SN/T 2592.5-2011
基本信息
标准号： SN/T 2592.5-2011
中文名称：气质联用测定电子电气产品中的有机锡
标准类别：商检行业标准(SN)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
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出版信息
相关单位信息
标准简介
SN/T 2592.5-2011 气质联用测定电子电气产品中的有机锡
SN/T2592.5-2011
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标准内容
中华人民共和国出入竞检验检疫行标准SN/1 2592.5---2011
电子电气产品中有机锡化会物的测定第5部分：气相色谱一质谱法
Ilerminatima f orgnuotin corpaunds in cicctrical arni electumzhie eiminlPart 5, Gms chroatograplyass srcetrpaetry2011-09-09 发布
家嶺蓝童检骏检康局
2012-04-01实旅
5N/2592《电产电汽产品车有机锡化合物的测定》系标雅共为部分--第1部全，朝他谱
第2享分，博立叶变换红外光谱筛选法第3分库感精合等离卡体质谱筛选法第4分：液相位谱-欣谱法；
-第5分：气胡色谱·质谱法；
一一第6吉分：电感耦个等离子休原子发射光谱法：SN/2592.5—2011
本部分为SN/T2592≤电子率气品中有机锡化合物的测定》系刻标难的第5部分，本部分按照（13/T1，」2001给市的规则起掌。本部分出家认证认可监督管理委就会出并归！本部分起草单你中华大民共利国山东出人境检验检疫局、中华人民共和国广东出人境检验检疫局、中华人民共和愿深圳出入境检验检疫鼠外部分主婆起单人：威化球、年增远、叶隧密、主兆级、周明辉、刘丽。术部分系管次发和的出人境检验检疫街业标准，1范围
子理鼠学有机锈化合物韵
第分：#精住谱-版
SN/1 2532.5--2011
SN/T2562的本部分规定了电子电气产9补有机锡化合物（见附录A)的气相色谱-质谱（-MS）测定方法。
本部分适用于电于毛气产品塑料部件中一甲基锡（MMT）、“甲基锡（DMT）、一」基（MLT）二T基ODBT)、三丁杰锡（TBT)、一率满锈（MOT）、二基锡（DOT)、一平基锡（TOT）、苯基(TPhT)的测定。
2、规范性引用文件
下列文件对于本文件的成用是必不可少的：凡是泽日期的引用文件，仪准国期的版本适用于本文件，风是不法Ⅱ期的引用文件。其最新版本（包拓所有的修改单）适用于本文件，GB/T6682分衍实验室用水规格和试验方法3方法提要
试样经回氢吹懂溶解后，在114.0的酸度下，以四乙基期化钠为衔生化试剂，对样品溶液的机进行循生化，认医已烷为苯取剂提取有机锡生物，以（-MS测定和确通，外标法差量：4试剂和树料
除非另有规定，使用分析纯试剂验用水应符合（G3/T6S82中规定的一级水。4.1中醇：色谱纯，
4.2四氢吹嘴：谱纯。
4.3正己烷：色谱纯。
4.4四Z热硼化钠：含量98%以上：4.5有机锡标准品：纯度热98%，见附录A4.6滋膜：5.22km.尼龙。
4.7乙酸缓冲溶液：1mal/l.乙酸钠溶液，用冰结酸调节至p114.0。4.8无水流酸钠：取适悬水碗骏钠：于350灼烧4h冷却后藏干1爆露中备用。4.9固乙基砸化钠溶液：质量浓度2头.在隔绝气条件下闭去离子水配置，置于棕色容煮瓶中，现用现距，于避光保荐，
誓告，四乙基網化钠易燃，有关四乙基谢化钠的安全作业请参照相关化学晶安金手册或供度商的安全密告指示。
4.0有机锡标准储备溶液：标准储备落液液以有机锡阳离子浓意计：障确称或适罩的有机锡标准品，用少量甲婷溶解后，稀释定穿于综色容最瓶中，质避浓度为！C0/11，配置方法参呢附录B。标推借餐溶浚应置于4“箱中光保存，使用在效期为6个月。1
SN/T 2592.5—2011此内容来自标准下载网
4.11有机锡标准工T作溶液：根据实际样品检测需要.用甲醇释释战适当浓度韵混合标工作溶液甲基锡的线邮范为（1[(c)ug/ml..丁锡、Y炭馈、苯基锡的线性范围为<0.5~100)rg/mL。标准T作溶液点置于4冰箱中避光保存，使有效期为1个月。5仪器和设备
5.「气相色谱·质谱联用仪：配有电-变击电离源（EI）：5.2液氮冷冻研磨机或类似设备，5.3超声波凝取器。
5.4电子天平撼景为0.」mg
5.5酸度计
6分析步骤
6.1试样制备
选择有代表性试样,剪辞至10
6.2样品溶解
称取0.5g（精确至0.1
样品溶解,转移至 25 m.容望
60 1ii,过滤后转移至25 ml.容靠瓶审,改两壹峡脑6.3衍坐化
雍移浪m样品溶
(4.7),混勾,币人2 ml.
