GB/T 28111-2011 乳化炸药用酯类乳化剂试验方法 GB/T28111-2011 标准压缩包解压密码：www.bzxz.net
本标准规定了乳化炸药用酯类乳化剂样品制备和外观、酸值、皂化值、羟值、水分、运动黏度试验方法。 本 标准适用于乳化炸药用酯类乳化剂的试验。
本标准依据GB/T1.1—2009给出的规则起草。
本标准由全国危险化学品管理标准化技术委员会(SAC/TC251)提出并归口。
本标准起草单位:安徽省淮北市质量技术监督局、煤炭科学研究总院爆破技术研究所。
本标准主要起草人:翟廷海、王继文、王继峰、张广峰、宋家良、夏斌、郑振生。
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T1884 原油和液体石油产品密度实验室测定法(密度计法)
GB/T3143 液体化学产品颜色测定法(Hazen单位———铂—钴色号)
GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定

1CS 13. 300
中华人民共和国国家标准
GB/T28111—2011
乳化炸药用酯类乳化剂试验方法Test method of ester emulsifier for emulsion explosive2011-12-30发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会國
2012-08-01实施
本标准依据CB/T1.1一2009给拍的规则起草。本标准由全国危险化学品管理标准化技术委员会（SAC/TC251)提出并归口。GB/T28111—2011
本标准起草单位安徽省滩北市质量技术监督局，煤炭科学研究总院爆破技术研究所。本标准主要起草人：廷海、王继文王继峰.张广峰、宋家良、夏斌，郑振生。TTKANYKAcA
1范围
乳化炸药用酯类乳化剂试验方法GB/T 28111—2011
本标准规定了乳化炸药用酯类乳化剂样品制备和外观、酸值，皂化值、羟值、水分、运动黏度试验方法。
本标推适用十乳化炸药用酯类乳化剂的试验。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的改单)适用于本文件。GB/T601化学试剂标准滴定溶的制备GB/T1884原油和液体石油产品密度实验室测定法（密度计法）GB/T3143液体化学产品颜色测定法(Hazen单位一—铂一钴色号）GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定3样品制备
将样品（必要时叫温热）用不锈钢搅托摔搅匀从中取500名，揽付后供试验用。4外观试验
4.1仪器、设备
4. 1.1比色管:25 mL。
4. 1.2恒温水浴锅。
4.1.3玻璃椎：10mm。
4.2试验程序
4.2. 1 取乳化剂20 mL,放入比色管中,置于50℃ 上5℃的水浴中温热10 min。取出,廉干比色管外的水。对着自然光线视观察，记录观察现象4. 2. 2 将玻璃摔插人乳化剂液面以F 5 cm,提起玻璃摔至液面以上 0. 4 m,使乳化剂白由流下，日视观察流动状况，记录观察现象。4.3结巢表述
报出样品所观察到的现象（是否均勾透明、无悬浮瓣粒及异物，流下时是否呈均勾的细条）。1
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GB/T 28111-—2011
5 酸值(A)试验
5.1滴定法
5. 1. 1 原理
以酚酸为指示剂，用标准氢氧化钠溶被滴延，计算出中和1多乳化剂所需氧氧化钾的磨点数。本方法适用于单一型酯类乳化剂的测定。5. 1.2仅器、试剂
5.1.2.1分析天平：精度0.1mg。5.1.2.2维形瓶：250mL。
5. 1.2.3滴定管:25mL,碱式。
