 有证参照值(见GB/T15483.1-1999,A.1.1,b) 5
5.4 参照值(见GB/T15483.1-1999,A.1.1,c) 5
5.5 专家实验室的公议值(见GB/T15483.1-1999,A.1.1,d) 7
5.6 参加者的公议值(见GB/T15483.1-1999,A.1.1,e) 7
5.7 指定值的比对 11
5.8 缺失值 12
6 确定能力评定标准差(见GB/T15483.1-1999,A.2.1.3) 12
6.1 方法选择 12
6.2 由规定值确定 12
6.3 由经验预期值确定 12
6.4 由一般模型确定 13
6.5 由精密度试验结果确定 14
6.6 由一轮能力验证计划所得数据确定 14
6.7 能力验证得到的精密度与测量方法已知精密度的比较 14
7 性能统计量的计算 15
7.1 实验室偏倚的估计(见GB/T15483.1-1999,A.2.1.4,a) 15
7.2 百分相对差(见GB/T15483.1-1999,A.2.1.4,b) 17
7.3 秩与秩百分数(见GB/T15483.1-1999,A.2.1.4,c) 19
7.4 z 值(见GB/T15483.1-1999,A.2.1.4,d) 21
7.5 En值(见GB/T15483.1-1999,A.2.1.4,e) 23
7.6 z′值 23
7.7 ζ 值 24
7.8 Ez 值 24
7.9 已报告不确定度时进行数据分析的示例 24
7.10 组合性能统计量值 28
8 一轮能力验证计划中多个被测量的组合性能统计量值的图示法 28
8.1 应用 28
8.2 性能统计量值的直方图 28
8.3 标准化实验室偏倚的条形图 29
8.4 标准化重复性测量值的条形图 30
8.5 尧敦图 30
8.6 重复性标准差图 36
8.7 分割样品(见GB/T15483.1-1999,A.3.1.2) 38
9 组合多轮能力验证计划中性能统计量值的图示法(见GB/T15483.1-1999,A.3.2) 41
9.1 应用 41
9.2 z 值的常规控制图 41
9.3 z 值的累积和控制图 43
9.4 实验室标准化偏倚对平均值的图 43
9.5 点图 44
附录A (规范性附录) 符号 46
附录B(规范性附录) 样品的均匀性检验和稳定性检验 47
附录C (规范性附录) 稳健分析 50
参考文献 52
标准内容
126 03.120.30
中华工家标雅bzxZ.net
G/1 28643--2011/150 13528:2005利用实验室间比对进行能力验证的统计方法Btatissicnl urtiasls for use in proricieney festiry by Rrtrlnboratory omparisns(130 13528:2005,1Dr)
2011~10-31发准
中华人民共和国国家质景监督检验检总局中国国家标雅化管委员会
2012-02-61实施
中华人民共
国家标
利用实验室间比对送行能力验证的统讨方法GR/T 28043—2011/1S0 135?8:2005中国标准出版社出服发行
北京市朝阳区和平里西街市2号(100013)北京市西城三型河北街16号(1C0025)网址 spc,net. cn
总编室:(010)34275323发行中心:(00)1780235读书服务部:(01068523946
中国标出版社秦幸高印广理划
各地新华书店经销
开本 880×12301/16
即张3.7h宁数110千字
2012年月第一版
发2012年3月第--·次印制
: :55066 -1 44297
告由本社发行中心调换
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版权专有侵权必究
举报电话:(010)68510107
规范性引洲文件
术语和霆义
Gn/T 28043—2011/0 13528:20054
设计和解释实验案能力验证的统计指准(见GB/T15283.1--1999,5.4.2)4.1行动信号和警义信号
4.2对指定值不确定度的限定
4.3重复测量次数的确定
4.4本两均性与稳整性(见GB/T15483.1—1090,5.6.2和15.6.3)4.6定义测量方法.
