GB/T 11060.7-2011
基本信息
标准号： GB/T 11060.7-2011
中文名称：天然气 含硫化合物的测定 第7部分:用林格奈燃烧法测定总硫含量
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准简介
GB/T 11060.7-2011 天然气 含硫化合物的测定 第7部分:用林格奈燃烧法测定总硫含量
GB/T11060.7-2011
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标准内容
ICS 75. 060
中华人民共和国国家标准
GB/T11060.7—2011
天然气
含硫化合物的测定
第7部分：用林格奈燃烧法测定总硫含量Natural gas-Determination of sulfur compounds-Part 7:Determination of total sulfur content by Lingener combustion method(IS0 6326 -5,1989,Natural gas—Determination of sulfur compounds:Part 5,Lingener combustion method,MOD)2011-12-30发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2012-06-01实施
GB/T11060&天然气含硫化合物的测定3分为以下12个部分：第1部分：用碘量法测定硫化氢含量；第2部分：用亚甲蓝法测定硫化氢含量；第3部分，用乙酸铅反应速率双光路检测然测定硫化氢含量；一第1部分：用氧化微库仑法测定总硫含量：第5部分：用氢解-速率计比色法测定总含量；第6部分：用电位法测定硫化氢，硫醇型硫和硫氧化碳含量；第7部分：用林格奈燃烧法测定总硫含盛；第8部分，用紫外荧光光度法测定总硫含量：第9部分：用碘量法测定硫醇型硫含量：第10部分：气相色谱法+
第11部分：用若色长度检测管法测定硫化氢含；第12部分：用激光吸收光谱法测定硫化氢含量。本部分为GB/T11060的第7部分
本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。GB/T11060.7—2011
本部分修改采用IS06326-5：199天然气含硫化合物的测定第5部分：林格奈燃烧法（英文版》。
本部分做了下列技术性改，与IS0 6326-5：1989的主要技术差异是：本部分的名称由“天然气含硫化合物的测定第5部分：林格奈燃烧法”改为*天然气含瓷化合物的测定第7部分：用林格奈燃烧法测定总含量”；删除第1章范国中“注在ISQ6326的所有部分，1m2气体的表示都是在通常条件下（0和101.325 kPa)\+
第2章规范性引用文件中，将一些适用于国际标准的表述餐改为适用于我国标准的表述ISO标准均替换为我国对应内容的国家标准，其余章节对应内容也作相应修改，增了*GB/T13609天然气取样导则”规范性引用文件；增加了第 6章取样,后续章节编号顺延将原标维中针试剂别的全称改为；1-（邻睡酸偶乳萃）-2-苯势-3，6-二横腰：为了与我国现行的天然气标准参比条件》等相关标准一致，将IS06326-5：2003中第6.3节公式(1)中气样体积计量的标准参比条件\0℃和101.325kPa\改为\20和101.325kPa”将第吕章精密度进行了修改；
副除资料性附录A和参考文献，
本部分由全国天然气标准化技术委员会(SAC/TC244)提出并归口。本部分起草单位，中国石油西南油气田分公司天然气研充院。本部分主要起草人：鲁春,涂振权、罗翻王宏莉、许文晓、常宏岗。1
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1范围
关然气、含硫化合物的测定
GB/T11060.72011
第7部分：用林格奈燃烧法测定总硫含量本部分规定了用林格奈燃烧法测定天然气中总硫含量的试验方法。本部分适用于天然气中总硫含量的测定，测定范画0,5mg/m～1000mg/m。吸收液中总硫含量高于0、1Ⅱ名,选择用指示刻的且规满定吸收液中总硫含量低于0、1m多，选择用独度滴定。2规范性引用文件
