GB/T 27813-2011 无水氟化钾分析方法 GB/T27813-2011 标准压缩包解压密码：www.bzxz.net

ICS 71. 060. 01
中华人民共和国国家标准
GB/T 27813—2011
无水氟化钾分析方法
Analytical methods of anhydrous potassium fluoride2011-12-30 发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2012-06-01实施
本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(SAC/TC63/SC1)归口。GB/T 27813—2011
本标准起草单位：中海油天津化工研究设计院、多氟多化工股份有限公司、浙江省化工研究院有限公司、新乡市盛威生物有限公司.山东兴氟新材料有限公司本标准主要起草人：赵美敬、王健葬、方路、程烨、周融露、王松：T
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无水氟化钾分析方法
GB/T 27813—2011
警告一一便用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国象有关法规规定的象件。1范围
本标准规定了无水氟化钾中氟化钾含量及各种杂质的分析方法。本标摧适用于无水氟化钾产品。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的用：文件，仅注口期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682--2008分析实验室用永规格和试验方法HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴定溶液的制备
HG/T3696.2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分：杂质标准溶凝的制备
HG/T3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分：制剂及制品的制备
3安全提示
本分析方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时应小心谨慎！如到皮肤上立即用水冲洗，严重者应立即治疗。氟化钾本身具有毒害性，腐蚀性较强，操作时应小心谨慎，佩藏防护用品。4一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。试验中所用标准满定浴溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1.HG/T3696.2.HG/T3696.3的规定制备。5氟化钾含量的定
5、1方法提要
用水溶解试料，通过强酸型阳离子交换树脂进行交换，生成氢氟酸，以酚献为指示剂，用氢氧化钠标难滴定裕液滴定.得出结果。
5.2试剂和材料
5.2.1氢氧化钠标准滴定溶瘫c(NaOH)0.5mol/L。1
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GB/T 27813—2011
5.2.2酚酸指示液：10g/L。
5.2.3 石棉。
5. 2.4 H-732 型离子交换树。
5.2.5无二氧化碳的水。
仪骼、设备
5.3. 1离子交换柱：案乙烯塑料臂,内径25 mm,长500 mm,能控制流速。5.3.2塑料烧杯。
5.4分析步骤
5.4.1离子交换柱的制备
将离子交换柱固定在架子E，关上活塞,在柱子底部填 1 ctn厚的石棉,人约 10 ㎡L水浸湿,将预处理过的H-732型离子交换树脂例人柱内，使树脂床高为400mm。使用前按附录A的规定进行处埋。5.4.2测定
称取约1g试样，精确至0.0002g，置于100m塑料烧杯中，加入50mL无二氧化碳的水溶解，注人离子交换柱。用无二氧化碳的水作洗脱液，控制杜流建为5.0mL/min~6.0mL/min，洗涤至流山液为中性(用pH试纸检验),流出液收集于 500 mL塑料烧杯中。加入 2滴敲指示减,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液星粉红色并保持30s不褪为止。5.5结果计算
氟化钾含量以氟化钾(KF)的质量分数计，按式(1)计算：w) /1000 M×100% 1 639w -2. 904w 1. 210um
式中?
滴定时所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)，…-氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)--试料质量的数值，单位为克（g）;按第6章测得的氯化物的质量分数，氯换算为氟化钾的系数：
按第8章测得的游离酸的质量分数；2, 904-
氢氟酸换算为氟化钾的系数；
按第9章测得的硫酸盐的质分数；硫酸盐换算为氟化钾的系数，
簸化钾(KF)摩尔质量的数值，单位为克每靡尔（g/mo1)(M=58.10)，取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。6氧化物含量的测定
6. 1方法提要
用水溶解试料，加人酚酸指示液，调节试验溶液的PH值至7B，以铬酸钾作指示剂.用硝酸银标准滴定溶液滴定。
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6.2试剂
6.2.1氢氧化钠溶液：4g/L。
6.2.2硫酸溶液：1+99。
6.2.3硝酸银标准滴定溶液：c(AgNO,)0.1mol/L或0.05mol/L.6.2.4酚酸指示液：10g/L。
6.2.5铬酸钾指示液：50g/L。
6.3仪器
6.3.1 塑料烧杯。
6.3.2微量滴定警：分度值为0.02ml.或0.05ml，6.4分析步骤
GB/T 27813—2011