4.6数据报告(就GB3/T11483.11990.6.2.3)47能力验谐结渠的有效期
5确定指定值及其标谨不确定度
5.1确定指定慎的方法选择
方法(见 GB/T 15483. 1—1999,A. 1. 1,&)5.2
有证参照低(见G13/15183、
[99,,A. 1. 1,1)
5.4 参照值(现 GB/T 15483.1--1999,A. 1. 1,e)5.5专家实验室的公议值(见G13/T15483.:1999,A.1.1,d)5.6参加器的公议微(见B3/T15483.1---1999.A1.,)5.7
指定值的比对
5.8镀类佰
6确定能力评定弥准差(见GB/I15483.11999,A.2.1,3)
6,方法逃择·
6.2规定值碗定
6.3虚经验预期值摊箱
6.4同…般傷确定
5.5山精密度试验结果确定
S.5由”轮能大验证计所得数据确定能力验能得到的精密度与测量方法已知精密境的比较6.2
了能统计量的计算·
7.1实验案假筒驼销计(览 C3/T 15483.1--1959,A.2.1.4,a)7.2 百分对(见 G3/T 15483. 1 ~2933,A.2.1.4,b)7.3秩与秩门分数(见B/T483,:1919,A, 2. [. 4,t)*.
7.42 值(现 R/T 15483. 1—1S99 .4. 2, J. 4,d)7.5,通(见 G/ 15483. 1: [999,A.2. 1.4,)12
GR/T28043--2011/IS013528:20057.6 2值-
7.9已报负不确定度时进行数据分析的示例7.1C组合性能统计量值
轮能力验证计划中多个被测量的组合性能统计量值的图示法8.1
虚用·
性能统计量值的直方图
标准化实验室偏倚的条形图-
标准化章复性测最值的条形图:尧教图
基复性标雅差图
分样品(现G13/T15483.1:199,A.3.1.2)9红合多轮能力验证计划中性能统计量值的图示法(见G13/T15483.1—19S9,A.3.2)9.
应用·
9.2值的常规控制阁-
9. 3死值钠累积利控制图
9.实验窄标准化偏倚对平均值的图9.5点图
附录A(规范性附录)
附录B(规范性附录)
附录C(规范匿嗣衰)
参考文献
样品的均勾性检验和稳定性检验稳健分析
G5/T 28043-2011/F60 13528:2005本标群按照GI3/T11--2C09给出哟规测起导(技术内容除外):本标消等同采用国际标推S013528,2005《利实验空间比对进行能力骏证的统计方法》:对JSO13528:2005的微误作了奶下修改和免1:一将4.3筑“股段中“意复性标游差”和“能力评定你准差”分别更正为“遇复性为杀”和“能力评方差”:
将5. 6.1第一段中“式(53)\更正为“式(C, 1)”;…-将7.1.3中图「和2”逆正为\图2和图3”;将7.2.3中“图1和”正为“图2和图4”将7.4.3中\图1和:4\距正为“图2和图5”:\--将7.7.2中“x±0,”其产为“+5\,*-一将7.8第段中的“7.1减7.G\更正为\5.4或5.6”,格\7.5\近为“5.5”-将7.9.2中\x=1.23×//1813×10-0\克为\ux-.25×*/181-13×10-10”--将7.9.4中“16”更止“1”
将附录A中“”变正为“\
“:将附录B.&南第四行和第行的\标滩差“距正为“方举”;将附录中式(试.)”均更“”
本标滩的录、降录和菊录均为获性附录。本标准出全期统计方法应闭雄化技本委员会(SAC/2!)提高并归[1。本标谢单单位:中国标雅化研究院、中闲合格评签国家认可中心、中国科学院数学与系统科学研究院、北京工业大学山东检验检疫局技术中心,连宁岛人境检验检露屑,本标滩志超草人:张凯、丁文兴、阳玲、谢出法、于振凡培军,鸿上窕、郭武、郑江、陈滤民。GB/T28043—2011/IS013528:20050.1能力验证的目的
