NY/T 2116-2012
基本信息
标准号： NY/T 2116-2012
中文名称：虫草制品中虫草素和腺苷的测定 高效液相色谱法
标准类别：农业行业标准(NY)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
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出版信息
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标准简介
NY/T 2116-2012 虫草制品中虫草素和腺苷的测定 高效液相色谱法
NY/T2116-2012
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标准内容
ICS67.050
中华人民共和国农业行业标准
NY/T2116—2012
虫草制品中虫草素和腺苷的测定高效液相色谱法
Determination of cordycepin and adenosine in cordyceps productsbyhighperformanceliquid chromatographymethod2012-02-21发布
2012-05-01实施
中华人民共和国农业部发布
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。言
本标准由中华人民共和国农业部种植业司提出并归口。NY/T 2116—2012
本标准起草单位：农业部食用菌产品质量监督检验测试中心（上海）、上海市农业科学院农产品质量标准与检测技术研究所。
本标准主要起草人：邢增涛、饶钦雄、黄志英、赵晓燕、白冰、邵毅。I
1范围
虫草制品中虫草素和腺苷的测定高效液相色谱法
本标准规定了虫草原料、虫草产品中虫草素和腺苷高效液相色谱的测定方法。本标准适用于虫草原料、虫草产品中虫草素和腺苷的测定。本标准中虫草素和腺苷的定量测定范围均为30mg/kg～1000mg/kg。本标准中虫草素和腺苷的检测限均为10mg/kg。2规范性引用文件
NY/T2116—-2012
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版木适用于本文件。凡是不注口期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理
试样中虫草素和腺苷经水超声提取后，用高效液相色谱进行测定，外标法定量。4试剂
除非另有规定，仅使用分析纯试剂和符合GB/T6682中规定的一级水。4.1乙睛（C.HsN)，色谱纯。
4.2虫草素和腺苷标准物质（色谱级，纯度≥95%）。4.3虫草素和腺苷标准溶液，准确称取虫草素（4.2)和腺苷（4.2)标准品各10mg（按实际含量折算），用流动相溶解定容至100mL，摇匀。该混合标准储备液中虫草素和腺苷的质量浓度均为100μg/mL，4℃冰箱保存，有效期1个月。
5仪器和设备
5.1高效液相色谱仪，配有紫外检测器或者二极管阵列检测器。5.2超声波清洗器，功率大于450W，频率50Hz～100Hz5.3分析天平，感量0.0001g。
5.4微孔滤膜，0.45um，水相。
5.5离心机。
5.6实验室样品粉碎机。
6测定步骤
6.1试样制备
固体试样：称取粉碎均匀的样品0.5g（精确至0.0001g）于100mL容量瓶中，加水约80mL，置于超声波仪4超声提取3h，取出后用水定容，摇勺。取1mL样液离心后，将上清液过0.45um微孔滤膜（5.4)，滤液供高效液相色谱法分析。I
NY/T2116—2012
液体试样：准确吸取5g样品于50mL容量瓶中，加水约40mL，置于超声波仪中超声提取30min取出用水定容摇匀。取样液过0.45um微孔滤膜（5.4），滤液供高效液相色谱法测定。6.2液相色谱测定
6.2.1液相色谱条件
色谱柱：Cia柱，250mm×4.6mm(i.d.），5μum，或相当规格色谱柱。流动相：乙+水5+95，用前过0.45um滤膜，脱气。流速：1.0mL/min。
柱温：35℃。
波长：260nm。
进样量：10pL。
6.2.2标准曲线的绘制
准确吸取0.1mL、0.2mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL和5.0mL混合标准溶液（4.3）于10mL容量瓶中，用水定容、摇匀，该标准曲线浓度为1.00μg/mL、2.00μg/mL、5.00μg/mL、10.0μg/mL、20.0ug/mL和50.0ug/mL，按参考色谱条件测定，以虫草素和腺苷质量浓度为横坐标，相应的峰面积为纵坐标，计算标准曲线，求线性回归方程。标准品色谱图参见附录A。6.2.3测定
按照保留时间进行定性，样品与标准品保留时间的相对偏差不大于2%，多点校正外标法定量。待测样液中虫草素和腺苷的响应值应在标准曲线范围内，超过线性范围则应稀释后再进样分析。6.2.4结果计算
试料中虫草素或腺苷的量以质量分数w计，单位以毫克每千克(mg/kg)表示，按式(1)计算。AxpsXV
式中：
A-—-试样中虫草素或腺苷的峰面积；As—标准工作液中虫草素或腺苷的峰面积；os
标准工作液中虫草素或腺苷的质量浓度，单位为微克每毫升（ug/mL)；V一试样液最终定容体积，单位为毫升（mL)；m
一试料的质量，单位为克（g)；样品稀释倍数。
计算结果保留三位有效数字。
7精密度
7.1重复性
在重复性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过算术平均值的5%。7.2再现性
在再现性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过算术平均值的5%。2
（1）
注：1为腺苷，2为虫草素。
附录A
（资料性附录）
腺苷和虫草素标准品色谱图
Mnutes
NY/T2116—2012
NYIT2116-—2012
中华人民共和国
农业行业标准
虫草制品中虫草素和腺苷的测定高效液相色谱法下载标准就来标准下载网
NY/T2116—2012
中国农业出版社出版
（北京市朝阳区麦子店街18号楼）（邮政编码：100125