下列文性对于本文性的应用是必不可少的。时是污日期的用文性，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T12805实验室玻璃仪器滴定管（GB/T128051991qVISO385:1984）GB/T12806实验空玻璃仪器单标线容量瓶（GB/T12808—1991，eIS01042.1983)0B/T12808实验室玻璃仪器单标线吸最管(GB/T12806—1991.eqISO648,1977）GB/T13609天然气取样导(GB/T13609—1999.e1YIS010715：1997)HG/T3115-1998翻硅酸盐玻璃3.3的性能（HG/T31151998,idtISO3585.1991）3方法原理
一定体积的气样与空气在大气压下于一个玻瑞燃烧器中燃烧。生成的氧化物被过氨化氢溶液吸收并转变成硫酸。根据待测气样中硫含量的高低，选择用指示剂的目视滴定法或独度滴定法测定。4试剂和材料
在分析过程中只能使用分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。4.1过氧化氢，10%（质量分数)水游液：无硫，作为硫氧化物的吸收液，4.2括性碳：用于峻附燃烧空气中的毓杂质。4.3吸收液氢氧化钾，30%(质量分数)水溶液：用于净化燃烧的空气。5装
装置示意图见图1。
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GB/T11060.7—2011
燃烧器，
一压力平衡器！
-毛细管统盘计;
U形压力计：
5—温度计的干式气体流量计：
冷凝分离器
5.1燃烧器
图1 装置示意图
燃烧器闭符合HG/T3115-1998的硼酸硅鞭盐玻璃制成，由下列部件组成，见图2。5.1.1带冷凝套的接收器,见图3。5.1.2燃烧管：见图4,根据带冷凝套接收器的内径和图2显示的环形间障确定燃烧管的外径。5，1.3灯头：见图5，用以燃烧天然气，一般的灯头带一个针型阀更好。5, 1, 4中间连接管:见图 6,温度计测量范围 0 ℃--100 ,分度值不低于 1 ℃。5.1.5附件：见图7。
5.2压力平衡器
5.3毛细管流量计:测量范围为10 I/min~30 L/min5.4U形压力计臂长为500mm。
5.5下式气体流量计:流量计测盘范围与样品燃烧量相适宜，流量让定期校准。气体流量计应安装温度计，用以测量气体温度，温度计测定范围为0℃～30℃，分度值不低于0.5℃，注；为了避免吸附和解吸现案的干扰,在燃烧前应用被分析的气体充分吹扫气体流盘计，特别是分析不同硫含量的气体时，
5.6冷凝分离器
5.7真空泵
真空泵吸力不低于25L/㎡in。为了保护泵油，建议在冷凝分离器和真空泵之间安装于燥塔。2
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1—环形问象；
2—中心糖烧管，
3.2二0. 2
图2燃烧器
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GB/T 11060.7---2011
单位为癌米
GB/T 11060,7-—-2011
1——能形连接孔 60/45,
2——球形连接口29/15
3—软管接;
4一单向阀门。
图3带冷凝套的接收器
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单位为旁米
1——锥形连接孔45/40，
2.一链形接体60/46
3— 八个均匀分布的孔,直径为 2 mm~2. 5 mm。*40×1.6
图4燃爆管
1—·球形连接口13/12；
—一喷气嘴，直径为 0,1±0.05,3——外延扩展接头：
围5灯头
4——球形连接口19/9：
5—维形选接体 45/40,下载标准就来标准下载网
GB/T 11060.7—2011
单位为毫米
单位为亲来
6 -一三个孔,直径为 9. 5±0. 5.GB/T 11060.7—2011
一溢废计：
维形连接孔14/23
球形连接口29/15;
球形连接头29/15.
1---..弯头 90°
2--.-惟形连接孔 14/23;
球形连接头29/15。
中间连接
图7附件
单拉为毫水
单位为毫米
6取样
6.1总则
GB/T 11060.7—2011
