GB/T 28290-2012
基本信息
标准号： GB/T 28290-2012
中文名称：电镀锡钢板表面铬量的试验方法
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
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出版信息
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标准简介
GB/T 28290-2012 电镀锡钢板表面铬量的试验方法
GB/T28290-2012
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标准内容
ICS 77.140.01
中华人民共和国国家标准
GB/T28290—-2012
电镀锡钢板表面铬量的试验方法Methods for determination of surface chromium on electrolytic tinplate2012-05-11发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2013-02-01实施
GB/T28290—2012
本标准中的比色法参考ASTMA623M-08《镀锡板标准规范总则》附录A7制定，增加了电解法。本标准中的比色法与ASTMA623M—08附录A7比较，主要变化是：增加了术语和定义；
增加了原理；
增加了试样；
对分光光度计的校准部分补充了校准曲线的技术内容；对试验结果的计算补充了数值修约的内容。本标准由全国钢标准化技术委员会（SAC/TC183)归口。本标准起草单位：武汉钢铁（集团）公司、冶金工业信息标准研究院。本标准主要起草人：单凯军、李小杰、刘宝石、黄柏华、侯捷、余文莉、陈晓红。I
TYTKANYKAca
1范围
电镀锡钢板表面铬量的试验方法GB/T28290—2012
本标准规定了用比色法、电解法测定电镀锡板表面铬量的原理、试剂、试验装置、试样、试验条件和步骤、试验结果的计算、试验报告等。本标准适用于电镀锡板表面铬量的测定。比色法作为仲裁法。电解法作为快速测定方法，推荐用于不小于2mg/m2的表面铬量测定。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。3.1
Fsurfacechromiumonelectrolytictinplate电镀锡板表面的铬
为了提高电镀锡板的耐腐蚀性能，镀锡后进行钝化处理时，在电镀锡板表面沉积的铬。4比色法
4.1原理
用氢氧化钠和磷酸钠混合溶液使电镀锡板表面的钝化膜溶解；用高锰酸钾溶液使钝化膜中的铬氧化为六价；用二苯基碳酰二肼溶液显色，用比色法测出铬量，除以试样表面积，即得出单位面积上的铬量。
4.2试剂
4.2.1试剂和水的纯度：本试验采用分析纯试剂和蒸馏水，或纯度相当的水。4.2.2氢氧化钠（NaOH)-磷酸钠（NasPO.）溶液：称取40.0g氢氧化钠和50.0g磷酸钠溶人水中，稀释至1.0L
4.2.3硫酸（HzSO,）溶液（1+3）：取100mL浓硫酸（p1.84g/mL）缓慢加人300mL水中，据匀。4.2.4高锰酸钾（KMnO,）饱和溶液。4.2.5盐酸(HCl,p1.19g/mL)。
4.2.6二苯基碳酰二肼（Ci.H4N,0)溶液：称取0.2g二苯基碳酰二耕，溶人10.0mL丙酮，10.0mL乙醇（95%）10.0mL磷酸（85%），10.0mL水的混合液中。临用前配制；旦变色应重新配制。4.2.7铬标准溶液A（含铬量0.5mg/mL)：称取1.4140g重铬酸钾（K,Cr2O）溶人水中，稀释到1.0L。4.2.8铬标准溶液B（含铬量0.01mg/mL)：用移液管吸取20mL标准溶液A移人容量瓶中，用水稀TKAONKAca
GB/T28290--2012
释到1.0L。
4.3试样
4.3.1取样
从镀锡板生产线或镀锡板包中切取或抽取平直的样张，取样时注意保护试验板表面不受损伤和污染。
4.3.2样品制备
