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GB/T 11060.9-2011

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标准号: GB/T 11060.9-2011

中文名称:天然气 含硫化合物的测定 第9部分:用碘量法测定硫醇型硫含量

标准类别:国家标准(GB)

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相关标签: 天然气 含硫 化合物 测定 碘量 硫醇 硫含量

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GB/T 11060.9-2011 天然气 含硫化合物的测定 第9部分:用碘量法测定硫醇型硫含量 GB/T11060.9-2011 标准压缩包解压密码:www.bzxz.net

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标准内容

ICS 75.060
中华人民共和国国家标准
GB/T11060.9—2011
天然气
含硫化合物的测定
第9部分:用碘量法测定硫醇型硫含量Nalrual gas-Determination of sulfur compounds-Part 9:Determination of mercaptan sulfur content by iodometric titration method2011-12-05发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2012-05-01实施
GB/T11060<天然气含硫化合物的测定》分为以下十二个部分:第1部分:用碘量法测定蔬化氨合量:一第2部分:用亚甲监法测定硫化氮含量;-:第3部分:用乙酸铅反应速率双光略检测法避定硫化氢含量;—…第4部分:1氧化微序仑法测定总硫含量:…·第5部分:用氢解-速率计比色法测定总硫含最;第6部分:用电位法测定硫化氢、硫醇型硫和硫氧化碳合量:第了部分:用林格奈燃烧法谢定总硫含量;第&部分:用紫外荧光光度法测定总硫含量;第9部分:用碘量法测定硫醇型统含量;第10部分:气相色洋法;
第11部分:用卷色长度检测管法测定蕊化氢含量;12部分:用激光吸收光谱法测定梳化氢含量。本部分为GB/T11060的第9部分。本部分按照GF/T 1.1—2009给出的规则起草。GB/T11060.9—2011
本部分与俄罗斯国家标准TOCT22387.297《天然气-硫化氢和硫醇型硫测定方法会第7部分碘
量定法测定硫醇型硫》(俄文版)的一致性程度为非等效,主要差异如下:标准名称改为“天然气含硫化合物的测定第9部分:用碘量法测定硫醇型含重”。第2章规范性引用文件使用我国标准。-增了硫化垒吸收露,硫醇吸收器,吸收器架和吸收装置4个示意图。-将OCT22387.2-97第7部分中量高气体流量由90L/h改为60L/h。IQCT22387.2--97第7部分规定,脱除硫化氢的氧化镉酸性落液应根据硫化氢的浓度选择为10污或30%,对硫化氢的浓度未做明确说明,本帮分规定,减硫化氢浓度≤100mg/m时,氧化锅酸性济液浓度为10为,当硫化氢浓度>100mg/m°时,氧化锅酸性溶液浓度为30为,考虑到水的饱和蒸汽压对样品体积校正的影响、修改了气样校正体积计算公式。本部分由全国关然气标准化技术委员会(SAC/TC244)提出并归口。本部分起草单位:中国石油西南油气凹分公司大然气研究院。本部分主要起草人:李晓红、罗勤、王宏莉、徐振权、常宏岗、缨明富、孙晓艳、鲁春,1
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1范围
天然气,含硫化合物的测定
第9部分:用碘量法测定硫醇型硫含量本部分规定了用碘量法测定天然气中硫醇型硫含量的试验方法。本部分适用下天然气中硫醇型硫含量的测定,测定范国:(1Q~1 000)mg/mGB/T11060.9--2011
本部分不涉及与其应用有关的所有安全问题。在使用本部分前,使用者有责任制定相应的安全和保护措施,并明确其限定的适用范围,2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用必不可少的,凡是注几期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件:凡是不注日期的引用文件。其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6662分析实验室用水规格和试验方法(GB/T66821992,ISO3696:1987.VEQ)GB/I 11060.1天然气中硫化氢含量的测定碘量法GB/T[3609天然气取样导则(GB/T13609—1999,IS010715:1997,EQV)3原理