5.1.2.4氢化钠标准窃液：0.1mo1/1.,按GB/T601的规定配制与标定。5,1.2.5酚酸：10g/L95%乙醇（体积分数)溶液。5.1.2.6中性乙醇：取95%（体积分数）乙醇适量，加几滴酚献（每200mL加4滴）作指示剂，用氢氧化标准溶液（5.1.2.4)中和至粉红色。5.1.3试验程序
称取乳化剂试样约10g至锥形瓶中，加入100mL中性乙醇，摇动使试样溶解完全（必要时可温热）。加4滴～5滴酚，川氛氧化钠标准溶液滴定至粉红色。5. 1.4结果表述
样品的酸值按式(1)计算：
式中：
A_VXeX56.1
样品的酸值，单位为毫克每克(mg/g）,以氢氧化钾计：滴定消耗的氢氧化钠标推液的体积，单位为毫升（m=)：氢氧化钠溶液的浓度，单位为摩尔每升（rmol/L)；56. 1
氢氧化摩尔质悬，单位为克每摩东(g/mol)：2
试样质量，单位为克（）。
计算结果保留一位小数，数据处理按心B/T 8170要求进行,取两次试验结果的算术平均值为试验结果。
5.1.5重复性
相同试样，同-分析者两次谢定结果之差，应不大于平均值的2.5%。5.1.6再现性
相同试样，在两个不同实验室中测得结果之差，应不大于平均值的6.5%。5.2电位滴定法
5.2.1原理
以pH电极为指示，用标准氢氧化钾异丙醇溶液滴定至终点电位、根据消耗氢氧化钾溶液的体积计2
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算试样的酸值。
本方法适用于复合型酯类乳化剂的测定。5.2.2仪器、试剂
5.2.2.1电位滴定仪：精度不低于±10mV。5.2.2.2玻璃电极，
5.2.2.3甘系电极，
5.2.2.4分析天平：精度0.1mg。满定管：25 mL，
5.2. 2. 5
5. 2. 2. 8
烧杯:50 mL100 mL。
容量瓶：500tnL。
异内醇：分析纯。
乙酸乙酯：分析纯，
5. 2. 2. 9
5, 2. 2. 10
5. 2. 2. 11
5. 2. 2. 12
乙醇：5%（体积分数)，
GE/T28111--2011
pH 9. 18 标准缓冲溶液:称取 1. 90 &硼砂(基准试剂),用蒸馏水定容于500 mL穿量瓶中。氢氧化钾异两醇济液：0.1m01/L。称3.0区氢氧化钟加人500mL异丙醇中，微沸10 min，静置 48 h,取上层清液,贮存于试剂瓶中,密闭保存,按 GB/T 601的规定标定。5.2.3仪器校准
仅器校准按以下步骤进行：
假器接通电源换热301i，调季
将适量标推缓冲溶获倒人烧标中，放人电披，正肩搅拌：c）温度补偿器调节至与液的实际温度-致，按下读数开关，调节校正器，使示值为9.18d）再挖一下谈数开关,示值应李，校正结束。5.2.4试验程序
试验按以下步骤避行：
器开机预热30mi，调节露点”：称取乳化剂试样约10g至锥形瓶中，加人100mL乙醛，摇动使试样溶解完全（必要时可温热b)
及加少量乙酸乙酯;
c）开启揽搅拌器进行滴定，开始时控制滴定速度为0.2mL/min左布，至每滴下0.1mI.电位值变化30mV时，将滴定速度降至0.05mL/min,至终点电位时,停止+d)
将电极用之醇皮水冲洗干净，擦干，记录滴定管的读数；按上述释序用100mL.乙醇为空白+进行空白试验。e
5.2.5结果表述
样品的酸值按式(2)计算：
A=-V)XGX56. 1
A\-样品的酸值(以氢氢化钾计）.单位为毫克每克(mg/g）.-一·滴定消耗的氯氧化钟异内醇溶滤的体积，单位为毫开（m）V.
空白试验消耗的氢氧化钾异丙醇落被的体积，单位为升（mL）：TTTKANYKACA
GB/T 28111—2011
氢氧化钾异内醇溶的浓度，单为摩尔每升（mo1/L）56.1——氢氧化钾摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mo1>；一试样质量，单位为克（g).