冲取直径约60mm的试样圆片。冲取位置在试验板宽度方向的中部4.4试验条件和步骤
4.4.1钝化膜的溶解
将圆形试样沿任一直径轻微弯曲，放人盛有沸腾的25mL氢氧化钠-磷酸钠溶液（4.2.2）的烧杯(250mL)中，煮沸1.5min，取出样片至烧杯口正上方，用少量蒸馏水冲洗，然后将冲洗后的样片放入另一只已盛有沸腾的25mL硫酸溶液（4.2.3）的烧杯（250mL）中，煮沸时间严格控制在1min，取出样片至烧杯口正上方，用少量蒸馏水冲洗，最后将第二只烧杯中的试验液倒入第一只烧杯中，用少量蒸馏水冲洗第二只烧杯壁至少3次，将冲洗液倒人第一只烧杯中。溶液煮沸过程中应防止溶液溅出。若要进行一面铬量的测量，可以用方便适用的方式将试样的另一面封住，然后按上述步骤进行。4.4.2铬的氧化
加热试样溶液至沸腾；加入（1~2)滴高锰酸钾饱和溶液（4.2.4)，高锰酸钾溶液的加入量应能保持溶液为粉红色；煮沸3min~4min，使铬完全氧化，加人5滴盐酸（4.2.5），继续煮沸3min~5min，直至粉红色消散为止。如不褪色可以增加盐酸的加入量。溶液煮沸过程中应防止溶液溅出。4.4.3试样溶液的显色
将试样溶液转入100mL容量瓶，在水中冷却至室温。加入二苯基碳酰二肼溶液（4.2.6)3mL，用水稀释至刻度。在对每一片试样进行试验的同时，应配备一份空白溶液，空白溶液的成分、每种成分的加人顺序和加入量、加热和冷却过程应与试样溶液相同，不同的是空白溶液没有处理过试样。4.4.4吸光度的测定
二苯基碳酰二肼溶液加人试验溶液后30min内，用分光光度计在波长540nm处测量吸光度，可选用2cm的比色皿。
4.4.5分光光度计的校准
从铬标准溶液B吸取0.5mL、1.0mL、1.5mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL（对于低铬钝化镀锡板分别取0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL、1.0mL、1.2mL、1.4mL)分别加人七只250mL烧杯中。按照试验步骤4.4.1~4.4.3进行试验，同时配备空白溶液。标准溶液系列和空白溶液都没有处理过试样。按照4.4.4的条件测定吸光度，以标准溶液的含铬量为横坐标，以标准溶液吸光度与空白溶液吸光度之差为纵坐标绘制校准曲线。标准溶液系列的含铬量范围应覆盖待测试样溶液的含铬量。4.5结果计算
镀锡板表面的铬量按公式（1)计算：2
KAoNtKAc
式中：
M-×10
M—镀锡板表面的铬量，单位为毫克每平方米（mg/m2）；A
一试样总面积，单位为平方厘米（cm）：m一一试样溶液中的含铬量，单位为毫克（mg）。GB/T28290—2012
在校准曲线上确定一点，该点的纵坐标表示试样溶液吸光度与空白溶液吸光度差值，该点的横坐标即为m的值。
试验结果按GB/T8170修约，保留小数点后一位。5电解法
5.1原理
在磷酸盐缓冲溶液中，试样作为阳极，通过恒定电流电解，使试样表面的铬氧化成六价铬，测量电解曲线，利用校准系数计算铬的量，用以表征电镀锡板的表面铬量5.2试剂
5.2.1蒸馏水或去离子水。
5.2.2磷酸盐缓冲溶液：6.06gNazHPO,+1.61gNaH,PO.溶解于1L蒸馏水或去离子水中。5.3试验装置
5.3.1试验装置由直流稳流电源、电解槽、记录仪和试样夹等部分组成，见图1。也可采用无纸化记录设备。
说明：
记录仪；
直流稳流电源；
搅拌器；
4—试样夹；
5—参比电极；
试验液；
电解槽；
碳棒；
试样。
注1：图中参比电极5应与碳棒8保持适当距离。注2：参比电极可采用甘乘电极。图1
电解法测量铬量装置示意图
TYKAoNKA
GB/T28290—2012
5.4试样
5.4.1按4.3.1要求取样。
5.4.2冲取直径约60mm的试样圆片，有效试验面积应不小于1500mm2。5.5试验条件和步骤
5.5.1碳棒、参比电极按图1接线。接通搅拌器，使试验液保持运动状态。调定记录仪，电位范围为1V，走纸速度为20mm/min，作好记录准备。5.5.2将待测试样夹入试样夹具，放入电解槽内，接通记录仪后，立即接通电解电流，试样为阳极，电流密度为50μA/cm2。此时记录仪上记录出电解曲线（见图2）。s/