I5 in,静置分层敢:层
6. 4 GC-MS 测定
6. 4. 1G-M5条件
用于测试结果与所使用
无水磷
菊小块-再用被衡冷冻研磨桃粉碎至粉末得用，情（1.2).置门超声波提取器中超市爷巍不溶十四氮瑞的塑料样品，超声比色管中，胍人5ImL乙骏缓冲液管
8)脱水
nin：人2 m烷4.3)超声
翼1.6)过滤层注人逊样小瓶待测。，因此气相色谱质谱分极的酒用参数，设定的参数应保证色谱测定时被测组组分能够得效的分离。“下测给出的参数已被证明是可行的，
色谱柱：色谱住A：TNVoWAx样.30nxc.25mm(i.d.)Xo.25un.或相当者；色谱样B.HP5柱.3cm×0.25mm(i.d.)X1.00.或相当者：5）进详11温度：240；
）进样方或：不分流逛样，1 mim 后开阙；d进祥量：1；
载气:氮气,流速为 1. 5 ml./min:升温程序：
色谱柱A:,停留1 nin,以10 ℃/min升至15c℃,再以26C/min 垒220 七-停留13 nin;色谱柱: B:35 C:,停留 1 min-以 10 C /min 升至 Ib0i C;再以20 ℃ /rnin 升至2&0 ℃:停留 3 min:溶剂延迟：2min:
h）MST)传输线温度：24C℃：
将于源湖度:200
k）电能0：
质感指猫范m：
n）测是我SIM深搭离股测方式,避择离了条件参见附改（：6.4.2测定及阴性缩渠确证
SN/F2592.5-2011
根据详品溶液中被测资含最情说：选建液度剂近的标准工作溶液在6.4.！规定的分新条件下，起标二许溶液可样品程液等体积穿指遗样测定·标浩二作游液和简测栏品溶滚中行御有凯锡的间盛筒的成任假器检测的线补施国内
如桌样降液坏雅维溶液
得聘有机锡的等征离子降片及其平室在造代性色增度条件下，
6.5空急试验
接「述骤进行卒自就鉴。
7结聚计等
武得得有提锡化含物：
热祥中信祝馨训离
街法化亿祥品溶藏中名
标准主作游股中有
保市工作落液中行爆
W样晶灌较说终家
武样质量，单信为点
合测定依限、回收率疫精密度
8.1测低限
离了的
疑，单位爆
间有色谱峰上明·购参照附录（）越择尚了色简质谱图参
升g/：
本方法基汤的测乐低限/，厂读，字情，然基惕的测低限为：8.2回收率
以聚氛烯：V）聚茶济（PS）内希质/了苯乙烤高聚物（ABS）聚磁酸：C）弹品为质，道：9钟有价需化件物在10nmg1n/k50xg/至个水平的标准添正通收验j取举 a,
以V样品知核质，座个实服空送行于种全凯惕化合核在：m、【00Cm线&50mg.kc全水平的消密感我验格密度激除品降读1SN/1 2592.5--2011
?种有机锡化合物信息见表A.1
附录庄
(规范性附录)
9 种有机锡信息列衰
表A.19种有机锡化合物信息列表京号
化台物名称
甲紫三飘化锅
甲基氯化
」莲第化剑
小球二氯化锡
三丁期氧化部
辛悲兰燕化锅
二年基氯化裙
三产态新化
三苯花化
英文名称
Vethyltin trichloricle
Limetvltin clichloridu
Butyl.in r-ichiorile
Dihutyltin cichloriele
Tribui ylin chloride
Ortyl in trieh.oride
Dioetyltin dienorite:
Triortvitis chlo ide
T:ip.enylin chioride
CAS No
993 15 8
753 73 -1
11.18-16-3
663-18-1
1151-22-9
305:-256
3542 36-7
2587.75-2
639-58-7
化学分子武
CH,ClSn
(CH,.CIS:
C,H.CL.ST