取样步骤是化合物分析过程中的重要环节。硫化合物极易被不同结构的材料吸闭，或与这些材料发生化学反应。对取样步骤提出要求是为了确保样品和校准气体混合物中低含最的硫化台物以正确数量进人分析设备。
进行代表性取样是使所取样品代表取样时通过的大部分气体。按GB/T13609的规定进行取样及样品转移。
吹扫时间足够长，以获得在仪器可接受的标准偏差范围内的重复稳定的分析结果。所需的吹扫时间取决于蔬化物的类型和浓度，同气体接触的材料和通过样品定量管的气体流速。联样可以按两种方式进行：
一大气压力下，用一个装有璨四氧乙烯塞子的硅烷化玻璃瓶进行取样（或若使用对硫化合物情性的材料制成的取样袋，如：案乙烯或聚四氟乙烯）。玻璃瓶经过稀盐酸冲洗后，再用蒸馏水冲洗并姚干。玻璃瓶充满待测气体后，应避光保存。一高于大气正力下，如果硫含量超过50mg/m，用不锈钢瓶或铝合金钢瓶进行取样。6.2安全防范
处理带压易燃气体混合物的气瓶的安全防范措施见GB/T13609。如果气瓶选接压力调节器，通常使用校谁气生产著推荐材的压力调节器。本部分不岁及与其应用有关的所有安全间题。在便用本部分前，使用者有责任制楚相应的安全和保健捐施，并明确其限定的适用范围。7分析步骤
7.1燃烧准备
真空泵以约20I./min的流量通过燃烧器抽取空气，如有必要应用活性碳（4.2)和/或吸收液（4.3）脱除空气中的硫杂质。取下灯头，倒入足量的过氧化氢溶液（4.1)于带冷凝套的接收器中。在整个燃烧过程，保持懿烧管中的藏面平行于灯头捕人管的未端。再连接冷却水。7.2燃烧
设置U形压力计初始压力约为2kPa。取下灯头点燃气体，再小心插人灯头，使火焰直接向下进人燃烧管，记下流量计读数，作为取样的初始读数。调节空气和冷凝水流盛。在燃烧过程中，记录气样的温度和压力。保持排出气体的温度在50℃～70℃之间。燃烧所需数量（根据气样中的硫含量最多500L>的气体后，依次关闭气源，真空泵。然后把吸收液衛入250mL烧杯，用水冲洗三次接收器再倒人烧杯中。记录流量计读数。
7.3气样校正体积的计算
燃烧的气样校正体积按式（1)计算v,=v(ptp)
101. 3 ×273, 2 +-
GB/T11060.7—2011
式中：
V。一—气样校正体积，单位为立方米（m2）;V取样体积，单位为立方米（m\）p取样时的大气压力，单位为干帕(kPa)：p.——取样时压力计的压力，单位为千帕(kPa)；--气样温度，单位为摄氏度（℃)。8分析
吸收液中总硫含量超过0.1mg，选择用指示剂的目视滴定法；而较低含量选择浊度滴定法。B.1目视滴定法测定硫含量
8.1.1试剂；分析过程中，只能用分析纯试剂和蒸馏水或相当纯度的水。8. 1. 1. 1异内醇
8. 1. 1. 2 高氯酸钡标准溶液:在 1 000 mL 容量瓶中溶解 1.7 g 高氯酸钢[Ba(C10,)]于 200 ml. 水中，加异内醇至刻度和用高氯酸谢节pH值至3.5。此标准溶液用0.005mol/L硫酸标准溶液标定。1 mI. 此标准溶液相当于 0. 16 mg的 S8.1.1.3钮>指示剂，0.2%（质量分数)水溶：储存于硅化璃瓶或廉乙烯瓶中。8.1.1.4亚甲蓝指示剂,0.01%(质量分数)水溶液：储存于硅化玻璃瓶或聚乙烯瓶中。8.1.2设器
8.1.2.1容量瓶1000mL.符合GB/T128068,1.2.2移藏管:20 mL,符合 GB/T 12808。锥形瓶：250mL。
8,. 1.2.3
8.1.2.4滴定管：25mL，分度值为0.05mL，符合GB/T12805。或用自动满定仪。8. 1.2. 5烷杯,250 ml-.
8. 1.3 步
浓缩吸收：将装含有至少0.1m客的硫的吸收液的烧杯放置在电炉上蒸发至约20mL。警告,不要在火焰上方蒸发。
用电炉浓缩吸收液应在密闭的通风拇中进行。操作烧杯时应小心，过氧化物有引起爆炸的危险。操作过程中应敲好安全眼镜。
将浓缩后的吸收液,用 4 倍体积的异丙醇混合,播动混勾。再加人 6~～8 滴针指示剂<8.1. 1. 3)和10满亚甲蓝指示剂(8.1.1.4)。
需要时可由操作者竭节针指示剂和亚甲蓝指示剂的比例。用高氧酸锁(8.1.1.2)标准溶液滴定，直到溶液颜色由黄色变为粉红色，或在亚甲蓝指示剂存在的情况下从绿色变为紫/灰色。
针指示剂的终点在某些光线下很难看出，特别是荧光灯和直射的太阳光下。在且光灯前滴定能获得较好的结果。