利用实验案间比对的能方验证用于确定实验室对特定测试或测量的实施能灯,升监测实验室的持待续执行能力,能力验证口的的详级谢述可见B/T15183.1的引言。从统计的角度求说,实验案能力往往用三个特性米刻画:实验偏倚、稳定性和章复性。实验室偏简和意复性在GB/T3358.1、GB/T3358.2和GB/T6379.1申已定义。实验室测试缩果的稳定性可出GB/T5379.3定义的中间精密度来度最。
如果有标准物质,可用GB/T637D.4中的程序对标摊物质测试齐评估实验偏倚。另外,利用实验室间比对的能力验证提供了获很实验窄偏倚信息的股方法,用能力验证的数据来估计实验室偏倚也是对这※数据进行分的一个重要方前。因为稳定性和重复性也会影响能力验避获得的数据,所以,实验室可利用一轮能力验证计划的实验数据,米够别俯倚实际上是出较差的稳定性还是较差的重复性造哦的,因此对实验室能力的这儿个为谢进衍定期评估是非常要的。稳定性评估通过对保留样本的再测试获得,或追过对标准物质或内部标准物质(实验室自身储备的物质,作为专用标泄物质)的延期测量获得,该方法也在GB/T(379.3中给出,在能力验证中,也可通过绘制控制险来评估实验室的稳定性,这是分析能力验证数据的男一个置要方面。但这科方法在单轮能力验证计则中是不丽行的,
适用于重复比评估的数据可出实验准月带作中获得,或由专门用一评估重复性询进行的实验得到。因此,重复性评估不是能力验证的个重要方面,尽管检测实验室亚复性还是非常求要的。可利用GB/T6379.6中给山的极差控制图方法来评估重复性。图1给山广本标准巾统计技术应用的流程图。0.2GB/F 15483
GB/T15483,1辅述了不同类型的能力验证计划,并给出了纽织和设计能小验证计划的指南G13/T【5-83.2给山了实验室认可机构选摔利使用能力验证计划的指南。这两项标准应作为能力验证领域的参考文件(内容并太与本标准重复)。GB/T15283.1附录中简要销述了能力验证计划中统计方法
本标准是GB/T15483、1的补充,给山了能力验证中统计方法使用的详细指南,本标痱在很大秘度上是基了分析实验室能力验证的协调草案!:而设计,准对于所有的测员方法部适用。便用附泉上福资科点德各方法
核查势定费定值的方法
4. 5损定值不确建感的谢起
核会务通的开法
柒合适,则
5. 7指建能比较
6?释能力验科会的济滤等
创精密压上较
指定倍及其不金
度是咨车能力验调
前萨密?
德用以上之:
5.2 方法
5. 3有证参限说
5.1参照
企能大资科之施
定能方评务
使阳以为法之
6.2小原定档常定
5. 3 高经验预期低确起
6. 4 山--激卵确
南谢度试果
实路轮能力验证计划
计等验试的能能务计品设眉
武验家偏待化
最我所务所
给!选能让这的降示极而以下
或多个为泌
.2件能统计至低的直方图
8.3标落化实验空偏荷的条形图
.1标推化革也作测照值的系图
8.分州样品
T3/T23043-2011/3013528:2005
成以下之
5.5专家实验室内公议值
56 参期有的公议荷
6. 认间 龄验为验员
新划放得期计能
力评处标准您
组会多轮能方经能治竭中件能流计下值的图示法,使以了方法之
9.2使的考现整出
9. 3 -值的器积和别
品1实验室标非收最特对了均衔的阁格发教求报谢街
四到开筛
图实施能力验证计划时应用统计核术的流程图1范
5B/T 28043—2011/ES0 13628 :2005利用实验室间比对进行能方验证的统计方法本标谁规笼了在能力验证计别中数据分折的统计方法,并医对能方验计划参加者和认用机构在资际工作计惯用上述方法提扩建议。在标谁适用可通过实验案的刻量缔果验证其不存在明显的不可按接受的偏裔,本标准透用于定员数据而不适可定性数抛。2 规范性引用文伴
下列文件对可本文件的应用是必不可少的。凡怒注Ⅱ期的引文件,仅注用期的版全适用了不文件:凡是不注后期的引用文伴,其最新版本(包持所有的穆改单)适用上本文件GB/T3358.1--2010统计学汇及欲号绍1部分:股统计术评与用概率的来话(IS) 3534-1.2006,DT)
CB/T3358.2--201C统计学诵礼及符号第2郝分:应月统计(1S0)353-2:2006,11YT)(B/T6379.3一2004测爱方法与站果的准确魔(正确度与精密资)第1部分:总则与定义(1S0) 5725-1 : 1994,IDY7)