网址：ccap.com.cn)
北京昌平环球印刷厂印刷
新华书店北京发行所发行
开本880mm×1230mm1/16
2012年4月第1版
各地新华书店经销
印张0.5
字数5千字
2012年4月北京第1次印刷
书号：16109·2487
版权专有侵权必究
举报电话：（010）65005894
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中华人民共和国农业行业标准
NY/T2116—2012
虫草制品中虫草素和腺苷的测定高效液相色谱法
Determination of cordycepin and adenosine in cordyceps productsbyhighperformanceliquid chromatographymethod2012-02-21发布
2012-05-01实施
中华人民共和国农业部发布
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。言
本标准由中华人民共和国农业部种植业司提出并归口。NY/T 2116—2012
本标准起草单位：农业部食用菌产品质量监督检验测试中心（上海）、上海市农业科学院农产品质量标准与检测技术研究所。
本标准主要起草人：邢增涛、饶钦雄、黄志英、赵晓燕、白冰、邵毅。I
1范围
虫草制品中虫草素和腺苷的测定高效液相色谱法
本标准规定了虫草原料、虫草产品中虫草素和腺苷高效液相色谱的测定方法。本标准适用于虫草原料、虫草产品中虫草素和腺苷的测定。本标准中虫草素和腺苷的定量测定范围均为30mg/kg～1000mg/kg。本标准中虫草素和腺苷的检测限均为10mg/kg。2规范性引用文件
NY/T2116—-2012
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版木适用于本文件。凡是不注口期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理
试样中虫草素和腺苷经水超声提取后，用高效液相色谱进行测定，外标法定量。4试剂
除非另有规定，仅使用分析纯试剂和符合GB/T6682中规定的一级水。4.1乙睛（C.HsN)，色谱纯。
4.2虫草素和腺苷标准物质（色谱级，纯度≥95%）。4.3虫草素和腺苷标准溶液，准确称取虫草素（4.2)和腺苷（4.2)标准品各10mg（按实际含量折算），用流动相溶解定容至100mL，摇匀。该混合标准储备液中虫草素和腺苷的质量浓度均为100μg/mL，4℃冰箱保存，有效期1个月。
5仪器和设备
5.1高效液相色谱仪，配有紫外检测器或者二极管阵列检测器。5.2超声波清洗器，功率大于450W，频率50Hz～100Hz5.3分析天平，感量0.0001g。
5.4微孔滤膜，0.45um，水相。
5.5离心机。
5.6实验室样品粉碎机。
6测定步骤
6.1试样制备
固体试样：称取粉碎均匀的样品0.5g（精确至0.0001g）于100mL容量瓶中，加水约80mL，置于超声波仪4超声提取3h，取出后用水定容，摇勺。取1mL样液离心后，将上清液过0.45um微孔滤膜（5.4)，滤液供高效液相色谱法分析。I
NY/T2116—2012
液体试样：准确吸取5g样品于50mL容量瓶中，加水约40mL，置于超声波仪中超声提取30min取出用水定容摇匀。取样液过0.45um微孔滤膜（5.4），滤液供高效液相色谱法测定。6.2液相色谱测定
6.2.1液相色谱条件
色谱柱：Cia柱，250mm×4.6mm(i.d.），5μum，或相当规格色谱柱。流动相：乙+水5+95，用前过0.45um滤膜，脱气。流速：1.0mL/min。
柱温：35℃。
波长：260nm。
进样量：10pL。
6.2.2标准曲线的绘制
准确吸取0.1mL、0.2mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL和5.0mL混合标准溶液（4.3）于10mL容量瓶中，用水定容、摇匀，该标准曲线浓度为1.00μg/mL、2.00μg/mL、5.00μg/mL、10.0μg/mL、20.0ug/mL和50.0ug/mL，按参考色谱条件测定，以虫草素和腺苷质量浓度为横坐标，相应的峰面积为纵坐标，计算标准曲线，求线性回归方程。标准品色谱图参见附录A。6.2.3测定
按照保留时间进行定性，样品与标准品保留时间的相对偏差不大于2%，多点校正外标法定量。待测样液中虫草素和腺苷的响应值应在标准曲线范围内，超过线性范围则应稀释后再进样分析。6.2.4结果计算
试料中虫草素或腺苷的量以质量分数w计，单位以毫克每千克(mg/kg)表示，按式(1)计算。AxpsXV
式中：
A-—-试样中虫草素或腺苷的峰面积；As—标准工作液中虫草素或腺苷的峰面积；os
标准工作液中虫草素或腺苷的质量浓度，单位为微克每毫升（ug/mL)；V一试样液最终定容体积，单位为毫升（mL)；m
一试料的质量，单位为克（g)；样品稀释倍数。
计算结果保留三位有效数字。
7精密度
7.1重复性
在重复性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过算术平均值的5%。7.2再现性
在再现性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过算术平均值的5%。2
（1）
注：1为腺苷，2为虫草素。
附录A
（资料性附录）
腺苷和虫草素标准品色谱图
Mnutes
NY/T2116—2012
NYIT2116-—2012
中华人民共和国
农业行业标准
虫草制品中虫草素和腺苷的测定高效液相色谱法下载标准就来标准下载网
NY/T2116—2012
中国农业出版社出版
（北京市朝阳区麦子店街18号楼）（邮政编码：100125
网址：ccap.com.cn)
北京昌平环球印刷厂印刷
新华书店北京发行所发行
开本880mm×1230mm1/16
2012年4月第1版
各地新华书店经销
印张0.5
字数5千字
2012年4月北京第1次印刷
书号：16109·2487
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