光度计在波长520nm处易检测到额色变化。8.1.4计算
气样中总硫的质量浓度0.(m/m\)按式(2)计算：Vic
1）敏试剂是往册商品名称，全称是1-(等肿酸调氮苯)-2-苯酐-3，6-二磺酸。8
式中：
p一气样中总硫含函，单位为考克每立方米（mg/m)；GB/T 11060.7--2011
V1一按8,1.3进行样品滴定时,高氯酸锁标准溶液耗岛，单位为辜升(mL)ci一一与每升高氯酸钡标准溶液相当碗的质量，单位为旁克每亳升(mg/mL)；V——年样校正体积,单位为立方米(m)计算结果修约到0.5ng/m*。
8.2独度滴定法测定硫含量
.2，1试剂：分析过程中，只能用分析纯试剂和留水或相当纯度的水。8.2.1. 1氯化锁标准落液：在 1000mL容量瓶中溶解 0.38g氯化钢二水化合物(BaClz2H,0)于水中，并加水至刻线。此溶液用2.00mI.0.00251no1/L硫酸溶渡（用药25mL水稀释)进行标定。1mL此标准溶获相当于药0.050 mg的S。8. 2. 1. 2混凝溶液:溶解 20 g 氯化镁六水化合物(MgCl ~ 6HzO)和 3. 5 g氯化铵(NH,CI)于 1 000 mL水中。加人浓氢氧化铵(NH,OH)溶液调节 pH值到B. 0~-8. 2。8.2. 1.3甲醇
8.2.1.4氯化钠溶液：溶解100多氧化钠(NaCl)于1000mL水中。8.2.2仪器
8.2.2.1光度计：分光光度计应具备有效宽度为50m的光谱带，并配置-一个蓝色您光光电池，波长选择450m；或者选择滤色光度计，配置一个最大可通过450nm的滤色器。8.2.2.2吸收池：厚度为50mm体积至少为100L。注，本步骤描递了在50mm的收池中，50mL的被测定溶中每100的吸光率变化大约为0,10。配备厚度较游的吸收池的光度计不能达对本方法测血的滞确度。8.2.2.3容量瓶：1000mL符合GB/T12806。8. 2.2. 4移液肯:1 mL,2 mL,5 mL,20 mL 和 25 mL,符合 GB/T 128088.2.2.5滴定管：25mL,刻度为0.05mL,符合GB/T12805，或用自动滴定仪。8.2.2.6烧杯：250mL，
8.2.3步骤
在 250 mL烧杯中加入 1 mL 氧化钠溶液(8. 2. 1. 4)到吸收液(7. 2)中。在电炉上蒸发,直到烧杯中剩余少量溶裤+但溶减不应小于 1 mL。替告：不要在火焰上方获发。
将烧杯和蒸发物冷却，然后加人5 mL混凝溶液（8.2.1.2),使蒸发物完全浴解。加人20 mL甲醇(8.2.1.3)，然后转移至吸收池中，用25mL甲醇(8.2.1.3)分三次冲洗烧杯,将讨洗的溶液加人吸收池中，用玻璃棒使落疫混句。
注：在这个步骤中由于磷酸凝析出可能恢辫减产生沉淀,但不会对泌度满定产生干扰，将吸收池插人光度计并记录最初光度计读数。用25mL滴定管依次加人相同体积的氧化锁<8.2,1.1）落液。当硫含盘低于0.05mg/m2时，加入0.1mL氧化钡，硫含量在0.15mg/m~0.2mg/m*时，加入0.2L氯氣化钡蔬含盘高于0.2mg/m2时，加人0.5mL氧化钡，在每次加人溶减后都用玻搏棒充分搅拌。然后观赛和记录光度计读数。在拐点出现前至少加入五政同等量的溶获，拐点后再增加四次。尽可能排除外郝光线的影响，建议每次加完溶液搅拌后遮蔽吸收池。8.2. 4计算
绘制氟化钡（8.2.1.1)辫液体积（mL）的增加量和光度计响应值的对应曲线。得到的由线包括两个部分；两部分的交点为等当点。气样中总硫的质量浓度(mg/m\)按式(3)计算t9
GB/T 11060.7--2011
气样中总硫合盘，单位为毫克每立方米（mg/m\）V：按8.2.3样品滴定时，等当点的氯化钡标准落液耗量，单位为毫升(mL)；Ca
与每毫升氯化钡标准溶液相当的硫的质量，单位为毫克每毫升(mg/mL)；V。..气样校正体积，单位为立方米（m\)。计算结果修约到 0. 1 mg/m。
9精密度
方法的精密度由实验室间的测试结果统计而得。9.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的差值不超过表1给出的重复性限。超过重复性限的情况不超过5%。
再现性
在再现性茶件下获得的两次独立测试结果的差值不超过表 1 给出的再现性限,超过再现性限的情况不超过5%，