电位/mV
图2测量量电解曲线示意图
5.5.3根据电解曲线，当电位超过200mV后，即可停止测量，关断记录仪、搅拌器、稳流电源，取出试样夹。
5.5.4用水将试样夹冲洗干净，取出试样，翻面装人试样夹，重复5.5.2和5.5.3步骤，即可测得试样另一面的电解曲线。
5.5.5从所记录的电解曲线上求得起始点A，自点A起取200mV的水平距离，得到点B，自点B平行于时间轴引直线，与曲线相交，得到点C，测量线段BC的长度。5.5.6推荐电解液的测量周期为每150次进行更换；非经常检测时，电解液每周进行更换。5.6校准
5.6.1沿镀锡板轧制方向的同一部位依次制取试样，分为奇数组和偶数组。其中一组的每片试样用比色法测定表面铬量，另一组的每片试样用电解法记录电解曲线，按5.5.5测量线段BC的长度。每组求得平均值。
5.6.2对表面铬量不同的镀锡板，按5.6.1进行试验。至少得到表面铬量不同的3组试验结果；所取试样的表面铬量应复盖待测试样表面铭量的范围。5.6.3根据5.6.1和5.6.2的试验结果，求出线段BC的单位长度代表的表面铬量，作为校准系数C。测定方法见附录A。
YKANKA
5.7试验结果计算
试验结果按公式（2)计算：
式中：
M=C×L
M表面铬量，单位为毫克每平方米（mg/m2）；C—校准系数，单位为毫克每平方米每毫米（mg/m2.mm-1）；L—线段BC的长度，单位为毫米（mm)。试验结果按GB/T8170修约，保留到整数位试验报告
试验报告应包括下列项目：
本标准号；
试验方法：比色法或电解法；
试样总面积；
试验时间；
试验结果；
试验者姓名。
TYKAONYKAca
GB/T28290—2012
.（2)
GB/T28290—2012
A.1样品制备
附录A
（规范性附录）
电解法中校准系数的测定方法
在镀锡板中部沿轧制方向冲取一系列直径约60mm的试样圆片（见图A，1），总数不少于6片，分成奇数组（1，3，..）和偶数组2，4，.）轧制方向
A.2比色法测定
校准系数测定取样示意图
将奇数组试样分别按比色法试验步骤（4.4)测定铬量，测定结果如式（A.1)所示：M-EM/N
式中：
M—试样组铬量表面平均值，单位为毫克每平方米（mg/m）；M：-试样组中每片试样表面铬量，单位为毫克每平方米（mg/m）；N一试样组中得试样片数。
平均铬量的结果保留到小数点后一位。A.3电解法测定
将偶数组试样分别按电解法试验步骤(5.5)测电解曲线，测定结果按式（A.2)计算。C-M/L免费标准bzxz.net
式中：
C—校准系数，单位为毫克每平方米每毫米（mg/m2·mm-\）；M一一比色法测得的表面铬量平均值，单位为毫克每平方米（mg/m）；L一-电解法测得的BC段长度的平均值，单位为毫米(mm）。校准系数C，保留到小数点后两位。A.4样品铬量取值范围
（A2）
选取至少3组表面铬量不同的样品，覆盖日常检测的铬量范围，重复上述测量步骤A.1～A，3，得到至少3个校准系数，取其平均值，得到最终的校准系数。对不同工艺生产的电镀锡板，电解法的校准系数可能略有不同，可以通过试验进行验证。6
LKAoNiYKAca
[1］GB/T2520冷轧电镀锡薄钢板参考文
YKAoNrKAca
GB/T28290—2012
GB/T28290-2012
YKAONTKAc
中华人民共和
国家标准
电镀锡钢板表面铬量的试验方法GB/T28290—2012
中国标准出版社出版发行
北京市朝阳区和平里西街甲2号（100013)北京市西城区三里河北街16号（100045）网址spc.net.cn
总编室：(010)64275323发行中心：(010)51780235读者服务部：(010)68523946
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销
开本880×12301/16
2012年7月第一版
印张0.75
字数15千字