13/1483.【,1995利用实验室间比对的能验证第1部分:能验证计的建立和送作(ISO/ECGuide:43-1:1997,JDT)
3求语和定义
13/13358.1.GB/T3358.2,GB/T6379.1界定的以及下列术落和定义适所了本安件。3.1
实验宝比对ny
在预定案件下,对两个或两今以上实验牵就间·或用似的检测对象进行检测或测量的纪织,实简为评价。
能力验证praiciecy teiling
利用实验案间比对确定实验室检能力。3.3
指定值assigmelyalue
对于给定国的其有适当不谢定度的斌子特定常的值,有时该值是约定采用的,3. 4
能力讲定标准差standard eleviationnprafiiney asscsamoni基丁训用信息,用于能为评钻的离散性度量,3. G
值z-srore
去能方验证的据定值和标雅差计笋的实验窄偏奇的标操化度受。注:窄同谊为比分数。
GB/T 28043---2011/IS0 13528:20053.6
协调者coordinator
能力验证计划中负责所有协调工作的组织机构或个人。4设计和解释实验室能力验证的统计指南(见CGB/T15483.1—1999,5.4.2)1.行动信号和警戒信号
4.1.1本标准给出了些简单的数值或图形准则它将应用于能力验证所得数据,以判断这些数据能否引发行动信号警戒信号。即便在一个运作度好、有经验丰富工作人员的实验究,偶尔也会得到异常数据;同样地,即假一个已由猪密读试验验证为有效的标准测量方法他有可能存在缺陷,而这个缺陷间能只在多轮能力验证后才品现,并H能力验证计划本身也可能存在某些欲陷,由了以上原因,此处给出的测不应作为处罚实验室的依据。若能厅验证被用于处罚实验案,期有必要以此为「的设计也适合的催则。
4.1.2该准则没计的日的在于,当能力评定标准差是基于观测结果(使用6,全至6.5中的方法之--)时,该准则可在观测结呆极其元常,需尝选一步调查并采坡纠正措施的情形下发出行动信专,4.1.3协说名应了解能力验证数册中预见变异的实要来源。任何分析的第一步应对测量给果的分布进行检查,以发现未预别的变异来源,例如,者出现双峰分布则表明测量绪果可能来白了混合总体,其原因功能是测量方法不间、样本被污染或测鼠方法作指南不清晰造成的。这种情况下,应先解铁有关问题再行分析和评估。实验室认可机树应享先制定应对能力验证中出现不间接受结果的政策,后续持施出此政策或实验室质堂管理办法求确定,然饰,当能力验证中实验室产牛了不可接受结果时仍有…般性推举步骤,1.1.中给出了具体的行动指南,4.1.4在能力验证中,当能力评延标雍差山测量统果得出时,若有结果给山行期信,实验应采收适当的谢查纠正措施,好有必要,可与协调者或实验谊认可机构协商。除非有正当理出,实验室应检查其自身程疗,并向实验员确认维主猎施以避免此类结果再次出现。实验室可向协温者渐问该问题产生的可能原因,或请协调名咨询其他专家。实验室应参加之后轮次的能力验证计划,以谢估其纠正措施的有效性。遁当的纠正错施可能是以下几项之…:a)核查相关人员香理懈并遵循测最程序;b)核查测量程序的所有细齿是否正磕;核查设备校准和战剂的分;
d)更换可疑的设备或试剂;
e)与另一个实验室进行人员、设备和/或试剂的比对测试(/115483.2—1999中描述了实验认机构对能力验证结果的使用,4.2对指定镇不确定度的限定
指定值×的标不确定度x,依赖于X的庭值方法,并,当该值国若实验窄的测试结果得出时,则不x依赖于实验窄数戒可能的其他因紫。第5章给出了指定值标谁不确定度的计算方法。能力评定标推差。用来评估能力验证中实验室编倚的人小。计算能力评定标差的方法在第6亲给出,它与实验室偏倚的估计值避行比较的滩则在第?章给出。当指定值的标准个确定度远大于能力验证中使用的能力评定标准差。时,会存在一种风险,邸某些实验案将会因为指定值不准确而收到行动或警成借号,而不是因为实验牢内部的任何原因。基于以理由,应确定指链值的标雅不确定度,并报告给参加能方验证计划的实验室(见(13/E15483.1一[999,A, 1. 4 和 A. 1. 6).