表 精密度
浓度范固
10~1 000
10试验报告
试验报告应包括以下信息：
依据 GB/T 11060.7;
孟复性
：样品识别信意（如样品类别、标识取样日期），联样方法：
-计算结果和所使用的计算方法，再现性
与 GB/T 11060.7规定程序偏离的情况或可能干扰测定结果的环境因素。10
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中华人民共和国国家标准
GB/T11060.7—2011
天然气
含硫化合物的测定
第7部分：用林格奈燃烧法测定总硫含量Natural gas-Determination of sulfur compounds-Part 7:Determination of total sulfur content by Lingener combustion method(IS0 6326 -5,1989,Natural gas—Determination of sulfur compounds:Part 5,Lingener combustion method,MOD)2011-12-30发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2012-06-01实施
GB/T11060&天然气含硫化合物的测定3分为以下12个部分：第1部分：用碘量法测定硫化氢含量；第2部分：用亚甲蓝法测定硫化氢含量；第3部分，用乙酸铅反应速率双光路检测然测定硫化氢含量；一第1部分：用氧化微库仑法测定总硫含量：第5部分：用氢解-速率计比色法测定总含量；第6部分：用电位法测定硫化氢，硫醇型硫和硫氧化碳含量；第7部分：用林格奈燃烧法测定总硫含盛；第8部分，用紫外荧光光度法测定总硫含量：第9部分：用碘量法测定硫醇型硫含量：第10部分：气相色谱法+
第11部分：用若色长度检测管法测定硫化氢含；第12部分：用激光吸收光谱法测定硫化氢含量。本部分为GB/T11060的第7部分
本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。GB/T11060.7—2011
本部分修改采用IS06326-5：199天然气含硫化合物的测定第5部分：林格奈燃烧法（英文版》。
本部分做了下列技术性改，与IS0 6326-5：1989的主要技术差异是：本部分的名称由“天然气含硫化合物的测定第5部分：林格奈燃烧法”改为*天然气含瓷化合物的测定第7部分：用林格奈燃烧法测定总含量”；删除第1章范国中“注在ISQ6326的所有部分，1m2气体的表示都是在通常条件下（0和101.325 kPa)\+
第2章规范性引用文件中，将一些适用于国际标准的表述餐改为适用于我国标准的表述ISO标准均替换为我国对应内容的国家标准，其余章节对应内容也作相应修改，增了*GB/T13609天然气取样导则”规范性引用文件；增加了第 6章取样,后续章节编号顺延将原标维中针试剂别的全称改为；1-（邻睡酸偶乳萃）-2-苯势-3，6-二横腰：为了与我国现行的天然气标准参比条件》等相关标准一致，将IS06326-5：2003中第6.3节公式(1)中气样体积计量的标准参比条件\0℃和101.325kPa\改为\20和101.325kPa”将第吕章精密度进行了修改；
副除资料性附录A和参考文献，
本部分由全国天然气标准化技术委员会(SAC/TC244)提出并归口。本部分起草单位，中国石油西南油气田分公司天然气研充院。本部分主要起草人：鲁春,涂振权、罗翻王宏莉、许文晓、常宏岗。1
TTTKAONYKACA
1范围
关然气、含硫化合物的测定
GB/T11060.72011
第7部分：用林格奈燃烧法测定总硫含量本部分规定了用林格奈燃烧法测定天然气中总硫含量的试验方法。本部分适用于天然气中总硫含量的测定，测定范画0,5mg/m～1000mg/m。吸收液中总硫含量高于0、1Ⅱ名,选择用指示刻的且规满定吸收液中总硫含量低于0、1m多，选择用独度滴定。2规范性引用文件
