GB 29222-2012
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标准简介
GB 29222-2012 食品安全国家标准 食品添加剂 聚氧乙烯(20)山梨醇酐单棕榈酸酯(吐温40)
GB29222-2012
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标准内容
中华人民共和国国家标准
GB29222—2012
食品安全国家标准食品添加剂
聚氧乙烯(20)山梨醇酐单棕榈酸酯(吐温40)2012-12-25发布
中华人民共和国卫生部
2013-01-25实施
食品安全国家标准食品添加剂
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聚氧乙烯(20)山梨醇酐单棕榈酸酯(吐温40)
本标准适用于以山梨醇酐单棕榈酸酯和环氧乙烷为原料制得的食品添加剂聚氧乙烯(20)山梨醇酐单棕榈酸酯(吐温40)。
化学名称
聚氧乙烯(20)山梨醇酐单棕榈酸酯技术要求
感官要求:应符合表1的规定。
表1感官要求
常温下为黄色至橙色
常温下黏稠液体或冻膏状物
理化指标:应符合表2的规定。
酸值(以KOH计)/(mg/g)
皂化值(以KOH计)/(mg/g)
羟值/(以KOH计)/(mg/g)
水分,w/%
灼烧残渣,w/%
铅(Pb)/(mg/kg)
氧乙烯基(以C,H4O计),w/%
“灼烧温度为850℃±25℃。
检验方法
取适量试样,置于清洁、干燥的白瓷盘中,在自然光线下观察色泽和状态
表2理化指标
66.0~70.5
检验方法
附录A中A.4
附录A中A.5
附录A中A.6
附录A中A.7
GB/T7531
GB5009.12
GB/T7385
A.1警示
附录A
检验方法
GB29222—2012
试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况,操作者应采取适当的安全和防护措施。A.2
一般规定
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水,试验方法中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T602和GB/T603之规定制备。试验方法中所用溶液在未指明溶剂时,均指水溶液。
A.3鉴别试验
A.3.1试剂和材料
A.3.1.1氢氧化钠溶液:43g/L。A.3.1.2硫氰酸钴铵溶液:硫氰酸铵17.4g;硝酸钴2.8g,加水溶解成100mL。A.3.1.3盐酸溶液:23+77。
A.3.2鉴别方法
A.3.2.1取1mL试样,溶于20mL水。取该溶液10mL,加5mL硫氰酸钻铵溶液,混匀,加5mL三氯甲烷,振摇混合,静置后,三氯甲烷层显蓝色。A.3.2.2取1mL试样,溶于20mL水。取该溶液5mL,加5mL氢氧化钠溶液,煮沸数分钟,冷却,用盐酸溶液酸化,显乳白色浑浊。A.3.2.3取6mL试样,加4mL水混匀,在室温或低于室温时呈胶状物。A.4酸值(以KOH计)的测定
A.4.1试剂和材料
A.4.1.1异丙醇。
A.4.1.2甲苯。
A.4.1.3氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=0.1mol/L。A.4.1.4酚指示液:10g/L。
A.4.2分析步骤
称取约5g试样,精确至0.0002g,置于锥形瓶中,加入异丙醇和甲苯各40mL,加热使其溶解。加入5滴酚酥指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色,保持30s不褪色为终点A.4.3结果计算
酸值wi,以氢氧化钾(KOH)计,数值以毫克每克(mg/g)表示,按式(A.1)计:w=
式中:
V一氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL):(A.D)
氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);m—试样质量的数值,单位为克(g):M氢氧化钾的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M=56.109]。GB29222—2012
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2mg/g。A.5皂化值(以KOH计)的测定
A.5.1试剂和材料
A.5.1.1无水乙醇。
A.5.1.2氢氧化钾乙醇溶液:40g/L。A.5.1.3盐酸标准滴定溶液:c(HCI)=0.5mol/L。A.5.1.4酚指示液:10g/L。
A.5.2分析步骤
称取约2.6g试样,精确至0.0002g,置于250mL磨口锥形瓶中,加入25mL土0.02mL氢氧化钾乙醇溶液,连接冷凝管,干水浴锅中回流1h,稍冷后用10mL无水乙醇淋洗冷凝管,取下锥形瓶,加入5滴酚酰指示液,用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液的红色刚刚消失,加热试液至沸。若出现粉红色,继续滴定至红色消失即为终点。在测定的同时,按与测定相同的步骤,对不加试样而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。A.5.3结果计算
皂化值W2,以氢氧化钾(KOH)计,数值以毫克每克(mg/g)表示,按式(A.2)计:W2=
式中:
(Vo-V,)xcxM
V2试样消耗盐酸标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL):Vo空白试验消耗盐酸标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL);c
盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);试样质量的数值,单位为克(g);M氢氧化钾的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M=56.109]。.(A.2)
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于1mg/g。A.6羟值(以KOH计)的测定
A.6.1试剂和材料
A.6.1.1吡啶:以酚酞为指示剂,用c(HCI)=0.1mol/L盐酸溶液中和。A.6.1.2正丁醇:以酚为指示剂,用氢氧化钾乙醇标准滴定溶液(A.6.1.4)中和。A.6.1.3乙酰化剂:乙酸酐与吡啶按1+3混匀,贮存于棕色瓶中。A.6.1.4氢氧化钾乙醇标准滴定溶液:c(KOH)=0.5mol/L。A.6.1.5酚指示液:10g/L。
A.6.2分析步骤
称取约2g试样,精确至0.0002g,置于250mL磨口锥形瓶中,加入5mL±0.02mL乙酰化剂,连接冷凝管,在水浴上加热回流1h。从冷凝管上端加入10mL水于锥形瓶中,继续加热10min后,冷却至室温。用15mL正丁醇冲洗冷凝管,拆下冷凝管,再用10mL正丁醇冲洗瓶壁。加入8滴酚酰指示液,用氢氧化钾乙醇标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色即为终点。3
GB29222—2012
在测定的同时,按与测定相同的步骤,对不加试样而使用相同数量的试剂溶液做空白试验,为校正游离酸,称取约10g试样,精确至0.01g。置于锥形瓶中,加入30mL吡啶,加入5滴酚酞指示液,用氢氧化钾乙醇标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色。A.6.3结果计算
羟值w3,以氢氧化钾(KOH)计,数值以毫克每克(mg/g)表示,按式(A.3)计算:w
式中:
(V-V3)xcxM V×cxM
试样消耗氢氧化钾乙醇标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL);Vo
空白试验消耗氢氧化钾乙醇标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL);校正游离酸消耗氢氧化钾乙醇标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL);氢氧化钾乙醇标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);羟值测定时试样质量的数值,单位为克(g);校正游离酸测定时试样质量的数值,单位为克(g):氢氧化钾的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M=56.109]。(A.3)
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于4mg/g。A.7水分的测定
称取约0.6g试样,精确至0.0002g。置于25mL烧杯中,加入少量三氯甲烷,加热溶解并转移至25mL容量瓶中,用三氯甲烷冲洗烧杯数次,一并转入容量瓶中,稀释至刻度。量取5mL土0.02mL该试样溶液,按GB/T6283直接电量法测定。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。4
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