称取约1g试样，精确至0.0002g.置于250mL塑料烧杯中，加人50mL水溶解，滴加2滴酚酸指示液，用氢氧化钠溶液或硫酸溶液训节试验溶液为微红色，此附pH值约为7～8。加入2mL铬酸钾指示液，使用微量滴定管，用硝酸银标准滴定溶液滴定Lc（AgNO,）0.1mol/L于工业无水氟化钾产品的测定c（AgNO）0.05mol/L厢于商品质无水氮化钾产品的测定至溶液由黄色变为砖红色为终点(近终点时需剧烈摇动)。同时进行空白试验。空白试验除不加试样外其他操作及划人试剂的种类和量（标准滴定溶液除外)与测定试验相同。6.5缩果计算
氯化物含量以氧(CI)的质量分数wz计，按式(2)计算：(V-V)/1 000 ×aM × 100%
式中：
V一滴定时所消耗的硝敲银标准滴定溶液体积的数值，单位为旁升（mL)；V。一空白试验所消耗的硝酸银标准滴定落液体积的数值.单位为毫升（mL)：硝酸银标准漓定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；一试料质量的数值，单位为克（g）M——氯(C1>的靡尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)7.1仪器、设备
7. 1. 1 铂金埚，
7.1.2高温炉：温度能控制在650℃±20℃。7.2分析步骤
用已于650亡士20℃下灼烧至质量恒定的铂金蜗称取约5g试样，精确至0.0002&，置于650℃土20亡的商温炉中灼烧2h后，取出，冷却后称量。7. 3结果计算
灼烧减量以质量分数w，计，按式(3)计算：3
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CB/T 27813—2011
式中：
ws=m二m×100%
灼烧前试料和埚质量的数值，单位为克（g）；灼烧后试料和竭质量的数值，单位为克(g)，试料质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。8游离酸或游离减含量的测定wwW.bzxz.Net
8.1试剂和材料
8.1.1氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)0.05mal/L。B.1.2盐酸标准滴定溶液：c(HC1)0.0Smol/L。8.1.3酚酸指示液：10g/L
8.1.4无二氧化碳的水。
8.2收器
8.2. t塑料烧杯。
8.2.2微量滴定管：分度值为0.02mL或0.05mL。8.3分析步骤
称取约5g试样，精确至0.0002g+置于250mL塑料烧杯中，加入50m工无二氧化碳的水溶解，加2滴酚酸指示液。
如试验溶液无色，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持30不褪为止。如试验溶液红色，用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液恰呈无色。8.4结果计算
游离酸含量以氢氟酸(HF)的质量分数计，按式(4)计算：w=V/1000)M×100%
式中：
滴定时所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升武中：
摘定时所消耗的盐酸标准消定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)：n一试料质益的数值，单位为克（g)：M
一氢氧化钾（KOH)糜尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol>（M=56.11）取平行测定结果的算术平均值为测定结果，阿饮平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。TTKANTKACA
9硫酸盐含量测定
9.1方法提要
GB/T 27813—2011
试样在盐酸介质中，加人硼酸络合其中的氟离子，然后加入过量的氧化钡溶液，使硫酸根生成毓酸钡沉淀，根据硫酸锁重量求硫酸根合量。9.2试摊
9. 2. 1 硼酸。
9.2.2盐酸溶液1+3。
9.2.3氯化溶液：100g/L。
甲基指示液:1g/L。
9.3收器设备
塑料烧怀(肇四氟乙烯）。
9.3.2销金埚。
9.3.3高温炉，能控制温度850℃C士20℃。9.4分析步骤
称取约2g试样，精确至0.0002g置于300ml塑料烧杯中，加水约50mL，加人2硼酸，加10mI盐酸溶液，将塑料烧杯置于电热板上低温加热使试样完全溶解，趋热用中速定性滤纸过滤。用热水洗净烧杯，再用热水洗涤滤纸6次，至滤液体积约为200mL，滤液收集于250mL烧杯中。加热煮沸，加人10mL氟化钡溶液，盖土表面血，取下静置过夜：用慢速定量滤纸过滤，用淀擦拭烧杯璧，用热水洗净烧杯，并洗涤沉淀，洗至不呈酸性为止（用甲基指示液检验滤液为黄色）。把滤纸连网沉淀一起置人已于850士20℃灼烧至质量恒定的铂金书埚中，在电炉上灰化后，置于850土20的高温炉中灼烧至质量恒定，取出，冷却后称量。同时进行空自试验。空白试验除不加试样外其他操作及加人试剂的种类和量（标准滴定溶液除外）与测定试验相同。9. 5结果计算
硫酸盐含量以硫酸根(SO,)的质量分数计，按式(6)计算：_[(m 二.m2) -(m ~m,)】× 0. 411.6 × 100 %Rs
式中：
措埚和沉淀物质量的数值，单位为克（g）；竭质量的数值，单位为克（g）；空白试验埚和沉淀物质量的数值，单位为克(g)；—空白试验埚质的数值，单位为克（g）；0.4116——硫酸钢换算成硫酸根的系数：试料质量的数值，单位为克（g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行谢定结果的绝对差值不大于0.05%。---.(6
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氧硅酸盐含量的测定
10.1方法捶要
试样中的氟离子与硼酸反应生成BF·在微酸性溶液中，硅酸与错酸铵定量反应，生成硅钼杂多酸（硅钳黄），加人还原剂将硅钼黄还原为硅错蓝。于795nm处，用分光光度计或紫外可见分光光度计进行测定。
10.2试剂
10.2.1硼酸溶液：40g/
10.2.2硫酸溶液：1+33.