下列文性对于本文性的应用是必不可少的。时是污日期的用文性，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T12805实验室玻璃仪器滴定管（GB/T128051991qVISO385:1984）GB/T12806实验空玻璃仪器单标线容量瓶（GB/T12808—1991，eIS01042.1983)0B/T12808实验室玻璃仪器单标线吸最管(GB/T12806—1991.eqISO648,1977）GB/T13609天然气取样导(GB/T13609—1999.e1YIS010715：1997)HG/T3115-1998翻硅酸盐玻璃3.3的性能（HG/T31151998,idtISO3585.1991）3方法原理
一定体积的气样与空气在大气压下于一个玻瑞燃烧器中燃烧。生成的氧化物被过氨化氢溶液吸收并转变成硫酸。根据待测气样中硫含量的高低，选择用指示剂的目视滴定法或独度滴定法测定。4试剂和材料
在分析过程中只能使用分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。4.1过氧化氢，10%（质量分数)水游液：无硫，作为硫氧化物的吸收液，4.2括性碳：用于峻附燃烧空气中的毓杂质。4.3吸收液氢氧化钾，30%(质量分数)水溶液：用于净化燃烧的空气。5装
装置示意图见图1。
TTTKAONTKACA
GB/T11060.7—2011
燃烧器，
一压力平衡器！
-毛细管统盘计;
U形压力计：
5—温度计的干式气体流量计：
冷凝分离器
5.1燃烧器
图1 装置示意图
燃烧器闭符合HG/T3115-1998的硼酸硅鞭盐玻璃制成，由下列部件组成，见图2。5.1.1带冷凝套的接收器,见图3。5.1.2燃烧管：见图4,根据带冷凝套接收器的内径和图2显示的环形间障确定燃烧管的外径。5，1.3灯头：见图5，用以燃烧天然气，一般的灯头带一个针型阀更好。5, 1, 4中间连接管:见图 6,温度计测量范围 0 ℃--100 ,分度值不低于 1 ℃。5.1.5附件：见图7。
5.2压力平衡器
5.3毛细管流量计:测量范围为10 I/min~30 L/min5.4U形压力计臂长为500mm。
5.5下式气体流量计:流量计测盘范围与样品燃烧量相适宜，流量让定期校准。气体流量计应安装温度计，用以测量气体温度，温度计测定范围为0℃～30℃，分度值不低于0.5℃，注；为了避免吸附和解吸现案的干扰,在燃烧前应用被分析的气体充分吹扫气体流盘计，特别是分析不同硫含量的气体时，
5.6冷凝分离器
5.7真空泵
真空泵吸力不低于25L/㎡in。为了保护泵油，建议在冷凝分离器和真空泵之间安装于燥塔。2
TKNYKACA
1—环形问象；
2—中心糖烧管，
3.2二0. 2
图2燃烧器
TTKNKACA
GB/T 11060.7---2011
单位为癌米
GB/T 11060,7-—-2011
1——能形连接孔 60/45,
2——球形连接口29/15
3—软管接;
4一单向阀门。
图3带冷凝套的接收器
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单位为旁米
1——锥形连接孔45/40，
2.一链形接体60/46
3— 八个均匀分布的孔,直径为 2 mm~2. 5 mm。*40×1.6
图4燃爆管
1—·球形连接口13/12；
—一喷气嘴，直径为 0,1±0.05,3——外延扩展接头：
围5灯头
4——球形连接口19/9：
5—维形选接体 45/40,下载标准就来标准下载网
GB/T 11060.7—2011
单位为毫米
单位为亲来
6 -一三个孔,直径为 9. 5±0. 5.GB/T 11060.7—2011
一溢废计：
维形连接孔14/23
球形连接口29/15;
球形连接头29/15.
1---..弯头 90°
2--.-惟形连接孔 14/23;
球形连接头29/15。
中间连接
图7附件
单拉为毫水
单位为毫米
6取样
6.1总则
GB/T 11060.7—2011
取样步骤是化合物分析过程中的重要环节。硫化合物极易被不同结构的材料吸闭，或与这些材料发生化学反应。对取样步骤提出要求是为了确保样品和校准气体混合物中低含最的硫化台物以正确数量进人分析设备。
进行代表性取样是使所取样品代表取样时通过的大部分气体。按GB/T13609的规定进行取样及样品转移。
吹扫时间足够长，以获得在仪器可接受的标准偏差范围内的重复稳定的分析结果。所需的吹扫时间取决于蔬化物的类型和浓度，同气体接触的材料和通过样品定量管的气体流速。联样可以按两种方式进行：
