GB 29942-2013 食品添加剂 维生素E(dl-α-生育酚) GB29942-2013 标准压缩包解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国国家标准
GB29942—2013
食品安全国家标准
食品添加剂
2013-11-29发布
维生素E（d/-α-生育酚）
2014-06-01实施
中华人民共和国
国家卫生和计划生育委员会
1范围
食品安全国家标准
食品添加剂维生素E（d/-α一生育酚）GB29942-—2013
本标准适用于以异植物醇和三甲基氢醒为主要原料，经化学合成法制得的食品添加剂维生素E（dl-α生育酚）。
化学名称、分子式、结构式和相对分子质量2.1化学名称
dl-2,5,7,8-四甲基-2-(4,8,12-三甲基-十三烷基)-6-色原醇2.2分子式
C29H50O2
2.3结构式
2.4相对分子质量
430.71（按2007年国际相对原子质量）技术要求
感官要求
感官要求应符合表1的规定。
3.2理化指标
表1感官要求
检验方法
淡黄色至琥珀色，暴露在空气或光线下色泽会变深澄清的黏稠液体
理化指标应符合表2的规定。
取适量试样置于白瓷点滴板上，在自然光线下，观察其色泽和状态
维生素E（dl-α-生育酚）含量，wP%折光率n
吸光度Elm（292nm）
灼烧残渣，w/%
铅（Pb）/（mg/kg）
理化指标
96.0~102.0
1.503~1.507
通过试验
GB29942—2013
检验方法
附录A中A.3
GB/T614
附录A中A.4
GB/T9741
附录A中A.5
GB5009.12
A.1一般规定
附录A
检验方法
GB29942-—2013
本标准除另有规定外，所用试剂的纯度应在分析纯以上，所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，应按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备，实验用水应符合GB/T6682-2008中三级水的规定。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。A.2鉴别试验
A.2.1溶解性
不溶于水，易溶于乙醇，可混溶于乙醚。A.2.2比旋光度试验
A.2.2.1试剂和材料
三氯甲烷：色谱纯。
A.2.2.2仪器和设备
旋光仪。
A.2.2.3分析步骤
称取试样5.0g，加三氯甲烷溶解并稀释至50mL，将此试样溶液置于旋光仪中进行测定，具体分析步骤按GB/T613的规定进行。测得的比旋光度om(20℃，D)应为0（)dm2kgl±0.05（)·dm2-kgl。A.2.3硝酸呈色试验
A.2.3.1试剂和材料
A.2.3.1.1无水乙醇。
A.2.3.1.2硝酸。
A.2.3.2分析步骤
称取试样约10mg，加10mL无水乙醇溶解后，加2mL硝酸，摇匀，在75℃水浴中加热15min，溶液应呈现亮红色至橙色。
A.2.4最大吸收波长试验
仪器和设备
紫外分光光度计。
A.2.4.2分析步骤Www.bzxZ.net
称取试样0.01g，加无水乙醇溶解并稀释至200mL，摇匀，置于紫外分光光度计中进行扫描，在292nm土2nm处应有最大吸收峰。
A.3维生素E（dI-α-生育酚）含量的测定A.3.1方法提要
GB29942—2013
用气相色谱法，在选定的工作条件下，通过非极性石英毛细管色谱柱使试样与杂质分离，用氢火焰离子化检测器检测，用内标法定量，计算试样中维生素E（dl-α-生育酚）含量。A.3.2试剂和材料
A.3.2.1正已烷：色谱纯。
A.3.2.2十六酸十六醇酯。
A.3.2.3维生素E（dl-α-生育酚）标准品。A.3.2.4维生素E（dl-α-醋酸生育酚）标准品。A.3.3仪器和设备
气相色谱仪，配氢火焰离子化检测器。A.3.4参考色谱条件
A.3.4.1色谱柱：柱长30m，柱内径0.25mm，固定相为聚二甲基硅氧烷，膜厚0.25Hm。A.3.4.2柱温：280℃。
A.3.4.3检测器：火焰离子化检测器，温度290℃。A.3.4.4进样口：温度290℃；分流进样，分流比1:30；进样量1L。A.3.4.5载气：氮气，流速1mL/min。A.3.4.6A.3.4.1~A.3.4.5为推荐的色谱柱及典型色谱操作条件，d1-a生育酚含量测定典型气相色谱图参见附录B。其他能达到等同分离效果的色谱柱和色谱条件均可使用。A.3.5分析步骤
A.3.5.1内标溶液的制备
称取适量十六酸十六醇酯（内标物），加正已烷溶解、稀释、摇匀，作为内标溶液。此内标溶液每毫升含3mg十六酸十六醇酯。
A.3.5.2标准溶液的制备