10.2.3钳酸铵溶液：100g/L(当溶液出现沉淀时盖重新配制）。10.2.4草酸溶液：50g/L。
10.2.5氯化亚锡盐酸溶液20g/L。10.2.6二氧化硅标雄溶液：1tmL溶被含二氧化硅（Si0.)0.01mg：移取1.00mL按HG/T3696.2配制的二氧化硅标准溶液，置于100mL容基瓶中，用水稀释至刻度，播匀。此溶液现用现配。
10.2.7饱和2,4-二硝基酚指示液。10.3性器
分光光度计或紫外可见分光光度讨：配有2cm比色Ⅲ。10.3.2
塑料烧杯。
10.4分析步桑
10.4.1工作曲线的制
取6个50mL容量瓶，分别加人0.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、B.00mL、10.00mL二载化硅标准溶液，加水至25mL，2滴鲍和2.4-二硝基酚指示液，滴加硫酸溶液至溶液黄色刚刚消失，再4.5mL硫酸溶液。加2mL钼酸铵溶液，室湿下放置20min。加5mL草酸溶液，放置5min加0.2ml氧化亚镊盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇句，放置5min。用分光光度计或紫外可见分光光度计在795am波长下，使用2cm比色L，以水零，测量其吸光度。从每个标准溶液的吸光度中减去试剂空白溶液的吸光度，以二氧化硅质量（m）为横坐标，对应的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。10. 4. 2测定
称取0.5g试样，精确至0.0002g，置于塑料烧杯中，加20mL霸酸落被溶解试样，将溶液全部转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，播勾。移取10.00mL上述试验溶液，于50mL容量瓶中，以下按10.4.1条从“加2滴饱和2,4-二硝基酚指示液.测盘其吸光度”开始进行操作。空白试验是取2mL研酸溶液，与试样同时同样处理。从工作曲线上查出试验溶液和空白试验溶液中二氧化硅的质量。
10.5结果计算
氯硅酸盐含量以二氧化硅(Si)的质量分数计，按式(7)计算：6
(ml - m:)/1 000 × 100%
m X 10/100
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一从工作曲线上查得的试验溶液中二氧化硅的质量的数值，单位为老克（tng)；以工作曲线上查得的空白试验溶液中二载化硅的质量的数值，单位为毫克（mg）；m…试料质量的数值,单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.005%。11水不溶物含量的测定
11.1方法提要
将试样溶解，将水不溶物过滤，置于高温炉中灼烧至质量恒定，计算其水不溶物含量。11.2试剂
氨化领溶液，100g/L。
11.3仪器，设备
11.3.1塑料烧杯（聚四氟乙烯）。11.3.2塑料漏斗。
11.3.3高温炉：温度能控制在500℃±20℃。11.4分析步聚
称取约30g试样，精确至0.01g，置于250mL塑料烧杯中，加入100mL水摇勾，将塑料烧杯置于电热板上低温加热，使试样完全溶解。使用塑料漏斗用慢速定量谜纸，过滤，用水洗涤至无氟离子用氯化钡液检验）。将滤纸置于已干500土20℃条件下灼烧至量恒定的瓷堆娲中，灰化，再将瓷置于500℃主20℃商温炉中灼烧至质量恒定，敢山，冷却后称量。11. 5结果计算
水不溶物含量以质量分数计，按式(8)计算：w ==m × 100%
式中,
瓷划娲和水不获物质量的数值，单位为克（g）瓷培埚质量的数值，单位为克（g)；试料质量的数值,单位为克（g），取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于心，05%。12碘含量、铁含量、铅含量、铬含量、硅含量、硼含量、钙含量和锦含量的测定12.1方法提要
使用电感耦合等离子体原子发射光谱分析仪器（ICP-AES)进行多元素同时测定，12.2试剂
12.2.1硝酸溶液：2+98（优缎纯）。（8)
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12.2.2硝酸溶液1+10（优级纯）。12.2.3混合标准溶液A：1mL溶液各含砷（As）、铁（Fe）、铅（Pb）、铬（Cr）、硼（B）、钙（Ca）、镍（Ni）0.02mg的混合标准溶液；
