LS/T 1216-2010
基本信息
标准号： LS/T 1216-2010
中文名称：稻谷整精米率标准样品制备技术规范
标准类别：粮食行业标准(LS)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
LS/T 1216-2010 稻谷整精米率标准样品制备技术规范
LS/T1216-2010
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标准内容
ICS 67.060
备案号：29844—2010
中华人民共和国粮食行业标准
LS/T1216---2010
稻谷整精米率标准样品制备技术规范Technical specifications for making reference material ofhead rice yield of paddy
2010-10-20发布
国家粮食局
2010-12-01实施
本标准的附录 A、附录B、附录C均为资料性附录。本标准由国家粮食局标准质量中心提出。本标准由全国粮油标准化技术委员会归口。LS/T1216—2010
本标准起草单位：国家粮食局标准质量中心、湖北国家粮食质量监测中心、辽宁国家粮食质量监测中心。
本标准主要起草人，张玉琴、乔丽娜、余敦年、崔国华、刘子豪I
TYT KAONY KAca
1范围
稻谷整精米率标准样品制备技术规范LS/T 1216—2010
本标难规定了播谷整精来率标准样品制备的术语和定义、仪器、样品制备、均匀性检验、定值测定、稳定性试验、研制报告和定值报告、证书以及标签与包装。本标雄适用于韬谷整精米率标推样品的制备。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括期误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标推，GB1350谷
GB5491粮食、油料检验扦样、分样法GB/T15000.3一2008标准样品工作导则（3）标准样品定值的一般原则和统计方法GB/T15000.4标准样品工作导则（4）标准样品证-转和标签的内容GB/T15000.6标准样品工作导则（6）标推样品包装通则GB/T21719稽谷整精米率检验法
3术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。3.1
韬容整精米率标准样品referericematerialofheadriceyieldofpaddy用于校准实验碾米机的具有整精米率标推值的均匀，稳定的稻谷样品。分为梗稻谷蘑精米率标推样品和稻谷整精米率标准样品。3.2
定值 eertificare
确定样品一个或多个测定值的程序。3.3
均匀性bomogenenty
标准样品的整精米率值在袋与之间的差异。3.4
稳定性stability
在规定的保存条件下标准样品的整精米率值的变化程度。3.5
标准值 certified valoe
稍容按规定托样，测定，数据处理后得到的整精米率平均值。1）稻谷整精米率标准样品可由归口标准化技术委员会组织专家委员会或由技术上有能力的机构或组织承担，机构或组织具有确定的法律地位，对其生产和供应的标准样品的标准值或其他特性值负全部责。1
LS/T 1216--2010
不确定度uncertainty
标准值表达式中说明数值范围的部分，它表示真值以给定的概率在此数值范围内。3.7
有效期expiralion
在规定的条件下储存，能作为标准样品使用的最终有效日期。4仪器
4.1实验著谷机：应符合GB/T21719的要求。4.2实验碾米机：应符合GB/T21719的要求。4.3天平：感量0.01g。
4.4分样器。
5样品制备
5.1稻谷原料的选取
5.1.1以150 kg稻谷作为-个批次。5.1.2应按制备标准样品数量的1.3倍~1.5倍选取。5.1.3应选择当年收获的单一品种稽谷，其质量指标如下一粒长(精米）：釉稻谷≥6.5mm,梗稻谷不要求；=-出糙率;釉稻谷 73%~77%,梗稻谷 75%~79% —整精米率：釉稍谷41.0%~17.0%，梗稻谷52.0%~58.0%；一—杂质≤0.8%：
~水分含量：糍谷12.5%~14.5%，梗稽谷13.5%~15.5%。其他质量指标应符合GB1350要求。5.2混匀
5.2.1除去原料中的破碎粒、生芽粒、生霉粒、容外糙米及杂质。5.2.2按GB5491的要求将样品原料充分混合均匀。5.3均匀性检验
5.3.1将150kg净稽谷均匀分为4份，每份取2个试样，每个试样不少于100g，按GB/T21719规定测定整精米率，如极差大于1.5%时，从5.2.2开始，重新混合、测定，直至极差小于1.5%。5.3.2将极差小于1.5%的稽谷，用分样器分成每份300g士10g，装人样品袋中。从0，1，\.开始对样品袋编号，并在样品上贴好编号标签。5.3.3根据GB/T15000.3一2008中第7章均勾性研究条款的要求，按照随机数表抽取15包样品。随机数表参见附录A的第A1章，随机数表使用实例参见附录A的第A.2章。5.3.4测定15包样品的整精米率，每包平行测定3次，按照附录B的第B,1章对数据进行均匀性检验 F值计算。