(C. H.)Cl.S
(C,H).C18m
tc. H...ci,. Sn
t H.+?.tsm
(.. H., CIS
分子适
（资料性附蒙）
9种有机锡标准储备溶液的配置方法S和有机动标准储备溶的配置方法见表B.1。表 距.19 种有机锡标准储备溶液的配置方法化合询谷称
行诱阳离子液度
有楞氨化物与
围离子换系数
153/240
156/220
1777282
234/304
291/326
2337338
316/416
459/401
351/356
容体积
称样量
$N/T 2592.5--2011
格乎有机锡州离子质解
SN/T 2592.5--2011
附录C
（资料性附录）
9 种有机锡 选择离子条件
9种有机锡衔先物SIM送择离了条件见表C.L。表C.19种有机锡衍生物SM选择离子条件分
化合物
特栏离子/：.m
133:131;172:193
170;2:01
13170,233:375
定微商子m
750 G00 :
700000-
650 GO0:
60n oon-
55000-
500005:
40000-
400000
2h心o-
200 000
150000
180n00
60 000
700000
85no0g
60non3
55n Go0:
504 000:
450 000
40000mg
303 000
25c000-
200039
SBUOUE
RGO 0O5-
（密料性附录）
9种有机锡标液品衍生数的SV选泽离子流色谱图与质谱图16.177
5钟有礼标
32/31 2592.5—2011
20.t.092.0024.6025.0038.00
u图（色谱桂A：NOWAX)
种有机锡标准衍生物的你所滋择离子流色满腾：色增性好，PE）图 . 2
SN/r2592.5---2G11
12 0G0
10 000-
6 c0n:
4 000-
图.3用基锡（MMT)标准品衍生物的质谱图179.0
133. 9 128. 0
m/z 110115120125130
135140145
1551G0
20.3.0207.
211. 0218.1 221. 9
170\175180185 19019520 20 210 215165
二甲基锡（DMT)标准品衍生物的质谱图图 13. 4
14000-
12.000号
10000:
2000106.4l
h6o.g167.o
la 2428 h
187. 9.200. 8
180190204
210220
267.0281.0
240250
图D.5一丁基锡（MBI）标准品衍生物的质谱图270280290
20 GG0-
1h000:
35 049
30 000:
20 000
15 000
153.0141.
13014050
191.0199.0
5N/T 2592.5--2011
200210
2402h022228028f
图.6T基织()标准品衍生物的质谱图207.0
hdnhahhaao
60 000-
50 0001
400G0:
10 000
20130140100
dhsiallneza illo
240250
三T基(TE\)标准品衍生物的质谱图173.0
223.123.0
一基（MF）标微品衍生物约质谱图8
268.1281.cm
2G0270
SN/T 2592.5-2011
90 000
60 000
50 000
40 000
30 000
20 000-
120140
80:000-
fo 0o0
2作000
m/2--100120
36 000
20 GCO
13 0co-
14 0CG#
12 or:#
4GG103
14h.53.65,072189
1a/2-90
303.4326.