用氧化镉贼性溶液从预先脱除硫化氢的气样中吸收硫醇,生成硫醇,加人过量的碘溶液以氧化生成的硫醇,剩余的用硫代硫酸钠标准溶液滴定,然后根据消耗硫代硫胶钠的量,计算硫醇型硫含量。
4试剂和材料
蒸馏水:符合GB/T6682规定的三级水的技术要求。4.2
重铬酸钾:基准试剂。
蔬代蔬酸钠(NaS.O,·5H.0):分析纯。4.4
碘:分析纯。
碘化钾:分析纯。
可溶性淀粉:分析纯。
氯化镉(CdCl:5H.0):分析纯4.8
浓盐酸:分析纯。
4.9氢氧化钠:分析纯,
无水碳酸钠:分析纯。
乳胶管:内径6mm,外径9mm,壁厚l.5mm。针形。
螺旋夹。
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5.1硫化氢吸收器:见图1,内附3号玻璃砂芯板,也可以使用更大容积的吸收器。案
图 1 硫化氢吸收器
5.2破醇吸收器:见图2.内附玻璃孔板,板上均匀分布有20个直径(0.5~1.0)mm的小孔。单位为毫采
单位为毫米
图2硫醇吸收器
5.3吸收器架,见图3。
5.4湿式气体流量计:经检定合格,分度值C.02L,示值误差±1为,5.5温度让:经检定合格,测量范围--30℃~~20℃和 0℃-50℃,分度值0. 5℃,2
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5.6空盒压力计经检定合格。测量范围(80~106)kPa,分度值0.1 kPa5.7棕色酸式滴定管:A级,经检定合格,25ml.和50mI,5.8移液管:A级,经检定合格,10 mL.5.9碘量瓶:250mL和500rmL。
图 3 吸收器架
6溶液配制
盐酸溶液(1+1)
盐酸溶液(1+2)。
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单依发亲类
盐酸溶液(0. 1 mal/I.):量取8. 5 mL 浓盐酸,在搅举下将其小心圳t人蒸馏水中,加水稀释至 1 1氢氧化钠(0. 1 r1n1/L):称取 4 g氢氧化钠,溶于 200 mL. 蒸馏水中,加水稀释至 1 I。6.4
氯化锅溶液(10为):称取125还氯化锅(4.7).游于500mL水中,加水稀释至1L。6.5
6.6氯化镉溶液(30为):将 375 g氟化镉(4. 7)溶于适量蒸馏水中,加人5 rmL盐酸溶液(6.1),加水稀释至L。
6.7碘储备溶液(0.1mol/L):称取25g碘和75碘化钾,溶于200ml.水中,加人1ml.浓盐酸,加水稀释至 1 L,储存于棕色试剂瓶中。6. 8碘溶液(0.05 mo1/L):量取碘储备溶液(6.7)稀释配制。6. 9碘液(0. 01 mol/L):配制方法同 6. 8,6. 10 淀粉指示液(5 g/1.) :称取 1 名可溶性淀粉,加人 10 mL 水,搅拌下注入 200 mI. 沸水中,微沸2min,冷却后,将消液倾人棕色试剂瓶中备用。该溶液于使用前制备。6.11硫代硫酸钠标准储备溶液[e(NagS,O,)=0.Imol/L6. 1t. ] 配制
称取26乌硫代硫酸钠和1多无水碳酸钠溶于1I水中,缓缓煮沸10 min.冷却,储存于棕色试剂瓶中,放置14d,倾取清液标定后使用。6. 11. 2标定
称取在 120 C烘至恒重的重铬酸钾 0. 15 B+称准至 0. 000 2 B+置于 5C0 mL 碘量瓶中+加人 25 mL3
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水和2g碘化钾,摇动,便固体溶解后,加入20nL盐酸溶液(6、2)。文即盖上瓶.轻轻摇动后,置于暗处 10 rnin,加人 150 maL 水。 用硫代硫酸钠溶滋滴定,近终点时-加人 2 mL~~3 mL 淀粉指示羧,继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时作空白试验。 硫代硫酸钠标准储备溶液的浓度 按式(1)计算:式中:
c=49. 03(, -V,×10
硫代硫酸钠标准储备溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);重铬酸钾的质,单位为克含);试液滴定时硫代硫酸钠溶羧的耗量,单位为毫升(mL);空白滴定时硫代硫酸钠浓液的耗量,单位为毫(mL);—M(1/6K,Crz0,),单位为克每尔(g/mol),49.03-