2012年7月第一次印刷
书号：155066·1-45265
如有印装差错
由本社发行中心调换
版权专有侵权必究
举报电话：(010)68510107
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中华人民共和国国家标准
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电镀锡钢板表面铬量的试验方法Methods for determination of surface chromium on electrolytic tinplate2012-05-11发布
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2013-02-01实施
GB/T28290—2012
本标准中的比色法参考ASTMA623M-08《镀锡板标准规范总则》附录A7制定，增加了电解法。本标准中的比色法与ASTMA623M—08附录A7比较，主要变化是：增加了术语和定义；
增加了原理；
增加了试样；
对分光光度计的校准部分补充了校准曲线的技术内容；对试验结果的计算补充了数值修约的内容。本标准由全国钢标准化技术委员会（SAC/TC183)归口。本标准起草单位：武汉钢铁（集团）公司、冶金工业信息标准研究院。本标准主要起草人：单凯军、李小杰、刘宝石、黄柏华、侯捷、余文莉、陈晓红。I
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1范围
电镀锡钢板表面铬量的试验方法GB/T28290—2012
本标准规定了用比色法、电解法测定电镀锡板表面铬量的原理、试剂、试验装置、试样、试验条件和步骤、试验结果的计算、试验报告等。本标准适用于电镀锡板表面铬量的测定。比色法作为仲裁法。电解法作为快速测定方法，推荐用于不小于2mg/m2的表面铬量测定。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。3.1
Fsurfacechromiumonelectrolytictinplate电镀锡板表面的铬
为了提高电镀锡板的耐腐蚀性能，镀锡后进行钝化处理时，在电镀锡板表面沉积的铬。4比色法
4.1原理
用氢氧化钠和磷酸钠混合溶液使电镀锡板表面的钝化膜溶解；用高锰酸钾溶液使钝化膜中的铬氧化为六价；用二苯基碳酰二肼溶液显色，用比色法测出铬量，除以试样表面积，即得出单位面积上的铬量。
4.2试剂
4.2.1试剂和水的纯度：本试验采用分析纯试剂和蒸馏水，或纯度相当的水。4.2.2氢氧化钠（NaOH)-磷酸钠（NasPO.）溶液：称取40.0g氢氧化钠和50.0g磷酸钠溶人水中，稀释至1.0L
4.2.3硫酸（HzSO,）溶液（1+3）：取100mL浓硫酸（p1.84g/mL）缓慢加人300mL水中，据匀。4.2.4高锰酸钾（KMnO,）饱和溶液。4.2.5盐酸(HCl,p1.19g/mL)。
4.2.6二苯基碳酰二肼（Ci.H4N,0)溶液：称取0.2g二苯基碳酰二耕，溶人10.0mL丙酮，10.0mL乙醇（95%）10.0mL磷酸（85%），10.0mL水的混合液中。临用前配制；旦变色应重新配制。4.2.7铬标准溶液A（含铬量0.5mg/mL)：称取1.4140g重铬酸钾（K,Cr2O）溶人水中，稀释到1.0L。4.2.8铬标准溶液B（含铬量0.01mg/mL)：用移液管吸取20mL标准溶液A移人容量瓶中，用水稀TKAONKAca
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释到1.0L。
4.3试样
4.3.1取样
从镀锡板生产线或镀锡板包中切取或抽取平直的样张，取样时注意保护试验板表面不受损伤和污染。
4.3.2样品制备
冲取直径约60mm的试样圆片。冲取位置在试验板宽度方向的中部4.4试验条件和步骤
4.4.1钝化膜的溶解