x 0. 0G
G8/T 2804320117680 13526:2005(1
时,错定值的不确定度可忽路,并可不包含在能方验证结果,当以「准贴不满足时协调老考虑以下儿点:a)寻找一种确定指定值的方法,使指楚值的不碰定度满足以谁测。b)在能力验证的结果解释巾使用指定值的不硫定设(见7.5关下E。值或7.6关下值有关猫)。
c)通知能力验证的鑫加各,指定值的不确定度不可忽略。示例假延指定信×画刊个实验空测试缩果的平与值?确定,能力评定标游总为这个结果的标则一!。作为估斗者定值的你准不确定川山M×一s/V.3:通定·退然符合以上准测,然两,当实验室数少11个时则不满见孩准则:进一形地,前祥本是作与均最不稳定的,改者存在导致实验室结景的站同编倚的因(例娠,“他们成月间释的参照标推)时,指定的不确定度将大小/14.3甄复测墨次数的确定
意复性变异是成能力验证中实验家愉资间学录的原因之。当章复性变异北能力验证的标准差天得多时,画盒性变孕有可能导致出现无规撑的能力验证纪梁。这萍情况下,实验室可能在款一轮试验中存在较大鼎倚,但下轮中不会存在较大编简,H很靠硫定原因,因此:当次定有必要派制云复排恋异的影响时,能力验证中每个实验案的靠复测试次数孔应满足:s, / /n 0. 3n
其中6,是此之由实验室闻实验确定的更复标雅差,--( 2)
使用系敷0.3是阅为,当以「条件满足时·重复性标准蓝对能为评庭标雅差的质献(按方差计)不多10%。
所有实验室应逛行格同次数的董复测最。(本标准给出的分析方法中假定这个条科已满足,花不等我(2)的条件不满足,则应增加重复测量次数,或者对能力验证结果给出凝。该方法假实验室具有大相似的量复性:当此杀件不满尺时将产生其独情况,这整情测下,马应用木标准所还方法时,可能会用到以下技行。协调者可利月氧复性标非的典能来确定章爱测量次数,进而,各实验室应检查它本身的望复性标准差是否辆定不等式(2)。着不满是,则应调整其测量择序(通避增加试次数,试结累的平均为个测量给果),使绶果满是不筛式(2)4.4释本的均匀与稳定性(见B/T15483.1—1999,5.6,2和5.6.3)附录给出了用于检验能力证的样本是否具备在分的均勾性和稳定性的方法。当使评的某神祥本制备方法不能满足附录B中的均勾性检验雅则时,参加者应测试重复样本,或者确定能力评定标准差应考想举个不均匀性,如录1所述。4.5义测量方法
对汀定义测量方:测壁结其与测量方法切相关。例如,恶粒物的粒度分布可能而方形阅孔筛淡定。可能无法确定哪种筛分法更优,除非指定某种筛分法,实验室应用不同的筛分法可能会得到不所阅结论。如果参加将续同了一利不同可确链指笼值的方法时,邮惯测量这程无任何过错时他们的结果可能发生偏倚。
如巢参前署可台由选摔测垦方法:厕他留不会产生任衔有效的一敏结果。有种办法可以克服这个尚题:
钙加择袭常规康用标调存法固厨用此方法绝立增能值,开民指导他鉴加者在能力验证中也依用这个方法,
GB/T28043—2011/1S013528:2005b)刘所使用的衡一种方法客建个单独的指定值当指定了被测量但未指定测员程序讨,将产生类似的情况,也必须撤出相同的选择。4.6数据报告(见GB/T15483.1—1999.6.2.3)白一能力验证中激抛计算的需要,建议单个测量结果的入误差不火于,/2。应要求鑫训者报先具测最结果的实际值。测量结果不应表示为区间值(例如,不应将结果报告为“0.」”或“小于检出限”)。同样的,当观测信为负时,则须报告实际的负数值(如,即使逻辑上测最结果个能为负数时相不应将结果报告为)。应告知参加各,若其报了某择本的区间值,或将负数结果报告为℃时,则在分析时应影除此样本的所有数据,如有必要,报告结果所用表格可创含一栏允许参加皆指明结果是香低丁检限
4.7能力验证结果的有效期
实验窄在单独一轮能力验证让划中所得结果的有效期限定在实验案本轮操作的时问内。因此,如实验室在单独,-轮计划中获得了一个满意的结果,并不表胡其他情况下该实验案也可获得可靠的数据。
那整按质量体察运作,并且曾经在客轮欢能力验证计划中获得了满意结果的实验究,应认定该实验室能够获得持续可靠的数据,
5确定指定值及其标准不确定度
5.1确定指定值的方法选择