让算结果保留--位小数，数据处理按GB/T8170要求进行，取两次试验结果的算术平均值为试验结果。
5.2.6亩复性
相同试样,同一分析者两次测定结果之差,应不大于平均值的8.5%。5.2.7再现性
相同试样，在两个不间实验室中测得结果之差,应不大于平均值的18,9%。6皂化值(X)试验
6.1原理
氢氧化钠的乙醇济液与试样中的酯基反应，再用标准盐酸溶液中和剩余的碱，由空白与试样所消耗的敲酸体积之差计算山样品的宅化值。6.2仗器、试剂
6.2.1分析天平：精度0.1mB。
6.2.2架盘天平精度0.5g。
6.2.3锥形瓶：250ml.a
6. 2. 4 滴定管:25 mL,敲式
6. 2.5移液书:25 mL 。
6.2.6球形冷凝管：外套管长300mm，6.2.7乙醇：95%（体积分数）
6.2.B氢氧化销乙醇溶液：0.5mol/L，称取氢氧化钠24g，加适量乙醇使之落解并释至1000mL.置于橡皮塞玻璃瓶中静置24h后，倾取上层清液于玻璃瓶中，密闭保存。6.2.9盐酸标准溶液：分析纯，浓度0.5切01/L.按GB/T601的规定配制与标定。6.3试验程序
试验按以下步骤进行：
称取试样 2. 5 g(精确至 0.000 1 g)下锥形瓶中。b）用移液管精确加人氢氧化钠乙醇液25mL，装上冷凝管，在恒温水浴锅上加热至微沸，回流30min。
用20mL左右乙醇冲洗冷疑管的内及与锥形瓶连接部分（包括瓶塞）的下部，加酚肱3滴5滴，趁热用盐酸标准溶液滴定垒粉红色刚好消失+加热至魂，如溶液又出现粉红色，再滴定至粉红色褪去。
d）按上述程序作一空白试验，
6.4结果表述
样品的皂化值按式(3)计算：
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式中：
X=(Vo-V)xe×56.1
样品的皂化值（以氢氧化钾计），单位为率克每克（mg/g）：空白试验消耗的酸标准落滋的体积，单佐为患开（划）试择消耗的盘酸标准溶糖的体积，单惊为毫升（mL）：站酸溶液的浓度，单位为摩尔每升（mal/IL)；56.1-—氢氧化钾摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mo1)；n
试样质量，单位为克（α）。
GB/T 28111--2011
计算结果保留-位小数，数据处理按GB/T8170要求进行，取两次试验结果的算术平均值为试验结果。
6.5重复性
相同试样，同一分析者两欲测定结果之差，应不大于平均值的0，7为，6.6再现性
相向试样，在两个不同实验室中测得巢之差，应不大于平均值的2.9%，7羟值()试验—乙酐法
7.1原理
用乙酐吡啶溶液酯化试样中的羟基，再将过量的乙水解，用氢氧化钠标准榕液中和滴定，用空白所消耗的笼氧化钠溶滋体积与试样所消耗的氧化钠落液体积之差计算试样的羟值，7. 2 仪器,试剂
7. 2. 1分析犬平:精度 0. 1 mg:7.2.2锥形瓶:250 mL,带磨口接头,用前洗净烘干。7.2.3滴定管：50 mL,碱式。
7. 2. 4移液管：容量 15 mI. 25 mL各一支。7.2.5球形冷凝管：外套管长300mm，带磨口接头，用前洗净姚干。7. 2. 6 吡啶:部点为 114. 5 ℃ ~115. 5 ℃。7.2.7乙酐：含量不少于97%，分析纯。乙酐吡啶溶液：冷却下将1体积的乙酐与10休积的吡啶混合，存放于具磨口塞的棕色玻璃瓶7.2.8
中，密闭保存，以铂钻色号，按GR/T3113测定，如溶液的额色超过200Haze五单位，则不能使用。7.2.9氢氧化钢溶：0.5mol/L，按GB/T601的舰定配制与标定7.2.10酚酸;10g/L,95%乙醇（体积分数）液。7.3试验程序
操作应在通风衡内进行，度弃物应达标排放。试验接以下步进行：
a）称取约1.6 试样于干媒的形瓶中：b)小心地移取乙酐吡啶溶液15mL加人锥形瓶中，用吡啶润湿冷凝管的接头并使之与锥形瓶连接好。旋动使瓶内物混合均匀。S
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在沸水浴中加热锥形瓶1h，期间每隔10min左右摇动混合1min,瓶内物应低于水面，将 2 mL水经冷凝管加人维形瓶中并摇动混合.在沸水浴中加热 5 min。d)
将锥形瓶连同冷凝管一起取!l,冷却至 30 以下。经冷凝管加人 70 mL水,拿掉冷设管,用水e
冲洗磨口玻璃接头。
移取25mL氢氧化钠溶液加人锥形瓶中，加4滴酚酸指示剂快速摇动下用氢氧化钠标准溶f)
液漓定至粉红色，15min不褪为终点。按上述程序,以2滴～3滴水代替试样,作空白试验。g
7.4结果表述
样品的羟值按式(4)计算：
式中：
I_(V-V)XcX56. 1+A
…样品的羟值（以组氧化计）,单位为毫克每克（mz/g）V.