341.13F5.1
4. 2. 414.9.
459. G 476 0
40042044c 7460
415. 0.428.2
图前.11巨苯基锡（PhT)标准品衍生物的质谱图320
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电子电气产品中有机锡化会物的测定第5部分：气相色谱一质谱法
Ilerminatima f orgnuotin corpaunds in cicctrical arni electumzhie eiminlPart 5, Gms chroatograplyass srcetrpaetry2011-09-09 发布
家嶺蓝童检骏检康局
2012-04-01实旅
5N/2592《电产电汽产品车有机锡化合物的测定》系标雅共为部分--第1部全，朝他谱
第2享分，博立叶变换红外光谱筛选法第3分库感精合等离卡体质谱筛选法第4分：液相位谱-欣谱法；
-第5分：气胡色谱·质谱法；
一一第6吉分：电感耦个等离子休原子发射光谱法：SN/2592.5—2011
本部分为SN/T2592≤电子率气品中有机锡化合物的测定》系刻标难的第5部分，本部分按照（13/T1，」2001给市的规则起掌。本部分出家认证认可监督管理委就会出并归！本部分起草单你中华大民共利国山东出人境检验检疫局、中华人民共和国广东出人境检验检疫局、中华人民共和愿深圳出入境检验检疫鼠外部分主婆起单人：威化球、年增远、叶隧密、主兆级、周明辉、刘丽。术部分系管次发和的出人境检验检疫街业标准，1范围
子理鼠学有机锈化合物韵
第分：#精住谱-版
SN/1 2532.5--2011
SN/T2562的本部分规定了电子电气产9补有机锡化合物（见附录A)的气相色谱-质谱（-MS）测定方法。
本部分适用于电于毛气产品塑料部件中一甲基锡（MMT）、“甲基锡（DMT）、一」基（MLT）二T基ODBT)、三丁杰锡（TBT)、一率满锈（MOT）、二基锡（DOT)、一平基锡（TOT）、苯基(TPhT)的测定。
2、规范性引用文件
下列文件对于本文件的成用是必不可少的：凡是泽日期的引用文件，仪准国期的版本适用于本文件，风是不法Ⅱ期的引用文件。其最新版本（包拓所有的修改单）适用于本文件，GB/T6682分衍实验室用水规格和试验方法3方法提要
试样经回氢吹懂溶解后，在114.0的酸度下，以四乙基期化钠为衔生化试剂，对样品溶液的机进行循生化，认医已烷为苯取剂提取有机锡生物，以（-MS测定和确通，外标法差量：4试剂和树料
除非另有规定，使用分析纯试剂验用水应符合（G3/T6S82中规定的一级水。4.1中醇：色谱纯，
4.2四氢吹嘴：谱纯。
4.3正己烷：色谱纯。
4.4四Z热硼化钠：含量98%以上：4.5有机锡标准品：纯度热98%，见附录A4.6滋膜：5.22km.尼龙。
4.7乙酸缓冲溶液：1mal/l.乙酸钠溶液，用冰结酸调节至p114.0。4.8无水流酸钠：取适悬水碗骏钠：于350灼烧4h冷却后藏干1爆露中备用。4.9固乙基砸化钠溶液：质量浓度2头.在隔绝气条件下闭去离子水配置，置于棕色容煮瓶中，现用现距，于避光保荐，
誓告，四乙基網化钠易燃，有关四乙基谢化钠的安全作业请参照相关化学晶安金手册或供度商的安全密告指示。
4.0有机锡标准储备溶液：标准储备落液液以有机锡阳离子浓意计：障确称或适罩的有机锡标准品，用少量甲婷溶解后，稀释定穿于综色容最瓶中，质避浓度为！C0/11，配置方法参呢附录B。标推借餐溶浚应置于4“箱中光保存，使用在效期为6个月。1
SN/T 2592.5—2011此内容来自标准下载网
4.11有机锡标准工T作溶液：根据实际样品检测需要.用甲醇释释战适当浓度韵混合标工作溶液甲基锡的线邮范为（1[(c)ug/ml..丁锡、Y炭馈、苯基锡的线性范围为<0.5~100)rg/mL。标准T作溶液点置于4冰箱中避光保存，使有效期为1个月。5仪器和设备
5.「气相色谱·质谱联用仪：配有电-变击电离源（EI）：5.2液氮冷冻研磨机或类似设备，5.3超声波凝取器。
5.4电子天平撼景为0.」mg
5.5酸度计
6分析步骤
6.1试样制备
选择有代表性试样,剪辞至10
6.2样品溶解
称取0.5g（精确至0.1
样品溶解,转移至 25 m.容望
60 1ii,过滤后转移至25 ml.容靠瓶审,改两壹峡脑6.3衍坐化
雍移浪m样品溶
(4.7),混勾,币人2 ml.