5.3.5 查 F分布表,参见附录 C的第 C.,1 章,自由度为 Ni=m(n-1),Nz=m一1 时,显著性水平为 时的临界统计量F,N，当F≤F,%时，均勾性检验符合娶求，当FFm,%，时，样品的均勾性检验不符合娶求。
5.3.6均匀性检验不符合要求时，则需拆包重新混句分样，从5.3.2开始，直至均句性检验符合要求。6定值测定
6.1根据GB/T15000.3-2008中9.4测量方案设计，选摔8个实验室，按照随机数表抽取8包样品，2
TYTKAONYKAca
LS/T1216—2010
每个实验室1包样品，按照GB/T21719的规定测定稍谷整精米率，每包样品平行测定6次，共得到8组测定数据。
6.2按照附录 B的第 B.2章对每组数据进行吉布斯(Grubbs)检验 G值计算。6.3按照吉布斯(Grubbs)检验临界值表，见附录C的第C.2章，得G值，当G≤G临时，检测数据符合要求，当G>G时,检测数据有异常值，对异常值进行复检，直至符合要求6.4按照附录B的第B.3章对各组数据的标准偏差S进行科克伦(Cochran)检验C值计算。6.5按照科克伦(Cochran)检验临界俏表，参见附录 C的第 C,3章,得 C 值，当 C≤C 时,检测数据符合要求，当C>C时，检测数据有异常值，对异常值进行复检，直至符合要求。6.6按照附录B的第B.4章计算标准样品的标摊值和不确定度。7稳定性试验
7.1由研制单位在制备标准样品前,完成稳定性试验。7.2选择非标准样品批次箱谷样品从 5.1.3开始到 6. 6定值后，稍谷样品在1 ℃~20 ℃条件下保存。7.3研制单位安排专人专用仪器，按照GB/T21719规定的方法，测定稻谷整精米率。每3个月测定一次整精米率；保存期超过18个月的样品，每45天测定一次整精米率。7.4每次试验随机抽取2份样品测定稽谷整精米率，双试验测定结果的平均值在样品标准值的不确定度范国内，表示样品稳定。
8研制报告和定值报告
8.1研制报告和定值报告应在标准样品评审时提供。8.2研制报告内容应包括：
原料来源及质量指标；
一制备过程：
一均匀性测定数据及F检验结果；《-稳定性测定数据及结果（确定有效期和保存条件的说明）。8.3定值报告内容应包括：
定值方法；
—定值试验；
数据的统计和处理；
—结论(标准值及不确定度)；
一参加定值试验单位名称。
标准样品证书应符合GB/T15000.4的内容要求，包括研制单位、定值单位、批准单位、证书标题、编号、标准样品名称、标准号、预期用途、使用说明、标准值和不确定度、有效期、检测方法及保存条件等，10标签与包装
10.1标签：应符合GB/T15000.4的要求，包括标准号、质量，水分含量参考值，整精米率标准值及不确定度、制作时间，有效期、制备单位等。10.2有效期：2年。每包样品打开后在6个月内使用有效，其余按照使用说明要求执行。10.3包装：应使用符合GB/T15000.6要求的铝塑复台，内含自封条包装袋，密封包装。10.4运输包装：标准样品用防震泡沫与外包装隔离，保证在运输中不因挤压等致使标准样品破碎。10.5保存条件;4 ℃~～20 ℃。
LS/T 1216—2010
随机数表
随机数表见表 A.1。
(资料性附录）
随机数表
随机数表
TYTKAONYKAca
146503
随机数表使用实例
表A，1（续）
LS/T1216—2010
假设有稻谷标准样品共800袋，现从800装样品中抽取20袋进行检验，利用随机数表抽取样本时，先将800袋稻谷按000001，..，799进行编号，如果从随机数表第8行第7列（随机指定）的数开始向右读，
第7行：21113
97646329249806191875
第8行：682419544984441532630929923550
6345483011976419836171301
第9行：13277
第8行第7列为\5\，因为是三位数编号（×××）所以取3个数，即第一个被编出的号码为\544”，第二个为981”，因为984大于799，所以舍去，第三个为441，再依次往后为：532，630929（舍去），923（舍去），550,132.776..直至抽取20个数为止5
I.S/T1216—2010
B. 1均勾性检验 F值的计算
附录B
（资料性附录）
均匀性检验和定值中的有关计算随机抽取10（m）个样品，对每个样品进行3（n）次重复性检测后，对所获得的一组数据（i为重复性条件下第主次检测，为抽取的第；批有代表性的被测样品)进行统计评定。计算各个样品的平均值，见式(B.1)：th/n
计算总平均值,见式(B.2)：
计算各个样品的方差，见式（B.3)：计算各样品乎均值的方差，见式（B.4)：Sa