一大气压力下，用一个装有璨四氧乙烯塞子的硅烷化玻璃瓶进行取样（或若使用对硫化合物情性的材料制成的取样袋，如：案乙烯或聚四氟乙烯）。玻璃瓶经过稀盐酸冲洗后，再用蒸馏水冲洗并姚干。玻璃瓶充满待测气体后，应避光保存。一高于大气正力下，如果硫含量超过50mg/m，用不锈钢瓶或铝合金钢瓶进行取样。6.2安全防范
处理带压易燃气体混合物的气瓶的安全防范措施见GB/T13609。如果气瓶选接压力调节器，通常使用校谁气生产著推荐材的压力调节器。本部分不岁及与其应用有关的所有安全间题。在便用本部分前，使用者有责任制楚相应的安全和保健捐施，并明确其限定的适用范围。7分析步骤
7.1燃烧准备
真空泵以约20I./min的流量通过燃烧器抽取空气，如有必要应用活性碳（4.2)和/或吸收液（4.3）脱除空气中的硫杂质。取下灯头，倒入足量的过氧化氢溶液（4.1)于带冷凝套的接收器中。在整个燃烧过程，保持懿烧管中的藏面平行于灯头捕人管的未端。再连接冷却水。7.2燃烧
设置U形压力计初始压力约为2kPa。取下灯头点燃气体，再小心插人灯头，使火焰直接向下进人燃烧管，记下流量计读数，作为取样的初始读数。调节空气和冷凝水流盛。在燃烧过程中，记录气样的温度和压力。保持排出气体的温度在50℃～70℃之间。燃烧所需数量（根据气样中的硫含量最多500L>的气体后，依次关闭气源，真空泵。然后把吸收液衛入250mL烧杯，用水冲洗三次接收器再倒人烧杯中。记录流量计读数。
7.3气样校正体积的计算
燃烧的气样校正体积按式（1)计算v,=v(ptp)
101. 3 ×273, 2 +-
GB/T11060.7—2011
式中：
V。一—气样校正体积，单位为立方米（m2）;V取样体积，单位为立方米（m\）p取样时的大气压力，单位为干帕(kPa)：p.——取样时压力计的压力，单位为千帕(kPa)；--气样温度，单位为摄氏度（℃)。8分析
吸收液中总硫含量超过0.1mg，选择用指示剂的目视滴定法；而较低含量选择浊度滴定法。B.1目视滴定法测定硫含量
8.1.1试剂；分析过程中，只能用分析纯试剂和蒸馏水或相当纯度的水。8. 1. 1. 1异内醇
8. 1. 1. 2 高氯酸钡标准溶液:在 1 000 mL 容量瓶中溶解 1.7 g 高氯酸钢[Ba(C10,)]于 200 ml. 水中，加异内醇至刻度和用高氯酸谢节pH值至3.5。此标准溶液用0.005mol/L硫酸标准溶液标定。1 mI. 此标准溶液相当于 0. 16 mg的 S8.1.1.3钮>指示剂，0.2%（质量分数)水溶：储存于硅化璃瓶或廉乙烯瓶中。8.1.1.4亚甲蓝指示剂,0.01%(质量分数)水溶液：储存于硅化玻璃瓶或聚乙烯瓶中。8.1.2设器
8.1.2.1容量瓶1000mL.符合GB/T128068,1.2.2移藏管:20 mL,符合 GB/T 12808。锥形瓶：250mL。
8,. 1.2.3
8.1.2.4滴定管：25mL，分度值为0.05mL，符合GB/T12805。或用自动满定仪。8. 1.2. 5烷杯,250 ml-.
8. 1.3 步
浓缩吸收：将装含有至少0.1m客的硫的吸收液的烧杯放置在电炉上蒸发至约20mL。警告,不要在火焰上方蒸发。
用电炉浓缩吸收液应在密闭的通风拇中进行。操作烧杯时应小心，过氧化物有引起爆炸的危险。操作过程中应敲好安全眼镜。
将浓缩后的吸收液,用 4 倍体积的异丙醇混合,播动混勾。再加人 6~～8 滴针指示剂<8.1. 1. 3)和10满亚甲蓝指示剂(8.1.1.4)。
需要时可由操作者竭节针指示剂和亚甲蓝指示剂的比例。用高氧酸锁(8.1.1.2)标准溶液滴定，直到溶液颜色由黄色变为粉红色，或在亚甲蓝指示剂存在的情况下从绿色变为紫/灰色。
针指示剂的终点在某些光线下很难看出，特别是荧光灯和直射的太阳光下。在且光灯前滴定能获得较好的结果。
光度计在波长520nm处易检测到额色变化。8.1.4计算
气样中总硫的质量浓度0.(m/m\)按式(2)计算：Vic
1）敏试剂是往册商品名称，全称是1-(等肿酸调氮苯)-2-苯酐-3，6-二磺酸。8
式中：
p一气样中总硫含函，单位为考克每立方米（mg/m)；GB/T 11060.7--2011
V1一按8,1.3进行样品滴定时,高氯酸锁标准溶液耗岛，单位为辜升(mL)ci一一与每升高氯酸钡标准溶液相当碗的质量，单位为旁克每亳升(mg/mL)；V——年样校正体积,单位为立方米(m)计算结果修约到0.5ng/m*。