将圆形试样沿任一直径轻微弯曲，放人盛有沸腾的25mL氢氧化钠-磷酸钠溶液（4.2.2）的烧杯(250mL)中，煮沸1.5min，取出样片至烧杯口正上方，用少量蒸馏水冲洗，然后将冲洗后的样片放入另一只已盛有沸腾的25mL硫酸溶液（4.2.3）的烧杯（250mL）中，煮沸时间严格控制在1min，取出样片至烧杯口正上方，用少量蒸馏水冲洗，最后将第二只烧杯中的试验液倒入第一只烧杯中，用少量蒸馏水冲洗第二只烧杯壁至少3次，将冲洗液倒人第一只烧杯中。溶液煮沸过程中应防止溶液溅出。若要进行一面铬量的测量，可以用方便适用的方式将试样的另一面封住，然后按上述步骤进行。4.4.2铬的氧化
加热试样溶液至沸腾；加入（1~2)滴高锰酸钾饱和溶液（4.2.4)，高锰酸钾溶液的加入量应能保持溶液为粉红色；煮沸3min~4min，使铬完全氧化，加人5滴盐酸（4.2.5），继续煮沸3min~5min，直至粉红色消散为止。如不褪色可以增加盐酸的加入量。溶液煮沸过程中应防止溶液溅出。4.4.3试样溶液的显色
将试样溶液转入100mL容量瓶，在水中冷却至室温。加入二苯基碳酰二肼溶液（4.2.6)3mL，用水稀释至刻度。在对每一片试样进行试验的同时，应配备一份空白溶液，空白溶液的成分、每种成分的加人顺序和加入量、加热和冷却过程应与试样溶液相同，不同的是空白溶液没有处理过试样。4.4.4吸光度的测定
二苯基碳酰二肼溶液加人试验溶液后30min内，用分光光度计在波长540nm处测量吸光度，可选用2cm的比色皿。
4.4.5分光光度计的校准
从铬标准溶液B吸取0.5mL、1.0mL、1.5mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL（对于低铬钝化镀锡板分别取0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL、1.0mL、1.2mL、1.4mL)分别加人七只250mL烧杯中。按照试验步骤4.4.1~4.4.3进行试验，同时配备空白溶液。标准溶液系列和空白溶液都没有处理过试样。按照4.4.4的条件测定吸光度，以标准溶液的含铬量为横坐标，以标准溶液吸光度与空白溶液吸光度之差为纵坐标绘制校准曲线。标准溶液系列的含铬量范围应覆盖待测试样溶液的含铬量。4.5结果计算
镀锡板表面的铬量按公式（1)计算：2
KAoNtKAc
式中：
M-×10
M—镀锡板表面的铬量，单位为毫克每平方米（mg/m2）；A
一试样总面积，单位为平方厘米（cm）：m一一试样溶液中的含铬量，单位为毫克（mg）。GB/T28290—2012
在校准曲线上确定一点，该点的纵坐标表示试样溶液吸光度与空白溶液吸光度差值，该点的横坐标即为m的值。
试验结果按GB/T8170修约，保留小数点后一位。5电解法
5.1原理
在磷酸盐缓冲溶液中，试样作为阳极，通过恒定电流电解，使试样表面的铬氧化成六价铬，测量电解曲线，利用校准系数计算铬的量，用以表征电镀锡板的表面铬量5.2试剂
5.2.1蒸馏水或去离子水。
5.2.2磷酸盐缓冲溶液：6.06gNazHPO,+1.61gNaH,PO.溶解于1L蒸馏水或去离子水中。5.3试验装置
5.3.1试验装置由直流稳流电源、电解槽、记录仪和试样夹等部分组成，见图1。也可采用无纸化记录设备。
说明：
记录仪；
直流稳流电源；
搅拌器；
4—试样夹；
5—参比电极；
试验液；
电解槽；
碳棒；
试样。
注1：图中参比电极5应与碳棒8保持适当距离。注2：参比电极可采用甘乘电极。图1
电解法测量铬量装置示意图
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5.4试样
5.4.1按4.3.1要求取样。
5.4.2冲取直径约60mm的试样圆片，有效试验面积应不小于1500mm2。5.5试验条件和步骤
5.5.1碳棒、参比电极按图1接线。接通搅拌器，使试验液保持运动状态。调定记录仪，电位范围为1V，走纸速度为20mm/min，作好记录准备。5.5.2将待测试样夹入试样夹具，放入电解槽内，接通记录仪后，立即接通电解电流，试样为阳极，电流密度为50μA/cm2。此时记录仪上记录出电解曲线（见图2）。s/
电位/mV