I5 in,静置分层敢:层
6. 4 GC-MS 测定
6. 4. 1G-M5条件
用于测试结果与所使用
无水磷
菊小块-再用被衡冷冻研磨桃粉碎至粉末得用，情（1.2).置门超声波提取器中超市爷巍不溶十四氮瑞的塑料样品，超声比色管中，胍人5ImL乙骏缓冲液管
8)脱水
nin：人2 m烷4.3)超声
翼1.6)过滤层注人逊样小瓶待测。，因此气相色谱质谱分极的酒用参数，设定的参数应保证色谱测定时被测组组分能够得效的分离。“下测给出的参数已被证明是可行的，
色谱柱：色谱住A：TNVoWAx样.30nxc.25mm(i.d.)Xo.25un.或相当者；色谱样B.HP5柱.3cm×0.25mm(i.d.)X1.00.或相当者：5）进详11温度：240；
）进样方或：不分流逛样，1 mim 后开阙；d进祥量：1；
载气:氮气,流速为 1. 5 ml./min:升温程序：
色谱柱A:,停留1 nin,以10 ℃/min升至15c℃,再以26C/min 垒220 七-停留13 nin;色谱柱: B:35 C:,停留 1 min-以 10 C /min 升至 Ib0i C;再以20 ℃ /rnin 升至2&0 ℃:停留 3 min:溶剂延迟：2min:
h）MST)传输线温度：24C℃：
将于源湖度:200
k）电能0：
质感指猫范m：
n）测是我SIM深搭离股测方式,避择离了条件参见附改（：6.4.2测定及阴性缩渠确证
SN/F2592.5-2011
根据详品溶液中被测资含最情说：选建液度剂近的标准工作溶液在6.4.！规定的分新条件下，起标二许溶液可样品程液等体积穿指遗样测定·标浩二作游液和简测栏品溶滚中行御有凯锡的间盛筒的成任假器检测的线补施国内
如桌样降液坏雅维溶液
得聘有机锡的等征离子降片及其平室在造代性色增度条件下，
6.5空急试验
接「述骤进行卒自就鉴。
7结聚计等
武得得有提锡化含物：
热祥中信祝馨训离
街法化亿祥品溶藏中名
标准主作游股中有
保市工作落液中行爆
W样晶灌较说终家
武样质量，单信为点
合测定依限、回收率疫精密度
8.1测低限
离了的
疑，单位爆
间有色谱峰上明·购参照附录（）越择尚了色简质谱图参
升g/：
本方法基汤的测乐低限/，厂读，字情，然基惕的测低限为：8.2回收率
以聚氛烯：V）聚茶济（PS）内希质/了苯乙烤高聚物（ABS）聚磁酸：C）弹品为质，道：9钟有价需化件物在10nmg1n/k50xg/至个水平的标准添正通收验j取举 a,
以V样品知核质，座个实服空送行于种全凯惕化合核在：m、【00Cm线&50mg.kc全水平的消密感我验格密度激除品降读1SN/1 2592.5--2011
?种有机锡化合物信息见表A.1
附录庄
(规范性附录)
9 种有机锡信息列衰
表A.19种有机锡化合物信息列表京号
化台物名称
甲紫三飘化锅
甲基氯化
」莲第化剑
小球二氯化锡
三丁期氧化部
辛悲兰燕化锅
二年基氯化裙
三产态新化
三苯花化
英文名称
Vethyltin trichloricle
Limetvltin clichloridu
Butyl.in r-ichiorile
Dihutyltin cichloriele
Tribui ylin chloride
Ortyl in trieh.oride
Dioetyltin dienorite:
Triortvitis chlo ide
T:ip.enylin chioride
CAS No
993 15 8
753 73 -1
11.18-16-3
663-18-1
1151-22-9
305:-256
3542 36-7
2587.75-2
639-58-7
化学分子武
CH,ClSn
(CH,.CIS:
C,H.CL.ST
(C. H.)Cl.S
(C,H).C18m
tc. H...ci,. Sn
t H.+?.tsm
(.. H., CIS
分子适
（资料性附蒙）