在5.2全5.6中描述了左种确定指定值X的方法。按照(13/T15483.1的要求:协调者应负宽方法的选择,并遵循技术专家的咨询结果,当参加计划的实验室数很少时,5,5和5.6中所述方法而能不适用,本给山的计算指定值标准不确定度×的方法通常足以满足在本标推中的应用,当然,其他方法也可使用,贝要其有可靠的统计学基础许互能力验证计划文件中对此方法有详挡述协说者应负责指定值的确定。指宠值不应透露给参加者,直到他们已将白己的实验结果报代给了协调者。协调者应出具·-份报告包含以下细节:如何获得指定值,参与矿定指定值的实验窄,对指定值的溯源性和测量不确定度的说明。JF1C59-1999测量不确定度评定与表示》对测量不确定度的识定给出了指号。当稳健统计方法地最合适方法时,本标准能举使用该方法(如5.5和5.6中所示)。或者,也间使用包含了检验和剔除离群值的方法,只要它有可靠的统计学基础为法已文件化。G13/T637S.2给出检验离群值的指南。
5. 2配方法(见 GB/T 15483. 1—1999,A. 1. 1,a)5.2.1总购
被测物可能出特定比例的混合成分组成,或是添加一定比例的成分到基质中得到。这种情况下,指定俏X由各组分的最值计算所得。按照胞方汰点接制备试样是非常有用的。此时只要保证材料成分的比例或是添加成分的之例,不需准备集样,间时也保证厂检测材料的均匀性:然瓶,当由配方法得到的祥本中添加物比典型材料要更松敬,或名呈现不同的形态,则应使用其他更好的方式获得样木。5. 2. 2 指定值的标准不确定度 t x当指定值由测试物质的配力米计算时,根据JJF1059—1999%测整不确定度评定与装示》,用不确定度分量来合成标增不确定度,例如,在化学分析中,不确定度适常与重量利体有关。不方法(在化学分析中)的局限性在于需娶保证以下无点每6/宝 28043-2011/50 13528:2005a)游质不受添加成分的影响,或者漆加成分在考质中的比例是精磷己知的:b)所有成分混均匀(当有此要求时):所有误差来源是已被识别(測如,人们祥往意认不到玻璃可以吸收求花合物,窦际上聚花合物r
水溶液的液度会同容器材质品改变);d)添加成分利基员之的没有反应。5.2.3示例:已硅化混凝土中水泥威分的楚本例中,对邀十成分的测试,可先对各成分(水滤,沙石水)称重:再混合并形成混十择本。主于已知所制备样本的准确成分,该方法比用分析法确定水泥成分要好得多。5.3有证参照值(见GB/T15483.1—1999,A.1.1,b)5.3.1总赠
者能力验证中所物质为有证标准物质(C及M),则该物质的有证参值款Ⅱ作为指定值入。注1:骨证参照值有求也格为有证参考值。注2:有证标能物质有时有证标准群品。5.3.2摘定值的标准不确无度
当有证标提物质剂作被测材料时,毕定值的标雅不确定度小证书中给出。该方法的底限性在了,为能力验证中的氧个参加者都提供·份有证标准物质会比较昂。5.3.3示刻:骨料的L及值
“1.A(IosAugeies)信\是对筑路工程中骨料的机械强段的利度量结激以\LA\为计量单位,在某种标雅物质的定值过程中,摊长了人量特定骨料洋本,其中…些样本用上定举定值及其不确定度28个实验室参加.得到指定值为X(2M21.62LA,标雅不缩定度xCR\0.251.A。剩余的骨料群本可时于能为验证。
5.4参照道(见/T5483.1-1999,A.1。1,)5.4.1总则
首先准各将要制成标准物质(RM)的测试物料。随机选择部分样本,在同实淤室中使用个进的测量方法任重复性余件下(如GB/T3358.中楚义)与CRM分别测试:对照CRM的有证参照来校注得到测读材料的指定值文。5.4.2指定值的标准不定度以x
当测试物料的指定是对测试物料和C尺M的·系刻测试得到时,指定的标准不族度测试结果剂CRM的有正参照值的不确定度得出。如果测抗物料和CRM不相似(在基质(基你),成分构造和结果的水平等方询),确延指定值的标准不确定虑时还应考虑这部分不确定度。应历该方法得到的指定值,可潮源到(RM的有证参照值,共标准不确是度是可计算的,并月可以避免将CRM分发给所有参加老的底本支出,因此好了其他方法。但是、该方法需假定测试条件与测试物料没有交互作用。
5.4.3中的示例说明了尚当非测试物料与单:-RM的直接比对他得到其捐定值时,如当计算不碗定度的方法,
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