8.2独度滴定法测定硫含量
.2，1试剂：分析过程中，只能用分析纯试剂和留水或相当纯度的水。8.2.1. 1氯化锁标准落液：在 1000mL容量瓶中溶解 0.38g氯化钢二水化合物(BaClz2H,0)于水中，并加水至刻线。此溶液用2.00mI.0.00251no1/L硫酸溶渡（用药25mL水稀释)进行标定。1mL此标准溶获相当于药0.050 mg的S。8. 2. 1. 2混凝溶液:溶解 20 g 氯化镁六水化合物(MgCl ~ 6HzO)和 3. 5 g氯化铵(NH,CI)于 1 000 mL水中。加人浓氢氧化铵(NH,OH)溶液调节 pH值到B. 0~-8. 2。8.2. 1.3甲醇
8.2.1.4氯化钠溶液：溶解100多氧化钠(NaCl)于1000mL水中。8.2.2仪器
8.2.2.1光度计：分光光度计应具备有效宽度为50m的光谱带，并配置-一个蓝色您光光电池，波长选择450m；或者选择滤色光度计，配置一个最大可通过450nm的滤色器。8.2.2.2吸收池：厚度为50mm体积至少为100L。注，本步骤描递了在50mm的收池中，50mL的被测定溶中每100的吸光率变化大约为0,10。配备厚度较游的吸收池的光度计不能达对本方法测血的滞确度。8.2.2.3容量瓶：1000mL符合GB/T12806。8. 2.2. 4移液肯:1 mL,2 mL,5 mL,20 mL 和 25 mL,符合 GB/T 128088.2.2.5滴定管：25mL,刻度为0.05mL,符合GB/T12805，或用自动滴定仪。8.2.2.6烧杯：250mL，
8.2.3步骤
在 250 mL烧杯中加入 1 mL 氧化钠溶液(8. 2. 1. 4)到吸收液(7. 2)中。在电炉上蒸发,直到烧杯中剩余少量溶裤+但溶减不应小于 1 mL。替告：不要在火焰上方获发。
将烧杯和蒸发物冷却，然后加人5 mL混凝溶液（8.2.1.2),使蒸发物完全浴解。加人20 mL甲醇(8.2.1.3)，然后转移至吸收池中，用25mL甲醇(8.2.1.3)分三次冲洗烧杯,将讨洗的溶液加人吸收池中，用玻璃棒使落疫混句。
注：在这个步骤中由于磷酸凝析出可能恢辫减产生沉淀,但不会对泌度满定产生干扰，将吸收池插人光度计并记录最初光度计读数。用25mL滴定管依次加人相同体积的氧化锁<8.2,1.1）落液。当硫含盘低于0.05mg/m2时，加入0.1mL氧化钡，硫含量在0.15mg/m~0.2mg/m*时，加入0.2L氯氣化钡蔬含盘高于0.2mg/m2时，加人0.5mL氧化钡，在每次加人溶减后都用玻搏棒充分搅拌。然后观赛和记录光度计读数。在拐点出现前至少加入五政同等量的溶获，拐点后再增加四次。尽可能排除外郝光线的影响，建议每次加完溶液搅拌后遮蔽吸收池。8.2. 4计算
绘制氟化钡（8.2.1.1)辫液体积（mL）的增加量和光度计响应值的对应曲线。得到的由线包括两个部分；两部分的交点为等当点。气样中总硫的质量浓度(mg/m\)按式(3)计算t9
GB/T 11060.7--2011
气样中总硫合盘，单位为毫克每立方米（mg/m\）V：按8.2.3样品滴定时，等当点的氯化钡标准落液耗量，单位为毫升(mL)；Ca
与每毫升氯化钡标准溶液相当的硫的质量，单位为毫克每毫升(mg/mL)；V。..气样校正体积，单位为立方米（m\)。计算结果修约到 0. 1 mg/m。
9精密度
方法的精密度由实验室间的测试结果统计而得。9.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的差值不超过表1给出的重复性限。超过重复性限的情况不超过5%。
再现性
在再现性茶件下获得的两次独立测试结果的差值不超过表 1 给出的再现性限,超过再现性限的情况不超过5%，
表 精密度
浓度范固
10~1 000
10试验报告
试验报告应包括以下信息：
依据 GB/T 11060.7;
孟复性
：样品识别信意（如样品类别、标识取样日期），联样方法：
-计算结果和所使用的计算方法，再现性
与 GB/T 11060.7规定程序偏离的情况或可能干扰测定结果的环境因素。10
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