空白试验消耗的氢氧化钠标准溶液的体积，单位为肇升（nI.)；试样消耗的氢氧化钠标推溶液的体积，单位为升（tmI）：氢氧化钠标准溶获的教度，单位为摩尔每升（mot/I);氢氧化钾摩尔质，单位为克每摩尔(g/mal)：试样质量，单位为克（g)
-…一试样的酸值，单位为牵克每克（m），以氢氧化钾计(4)
计算结果保留一位小数，数据处理接CB/18170要求进行，取两次试验结果的算术半均值为试验结果，
7.5重复性
同试样,同一分析者两次测定结果之差应不大于平均值的1，4%。7.6再现性
相同试样，在两个不同实验宽中得结果之差，成不大于平均值的3.7%。8水分(w)试验——共沸蒸堰法
8.1原理
试样中的水分与甲举形成共沸物而被蒸馏出来，待油水分层后，读出水的体积，进而计算出水分含量。
8.2仪器、试剂
8.2.1分析天平：精度0.1mg。
8.2.2水分测定器：烧瓶容积 500mL,冷凝管长度 250mm~300mm,带磨口接头8.2.3电热套或油浴。
8.2.4甲苯：分析纯，用前按以F方法处理：每100mL甲苯加2瀛水，蒸，截除馏头水与甲苯形成的共沸物，然后收集甲举馏分供试验用。8.3试验程序
操作应在通风橱内进行，废弃物应达标排放。6
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验按以下骤进行：
a）称敢试样约50g，放人烧瓶，加人甲苯250mL～300rnL。b）连接水分接受器及冷凝管，通冷却水。GB/T281112011wwW.bzxz.Net
用电热套或油浴加热烧瓶，使瓶内物回流，至接受器中甲苯出液变消（每秒回2滴或3滴）面不再有水分离出来时：停止加热。d）待接受器冷却至室温，接受管内的水清晰分层后读数，读准至0.02 mL。8.4结果表述
试样的水分质查分数以计，数值用%表示，按式(5)计算：wexy
式中：
样品中水的质量分数,%，
—水的密度,取 1,单位为克每文方厘米(g/emn)：V——·接受器中水的体积,单位为毫升(mL);一试样质量，单位为克（）。
计算结果保留一位小数，数据处理按（B/T8170要求进行，取两次试验结果的算术平均值为试验结果。
8. 5 重变性
相同试样，间一分析者两欲测定结果之差，应不火于平均值的09为。8.6再现性
相尚试样，在两个不回实验室中副得结果之差，应不人于平均值的1.3死。9运动黏度(v)
9.1原理
在某一恒定的温度下，先测定样品的动力黏度，经换算得其相同温度下的运动黏度。9.2仪器
9.2. 1 黏度计 测量精度不低于土5%。9.2.2超级恒温器：控制精度士0.1C。9.2.3温度计:精度 0. 1 ℃。
9. 3试验程序
试验按以下步骤进行：
试验推备
接通黏度计的电源，调零，并启恒温器，将温度恒定于规定温度，按黏度计说明书要求测定试样的动力黏度，必要时，调整量程使读数为满量差的40%～0%：并按此条件测定试样的动子黏度。
b）按上述测定条件测定试样的动力黏度。c）试样的密度β按GB/T 1884测定。TTKNTKACA
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结果表述
试样的运动黏度按式(6)计算：
欢中：
样品的运动黏度，单位为平方米每秒（m/s)；——样品的动力黏度,单位为帕秒(Pa s);P样品的密度，单位为于克每方米(kg/m\）。6）
计算结果保留三位小数,数据处理按 GB/1 8I70 要求进行,取两次试验结果的算术平均值为试验结果。
9.5重复性
相试样,同-分析者两次测定结果之差,应不大于平均值的5,9%。9.6
再现性
相同试样,在两个不同实验室中测得结果之差,应不人于平均值的12,2%。10
试验报告
试验报告应包括以下内容：
鉴别样品所需的全部资料：
采用的方法；
所得结果及表示方法：
试验条件；
本标推未规定的任何操作以及会影响维果的任何情况。STYT KANY KAcA
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