移取2.00mL按HG/T3696.2配制的砷、铁、铅，铬、硼、钙、镍标准溶液置于100mL容量瓶中，用硝酸溶液12.2.1)稀释至刻度，摇句。有效期6个月～12个月。12.2.4标准溶液B：1mL浴液含硅(Si)0.05mg；移取5.00mL按HG/T36962配制的硅标准溶液，置于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（12.2.1）稀释至刻度，摇匀，有效期6个月～12个月，12.2.5—级水：符合GB/T6682—2008的规定。12.3仪器、设备
12.3.1电感耦合等离子体原子发射光谱分析仪器(ICP-AES)。12. 3,2
抗氟炬管。
12.3.3高盐雾化器。
12.3.4塑料烧杯（桑四氟乙烯）。12. 3. 5
塑料容盘瓶。
12.3.6塑料单标线吸量管。
12.4分析步骤
器的清洗
清洗所有器血前应先去污，白来水冲洗，一级水补洗，用硝酸溶液（1十1)浸泡24h，一级水冲洗多次，晾下，防止尘污染。
12.4.2试验溶液的制备
称取50g试样，精确至0.01g置于塑料烧杯中，沿杯壁缓慢加人100mL水，置于电热板上低温加热10min~20min，溶解试样，冷却，用硝酸溶液（12.2.2）调至中性（用pH试纸检验）.全部转移至250mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度、摇匀。12.4.3工作曲线的会制
取4个50ml.塑料容量瓶，分别加入0.00mL1.00mL,2.00mL、5.00mL混合标准溶液A,再分别加入25.00mL试验溶液，用水稀释至刻度，播勾。此溶液用于测定砷、铁、铅、铬、硼、钙、镍含量。再取4个50mL塑料容量瓶，分别加人0.00mL、1.00mL.2.00mL.5.00mL标准获液B,再分别加入25.00mL试验溶液，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液用于测定硅含量。12.4.4仪器操作
在电感耦合等离子体原子发射光谱分析仪器（ICP-AES)最佳的测定条件下，按表1给出的元素测定波长，利用标准如入法测定工作曲线中各待测元素的光谱强度，计算机根据所输入的相关数据，自动计算出各元素的浓度。测定每个样品间断应用硝酸溶液（12.2.1)在线清洗1min~2min。样品测定结束熄火前先用硝酸溶液(12.2.1)在线清洗5min~10min，再用水在线清洗5min~10min，以保护抗氟炬管。
12.5结果计算
杂质元素
表1各杂质测定波长
各杂质元素含量以质量分数g计,按式(9)计算：Tug
式中：
ex50x106
m×25/250
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定被长/nm
一。由工作曲线查出的被测溶液中被测元素浓度的数值，单位为微克每毫升(μg/mL)一试料质量的数值，单位为克（g）取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值铁含量--等品、铅含量一等品、翻含量一等品、钙含量一等品、碑含量、铬含量、含量不大于0.0002%。铁含量合格品、铅含量合格品、硼含量合格品、钙含量合格品不大于0.0008为、硅含量不大于0.001%。9
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A.1树腊的预处理
附录A
（规范性附录）
H-732型离手交换树脑的预处理和再生将树脂置于塑料容器中，用清水漂洗，直到排水清晰为止。用水浸泡树脂12h～24h，使其充分膨胀。如为干树脂，应先用饱和氯化钠溶液浸泡，再逐步稀释氯化钠溶液，以免树脂突然急剧膨胀而破碎。用树脂体积2倍量的盐酸溶液(1十2)浸泡2 h~4 h,并不时搅拌。恒可将树脂装人柱中，用动态法使酸液以 5. D mL/ rmin～6. 0 mL/min 的疏速流过树脂层,然后用水自上而下(间以自下而上)洗亲树脂,直到流出液的PH=4，再用氢氧化钠溶液（5区/L20区/L)处理，处理后用水洗垒微碱性，再一用盐酸溶液(1十2)处理，使树脂变为氢型。最后用水洗至中性。A.2树脂的再生
每次样品洗脱分离完毕，用树脂体积2倍量的盐酸溶液（1十2)流过树脂床，使树脂再生。临用前用水先慢速洗涤树脂,然后以 5,0 mL/min~6, 0 mL/min流速洗至流出液为中性(用 pH试纸检验),维持液面高于树脂层1cm，关闭交换柱，备用。10
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