9种有机锡标准储备溶液的配置方法S和有机动标准储备溶的配置方法见表B.1。表 距.19 种有机锡标准储备溶液的配置方法化合询谷称
行诱阳离子液度
有楞氨化物与
围离子换系数
153/240
156/220
1777282
234/304
291/326
2337338
316/416
459/401
351/356
容体积
称样量
$N/T 2592.5--2011
格乎有机锡州离子质解
SN/T 2592.5--2011
附录C
（资料性附录）
9 种有机锡 选择离子条件
9种有机锡衔先物SIM送择离了条件见表C.L。表C.19种有机锡衍生物SM选择离子条件分
化合物
特栏离子/：.m
133:131;172:193
170;2:01
13170,233:375
定微商子m
750 G00 :
700000-
650 GO0:
60n oon-
55000-
500005:
40000-
400000
2h心o-
200 000
150000
180n00
60 000
700000
85no0g
60non3
55n Go0:
504 000:
450 000
40000mg
303 000
25c000-
200039
SBUOUE
RGO 0O5-
（密料性附录）
9种有机锡标液品衍生数的SV选泽离子流色谱图与质谱图16.177
5钟有礼标
32/31 2592.5—2011
20.t.092.0024.6025.0038.00
u图（色谱桂A：NOWAX)
种有机锡标准衍生物的你所滋择离子流色满腾：色增性好，PE）图 . 2
SN/r2592.5---2G11
12 0G0
10 000-
6 c0n:
4 000-
图.3用基锡（MMT)标准品衍生物的质谱图179.0
133. 9 128. 0
m/z 110115120125130
135140145
1551G0
20.3.0207.
211. 0218.1 221. 9
170\175180185 19019520 20 210 215165
二甲基锡（DMT)标准品衍生物的质谱图图 13. 4
14000-
12.000号
10000:
2000106.4l
h6o.g167.o
la 2428 h
187. 9.200. 8
180190204
210220
267.0281.0
240250
图D.5一丁基锡（MBI）标准品衍生物的质谱图270280290
20 GG0-
1h000:
35 049
30 000:
20 000
15 000
153.0141.
13014050
191.0199.0
5N/T 2592.5--2011
200210
2402h022228028f
图.6T基织()标准品衍生物的质谱图207.0
hdnhahhaao
60 000-
50 0001
400G0:
10 000
20130140100
dhsiallneza illo
240250
三T基(TE\)标准品衍生物的质谱图173.0
223.123.0
一基（MF）标微品衍生物约质谱图8
268.1281.cm
2G0270
SN/T 2592.5-2011
90 000
60 000
50 000
40 000
30 000
20 000-
120140
80:000-
fo 0o0
2作000
m/2--100120
36 000
20 GCO
13 0co-
14 0CG#
12 or:#
4GG103
14h.53.65,072189
1a/2-90
303.4326.
341.13F5.1
4. 2. 414.9.
459. G 476 0
40042044c 7460
415. 0.428.2
图前.11巨苯基锡（PhT)标准品衍生物的质谱图320
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