NY/T 2116-2012
基本信息
标准号： NY/T 2116-2012
中文名称：虫草制品中虫草素和腺苷的测定 高效液相色谱法
标准类别：农业行业标准(NY)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
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出版信息
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标准简介
NY/T 2116-2012 虫草制品中虫草素和腺苷的测定 高效液相色谱法
NY/T2116-2012
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标准内容
ICS67.050
中华人民共和国农业行业标准
NY/T2116—2012
虫草制品中虫草素和腺苷的测定高效液相色谱法
Determination of cordycepin and adenosine in cordyceps productsbyhighperformanceliquid chromatographymethod2012-02-21发布
2012-05-01实施
中华人民共和国农业部发布
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。言
本标准由中华人民共和国农业部种植业司提出并归口。NY/T 2116—2012
本标准起草单位：农业部食用菌产品质量监督检验测试中心（上海）、上海市农业科学院农产品质量标准与检测技术研究所。
本标准主要起草人：邢增涛、饶钦雄、黄志英、赵晓燕、白冰、邵毅。I
1范围
虫草制品中虫草素和腺苷的测定高效液相色谱法
本标准规定了虫草原料、虫草产品中虫草素和腺苷高效液相色谱的测定方法。本标准适用于虫草原料、虫草产品中虫草素和腺苷的测定。本标准中虫草素和腺苷的定量测定范围均为30mg/kg～1000mg/kg。本标准中虫草素和腺苷的检测限均为10mg/kg。2规范性引用文件
NY/T2116—-2012
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版木适用于本文件。凡是不注口期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理
试样中虫草素和腺苷经水超声提取后，用高效液相色谱进行测定，外标法定量。4试剂
除非另有规定，仅使用分析纯试剂和符合GB/T6682中规定的一级水。4.1乙睛（C.HsN)，色谱纯。
4.2虫草素和腺苷标准物质（色谱级，纯度≥95%）。4.3虫草素和腺苷标准溶液，准确称取虫草素（4.2)和腺苷（4.2)标准品各10mg（按实际含量折算），用流动相溶解定容至100mL，摇匀。该混合标准储备液中虫草素和腺苷的质量浓度均为100μg/mL，4℃冰箱保存，有效期1个月。
5仪器和设备
5.1高效液相色谱仪，配有紫外检测器或者二极管阵列检测器。5.2超声波清洗器，功率大于450W，频率50Hz～100Hz5.3分析天平，感量0.0001g。
5.4微孔滤膜，0.45um，水相。
5.5离心机。
5.6实验室样品粉碎机。
6测定步骤
6.1试样制备
固体试样：称取粉碎均匀的样品0.5g（精确至0.0001g）于100mL容量瓶中，加水约80mL，置于超声波仪4超声提取3h，取出后用水定容，摇勺。取1mL样液离心后，将上清液过0.45um微孔滤膜（5.4)，滤液供高效液相色谱法分析。I
NY/T2116—2012
液体试样：准确吸取5g样品于50mL容量瓶中，加水约40mL，置于超声波仪中超声提取30min取出用水定容摇匀。取样液过0.45um微孔滤膜（5.4），滤液供高效液相色谱法测定。6.2液相色谱测定
6.2.1液相色谱条件
色谱柱：Cia柱，250mm×4.6mm(i.d.），5μum，或相当规格色谱柱。流动相：乙+水5+95，用前过0.45um滤膜，脱气。流速：1.0mL/min。免费标准下载网bzxz
柱温：35℃。
波长：260nm。
进样量：10pL。
6.2.2标准曲线的绘制
准确吸取0.1mL、0.2mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL和5.0mL混合标准溶液（4.3）于10mL容量瓶中，用水定容、摇匀，该标准曲线浓度为1.00μg/mL、2.00μg/mL、5.00μg/mL、10.0μg/mL、20.0ug/mL和50.0ug/mL，按参考色谱条件测定，以虫草素和腺苷质量浓度为横坐标，相应的峰面积为纵坐标，计算标准曲线，求线性回归方程。标准品色谱图参见附录A。6.2.3测定
按照保留时间进行定性，样品与标准品保留时间的相对偏差不大于2%，多点校正外标法定量。待测样液中虫草素和腺苷的响应值应在标准曲线范围内，超过线性范围则应稀释后再进样分析。6.2.4结果计算
试料中虫草素或腺苷的量以质量分数w计，单位以毫克每千克(mg/kg)表示，按式(1)计算。AxpsXV
式中：
A-—-试样中虫草素或腺苷的峰面积；As—标准工作液中虫草素或腺苷的峰面积；os
标准工作液中虫草素或腺苷的质量浓度，单位为微克每毫升（ug/mL)；V一试样液最终定容体积，单位为毫升（mL)；m
一试料的质量，单位为克（g)；样品稀释倍数。
计算结果保留三位有效数字。
7精密度
7.1重复性
在重复性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过算术平均值的5%。7.2再现性
在再现性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过算术平均值的5%。2
（1）
注：1为腺苷，2为虫草素。
附录A
（资料性附录）
腺苷和虫草素标准品色谱图
Mnutes
NY/T2116—2012
NYIT2116-—2012
中华人民共和国
农业行业标准
虫草制品中虫草素和腺苷的测定高效液相色谱法
NY/T2116—2012
中国农业出版社出版
（北京市朝阳区麦子店街18号楼）（邮政编码：100125