图2测量量电解曲线示意图
5.5.3根据电解曲线，当电位超过200mV后，即可停止测量，关断记录仪、搅拌器、稳流电源，取出试样夹。
5.5.4用水将试样夹冲洗干净，取出试样，翻面装人试样夹，重复5.5.2和5.5.3步骤，即可测得试样另一面的电解曲线。
5.5.5从所记录的电解曲线上求得起始点A，自点A起取200mV的水平距离，得到点B，自点B平行于时间轴引直线，与曲线相交，得到点C，测量线段BC的长度。5.5.6推荐电解液的测量周期为每150次进行更换；非经常检测时，电解液每周进行更换。5.6校准
5.6.1沿镀锡板轧制方向的同一部位依次制取试样，分为奇数组和偶数组。其中一组的每片试样用比色法测定表面铬量，另一组的每片试样用电解法记录电解曲线，按5.5.5测量线段BC的长度。每组求得平均值。
5.6.2对表面铬量不同的镀锡板，按5.6.1进行试验。至少得到表面铬量不同的3组试验结果；所取试样的表面铬量应复盖待测试样表面铭量的范围。5.6.3根据5.6.1和5.6.2的试验结果，求出线段BC的单位长度代表的表面铬量，作为校准系数C。测定方法见附录A。
YKANKA
5.7试验结果计算
试验结果按公式（2)计算：
式中：
M=C×L
M表面铬量，单位为毫克每平方米（mg/m2）；C—校准系数，单位为毫克每平方米每毫米（mg/m2.mm-1）；L—线段BC的长度，单位为毫米（mm)。试验结果按GB/T8170修约，保留到整数位试验报告
试验报告应包括下列项目：
本标准号；
试验方法：比色法或电解法；
试样总面积；
试验时间；
试验结果；
试验者姓名。
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.（2)
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A.1样品制备
附录A
（规范性附录）
电解法中校准系数的测定方法
在镀锡板中部沿轧制方向冲取一系列直径约60mm的试样圆片（见图A，1），总数不少于6片，分成奇数组（1，3，..）和偶数组2，4，.）轧制方向
A.2比色法测定
校准系数测定取样示意图
将奇数组试样分别按比色法试验步骤（4.4)测定铬量，测定结果如式（A.1)所示：M-EM/N
式中：
M—试样组铬量表面平均值，单位为毫克每平方米（mg/m）；M：-试样组中每片试样表面铬量，单位为毫克每平方米（mg/m）；N一试样组中得试样片数。
平均铬量的结果保留到小数点后一位。A.3电解法测定
将偶数组试样分别按电解法试验步骤(5.5)测电解曲线，测定结果按式（A.2)计算。C-M/L免费标准bzxz.net
式中：
C—校准系数，单位为毫克每平方米每毫米（mg/m2·mm-\）；M一一比色法测得的表面铬量平均值，单位为毫克每平方米（mg/m）；L一-电解法测得的BC段长度的平均值，单位为毫米(mm）。校准系数C，保留到小数点后两位。A.4样品铬量取值范围
（A2）
选取至少3组表面铬量不同的样品，覆盖日常检测的铬量范围，重复上述测量步骤A.1～A，3，得到至少3个校准系数，取其平均值，得到最终的校准系数。对不同工艺生产的电镀锡板，电解法的校准系数可能略有不同，可以通过试验进行验证。6
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[1］GB/T2520冷轧电镀锡薄钢板参考文
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中华人民共和
国家标准
电镀锡钢板表面铬量的试验方法GB/T28290—2012
中国标准出版社出版发行
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开本880×12301/16
2012年7月第一版
印张0.75
字数15千字
2012年7月第一次印刷
书号：155066·1-45265
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