两饮标得硫代硫酸钠溶液的浓度相差不底超过0.000 2 nrl/L。6. 12硫代硫酸钠标准溶液[c(Nag S,0,) =0. 05 mol/L取新标定过的硫代硫酸钠标准倦备溶液(6.11),用新煮沸并冷却的水准确帮释配制,6. 13硫代硫酸钠标准溶液[c(NaS,O.) =0. 01 mol/L配制方法同6、12。
7取样
7.1一般规定
按GB/T13609执行。
7. 2气体流量,取样体积和滴定溶液浓度(1)
硫醇的吸收应在取样现场完成。推荐的气体流量、取样体积、用于滴定的碘溶液和硫代硫酸钠溶液的浓度见表1。
表 1气体流量、取样体积和滴定溶液浓度硫疏酶型梳浓度
50--100
100~200
200~~50
500--1000
7.3取样步骤
气体流善
取样体积
40--120
2~- 50
滴定路液浓度
mot/ L
吸收装骨见图4。在吸收器5和6中加入80mL10%案化镉溶液(6.5)和25mL盘酸溶液(6.3)在吸收器7和8中加人50 mL10%氯化锅溶液(6.5)和 15 mL氢氧化钠溶液(6.4),用洗耳球在吸收器人口轻轻地鼓动使部分溶液进人玻璃砂芯板和玻璃孔板下部的空问。拍短节胶管将各部分紧密对接,全开旋夹,缓缓打开取样阀.用待分析气体经排空管充分置换取样导管内的气体。记录流最计初4
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始读数,调节或关闭螺旋夹使气体以一定的流量通过吸收器。吸收过程中分几次记录气体的温度和大死压力。待通过表1 规定量的气样后,关闭取样阀.记录取样体积、气体平哟温度和人气压力,当气样中硫化氢浓度高于100乃/m时,在吸收器5和6应加人30%氯化溶液(6.6),根据硫化氛的浓度,采更人容积的吸收器或在吸收器5 和S 之间增如(1~2)个吸收器,并降低α体流量,以避免硫化氢进人硫尊吸收器。在吸收过程中吸收器6中的溶液应保持透明:在吸收过程中应避免日光直射,1
一气体管道;
一胶接网:
3-螺夹
1——排空肾:
一硫化氢疫收器;
硫醇吸收器,
福座计:
流量计。
图4吸收装直示意围
8分析步骤
取下吸收器7.用移液管加入10mL碘溶液(浓度按表1推荐)+再加人10mL盘酸溶液(6.1),装上吸收器头,用洗耳球在吸收器人口轻轻地鼓动落液,使之混合均匀。为防止膜腋挥发,不应吹空气鼓搅拌。待反应2 min~3 min 后,将溶液转移进 250 mL 碘量瓶中,用硫代硫酸销标溶液滴定,近终点时,加人 1 mL~2 mL淀粉指示液,继续滴定至溶液蓝色消失。按同样的步骤作空白试验。按样的步骤分析吸收器8内的物质。在吸收器8内发现硫醇时,应降低取样量重复试验。分析应在无日光直射的环境中进行。9 计算
9.1气样校正体积的计算
气样校正体积的计算按式(2)让算:13
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式中:
一气样校正体积,单位为升(L):V一-气样体积,单位为升(L)
P取样时的大气压力.单位为于帕(kPa);293.2
Pv温度t吋水的饱和蒸气压,单位为T帕(kPa);气样平均温度,单位为摄氏度(七)9.2硫醇型碎含量的计算
9.2.1气样中的硫萨型硫质量浓度(mg/m)按式(3计算:P= 32. 06XXVi-V× 10*
(3)
9.2.2气样中硫化氢体积分数在1%以上(考虑从气样中脱除的硫化氢量)的条件下,气样中硫醇型硫质量浓度α(tng/t)按式(1)让算:武中:
32. 06××(V-V)×103
硫醇型硫质量浓度,单位为毫克每立方米(mg/m)硫化氢体积分数,%(按GB/T11060.1方法测定);硫代硫酸钠标准济液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L),Vi
:=一-空白滴定.硫代硫酸钠标准溶液耗量,单位为率升(mI.):-样品滴定时,硫代范酸钠标准溶液耗量,单位为衰升(mL);气样校正体积,单位为升(1L.);32.06
-M(S),单位为克每噻尔(g/mol)。取两个平行测定结果的算术平均值作为测定结果。10精密度
10. 1 重复性
同一操作者,使用同一仪器·按相同的试验方法,对同一气体样品测得的两个试验结果之间的偏差不超过表2所示数值,即视为可靠(置信度95%)。10.2再现性
操作者,实验室和器三项战验条件,改变一项或多项,按相同的试验方法,对同-气体样品测得的两个试验结果之间的偏差不超过表2所示数值,即视为可靠(置信度95%)6
气体中硫醇型硫液度
50--10cbzxz.net
130~200
200-500
500--1 003
表2精密度
蛋复性
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再现性
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