网址：ccap.com.cn)
北京昌平环球印刷厂印刷
新华书店北京发行所发行
开本880mm×1230mm1/16
2012年4月第1版
各地新华书店经销
印张0.5
字数5千字
2012年4月北京第1次印刷
书号：16109·2487
版权专有侵权必究
举报电话：（010）65005894
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中华人民共和国农业行业标准
NY/T2116—2012
虫草制品中虫草素和腺苷的测定高效液相色谱法
Determination of cordycepin and adenosine in cordyceps productsbyhighperformanceliquid chromatographymethod2012-02-21发布
2012-05-01实施
中华人民共和国农业部发布
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。言
本标准由中华人民共和国农业部种植业司提出并归口。NY/T 2116—2012
本标准起草单位：农业部食用菌产品质量监督检验测试中心（上海）、上海市农业科学院农产品质量标准与检测技术研究所。
本标准主要起草人：邢增涛、饶钦雄、黄志英、赵晓燕、白冰、邵毅。I
1范围
虫草制品中虫草素和腺苷的测定高效液相色谱法
本标准规定了虫草原料、虫草产品中虫草素和腺苷高效液相色谱的测定方法。本标准适用于虫草原料、虫草产品中虫草素和腺苷的测定。本标准中虫草素和腺苷的定量测定范围均为30mg/kg～1000mg/kg。本标准中虫草素和腺苷的检测限均为10mg/kg。2规范性引用文件
NY/T2116—-2012
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版木适用于本文件。凡是不注口期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理
试样中虫草素和腺苷经水超声提取后，用高效液相色谱进行测定，外标法定量。4试剂
除非另有规定，仅使用分析纯试剂和符合GB/T6682中规定的一级水。4.1乙睛（C.HsN)，色谱纯。
4.2虫草素和腺苷标准物质（色谱级，纯度≥95%）。4.3虫草素和腺苷标准溶液，准确称取虫草素（4.2)和腺苷（4.2)标准品各10mg（按实际含量折算），用流动相溶解定容至100mL，摇匀。该混合标准储备液中虫草素和腺苷的质量浓度均为100μg/mL，4℃冰箱保存，有效期1个月。
5仪器和设备
5.1高效液相色谱仪，配有紫外检测器或者二极管阵列检测器。5.2超声波清洗器，功率大于450W，频率50Hz～100Hz5.3分析天平，感量0.0001g。
5.4微孔滤膜，0.45um，水相。
5.5离心机。
5.6实验室样品粉碎机。
6测定步骤
6.1试样制备
固体试样：称取粉碎均匀的样品0.5g（精确至0.0001g）于100mL容量瓶中，加水约80mL，置于超声波仪4超声提取3h，取出后用水定容，摇勺。取1mL样液离心后，将上清液过0.45um微孔滤膜（5.4)，滤液供高效液相色谱法分析。I
NY/T2116—2012
液体试样：准确吸取5g样品于50mL容量瓶中，加水约40mL，置于超声波仪中超声提取30min取出用水定容摇匀。取样液过0.45um微孔滤膜（5.4），滤液供高效液相色谱法测定。6.2液相色谱测定
6.2.1液相色谱条件
色谱柱：Cia柱，250mm×4.6mm(i.d.），5μum，或相当规格色谱柱。流动相：乙+水5+95，用前过0.45um滤膜，脱气。流速：1.0mL/min。免费标准下载网bzxz
柱温：35℃。
波长：260nm。
进样量：10pL。
6.2.2标准曲线的绘制
准确吸取0.1mL、0.2mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL和5.0mL混合标准溶液（4.3）于10mL容量瓶中，用水定容、摇匀，该标准曲线浓度为1.00μg/mL、2.00μg/mL、5.00μg/mL、10.0μg/mL、20.0ug/mL和50.0ug/mL，按参考色谱条件测定，以虫草素和腺苷质量浓度为横坐标，相应的峰面积为纵坐标，计算标准曲线，求线性回归方程。标准品色谱图参见附录A。6.2.3测定
按照保留时间进行定性，样品与标准品保留时间的相对偏差不大于2%，多点校正外标法定量。待测样液中虫草素和腺苷的响应值应在标准曲线范围内，超过线性范围则应稀释后再进样分析。6.2.4结果计算
试料中虫草素或腺苷的量以质量分数w计，单位以毫克每千克(mg/kg)表示，按式(1)计算。AxpsXV
式中：
A-—-试样中虫草素或腺苷的峰面积；As—标准工作液中虫草素或腺苷的峰面积；os
标准工作液中虫草素或腺苷的质量浓度，单位为微克每毫升（ug/mL)；V一试样液最终定容体积，单位为毫升（mL)；m
一试料的质量，单位为克（g)；样品稀释倍数。
计算结果保留三位有效数字。
7精密度
7.1重复性
在重复性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过算术平均值的5%。7.2再现性
在再现性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过算术平均值的5%。2
（1）
注：1为腺苷，2为虫草素。
附录A
（资料性附录）
腺苷和虫草素标准品色谱图
Mnutes
NY/T2116—2012
NYIT2116-—2012
中华人民共和国
农业行业标准
虫草制品中虫草素和腺苷的测定高效液相色谱法
NY/T2116—2012
中国农业出版社出版
（北京市朝阳区麦子店街18号楼）（邮政编码：100125
网址：ccap.com.cn)
北京昌平环球印刷厂印刷
新华书店北京发行所发行
开本880mm×1230mm1/16
2012年4月第1版
各地新华书店经销
印张0.5
字数5千字
2012年4月北京第1次印刷
书号：16109·2487
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