称取约30mg维生素E（dl-α-生育酚）标准品，精确至0.0001g，置于10mL棕色容量瓶中，加内标溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，作为标准溶液。A.3.5.3试样溶液的制备
称取约30mg试样，精确至0.0001g，置于10mL棕色容量瓶中，加内标溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，作为试样溶液。
A.3.5.4系统适用性试验
分别称取等量的维生素E（dl-α-生育酚）标准品和维生素E（dl-α-醋酸生育酚）标准品，加正已烷溶解，配制成每毫升正已烷中分别含1mg维生素E（dl-aα-生育酚）标准品和1mg维生素E（dl-α-醋酸生育酚）标准品的混合溶液。在A.3.4参考色谱条件下，多次进样，对混合溶液进行色谱分析，测定分离度R，R应不小于3。
A.3.5.5仪器校正
GB29942-—2013
在A.3.4参考色谱条件下，取A.3.5.2标准溶液连续进样，直至连续3针的相对响应因子为常数（相对偏差在2%范围内）。根据标准品保留时间定性，测量维生素E（dl-α-生育酚）和内标物的峰面积，将相应的值分别记作As和Ap。按公式（A.1）计算出相对响应因子f。A.3.5.6含量测定
量取1.0μL试样溶液注入气相色谱仪，记录色谱图，测量维生素E（dl-α-生育酚）和内标物的峰面积，将相应的值分别记作A2和A1。按公式（A.2）计算出试样中维生素E（dl-α--生育酚）含量。A.3.5.7结果计算
A.3.5.7.1相对响应因子
相对响应因子按公式（A.1）计算：f=Axmp
式中：
-标准溶液色谱图中维生素E（dl-α-生育酚）的峰面积值：标准溶液色谱图中内标物的峰面积值；标准溶液中内标物的质量，单位为毫克（mg）；(A.1)
标准溶液中维生素E（dl-α-生育酚）的质量，单位为毫克（mg）。A.3.5.7.2含量
维生素E（dl-α-生育酚）含量的质量分数wi按公式（A.2）计算：mxAx1
式中：
试样溶液中内标物的质量，单位为毫克（mg）；f相对响应因子；
A2—试样溶液色谱图中维生素E（dl-α-生育酚）的峰面积值Ai—试样溶液色谱图中内标物的峰面积值：mo
-试样质量，单位为毫克（mg）。（A.2）
实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于算术平均值的2%。
A.4吸光度的测定
试剂和材料
无水乙醇。
A.4.2仪器和设备
分光光度计。
A.4.3分析步骤
GB29942-—2013
称取约0.01g试样，精确至0.002g，加无水乙醇溶解并稀释至200mL，摇匀，得到试样液。取此试样液置于1cm比色血中，以无水乙醇做空白对照，用分光光度计在292nm处测定其吸光度（吸光度应控制在0.2~0.8之间，否则应调整试样液浓度，再重新测定吸光度）。A.4.4结果计算
吸光度El%（292nm）按公式（A.3）计算：A
Elm(292nm)=
式中：
被测试样液的吸光度；
被测试样液的浓度，单位为克每毫升（g/mL）；100—浓度换算系数。
实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与算术平均值的比值不大于2%。A.5
酸度的测定
试剂和材料
A.5.1.1无水乙醇。
A.5.1.2乙醚。
A.5.1.3酚酰指示液：10g/L。
A.5.1.4氢氧化钠标准滴定溶液：c（NaOH）=0.1mol/L。A.5.2分析步骤
量取无水乙醇与乙醚各12.5mL，置于锥形瓶中，配成混合溶液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至酚指示液指示溶液为中性。称取1.0g试样，加入锥形瓶中，使其溶解，再加0.5mL酚酞指示液，然后用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，滴定至溶液显淡粉红色，30s内不褪色，即为滴定终点。记录加试样后消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积。所需氢氧化钠标准滴定溶液的体积不超过1.0mL即为试样通过试验。6
附录 B
含量测定典型气相色谱图
维生素E（di-α-生育酚）
维生素E（d1-a-生育酚）含量测定典型气相色谱图见图B.1。2
1——溶剂（正己烷）：
维生素E（dl-α-生育酚）：
一内标物（十六酸十六醇酯）
维生素E（d-α-生育酚）含量测定典型气相色谱图GB29942-—2013
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