计算组内方差,见式(B,5)：
计算组间方差，见式（B.6)：
Sh=nsa
组内自由度为 m(n一1)。
组间自由度为 m1。
计算 F 值,见式(B. 7)：
B, 2 吉布斯检验 G 值计算
S /(m—1)
S丙 /m(π—1)
按7.1规定选择10个实验室参加测定，每个实验室对同一个样品重复性测定6次，可获得10组测定数据。分别对各个实验室提供数据进行平均值（）计算，计算总平均值（元）和实验室间平均值的标准偏差（S），吉布斯检验公式见式（B.8)：B. 3 科克伦检验 C 值计算
对每个实验室提供数据分别进行方差（S）计算，确定最大方差值（S%），计算总方差（S），科克伦检验公式见式（B.9)
YKAONYKAca
-( B. 9 )
B, 4 标准值和不确定度的计算
LS/T1216—2010
按 7. 1 规定有 10 个(力)实验室参加测定,每个实验室对同一个样品重复性测定 6次(n),得到一组数据(其中i-1,2,3nj1,2,3--p)
当全部实验数据通过吉布斯和科克伦检验后，计算总平均值()，即为定值，见式(B.10)。/nt
计算各个实验室的平均值(,),见式(B.11)：动
计算实验室内和实验室间总的标准偏差(S）,见式(B.12)：Sa =
计算总的不确定度(A),见式(B.13)：(，一—)wwW.bzxz.Net
A±te.05.u·Sa
定值结果表示：士△
-(B. 12 )
...-( B, 13 )
注：根据本标准样品定值测定单元的数量（8×6),取置信概率为95%，容许概率为95%+t值为2.38。LS/T 1216—2010
C.1F分布表
附录 C
(资料性附录）
F分布表和吉布斯及科克伦检验临界值表F 分布表分别见表 C. 1 和表 C.2。表 C. 1 F 分布表(a=0. 05)
YiKANYKAca
1.92：1.84
99.0099.1799.25
吉布斯检验临界值表
吉布斯检验临界值表见表C.3。
F分布表(a=0. 01)
表 C. 3吉布斯检验临界值表
2.34.2.19
LS/T 1216—2010
9.551 9. 20
7. 407. 06
LS/T1216—2010
科克伦检验临界值表
科克伦检验临界值表见表C.4。
表C.3（续）
0,41085
0, 4985
0,1214
0,5672
0,6131
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中华人民共和国粮食行业标准
LS/T1216---2010
稻谷整精米率标准样品制备技术规范Technical specifications for making reference material ofhead rice yield of paddy
2010-10-20发布
国家粮食局
2010-12-01实施
本标准的附录 A、附录B、附录C均为资料性附录。本标准由国家粮食局标准质量中心提出。本标准由全国粮油标准化技术委员会归口。LS/T1216—2010
本标准起草单位：国家粮食局标准质量中心、湖北国家粮食质量监测中心、辽宁国家粮食质量监测中心。
本标准主要起草人，张玉琴、乔丽娜、余敦年、崔国华、刘子豪I
TYT KAONY KAca
1范围
稻谷整精米率标准样品制备技术规范LS/T 1216—2010
本标难规定了播谷整精来率标准样品制备的术语和定义、仪器、样品制备、均匀性检验、定值测定、稳定性试验、研制报告和定值报告、证书以及标签与包装。本标雄适用于韬谷整精米率标推样品的制备。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括期误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标推，GB1350谷
GB5491粮食、油料检验扦样、分样法GB/T15000.3一2008标准样品工作导则（3）标准样品定值的一般原则和统计方法GB/T15000.4标准样品工作导则（4）标准样品证-转和标签的内容GB/T15000.6标准样品工作导则（6）标推样品包装通则GB/T21719稽谷整精米率检验法
3术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。3.1
韬容整精米率标准样品referericematerialofheadriceyieldofpaddy用于校准实验碾米机的具有整精米率标推值的均匀，稳定的稻谷样品。分为梗稻谷蘑精米率标推样品和稻谷整精米率标准样品。3.2
定值 eertificare
确定样品一个或多个测定值的程序。3.3
均匀性bomogenenty
标准样品的整精米率值在袋与之间的差异。3.4
稳定性stability
在规定的保存条件下标准样品的整精米率值的变化程度。3.5
标准值 certified valoe
稍容按规定托样，测定，数据处理后得到的整精米率平均值。1）稻谷整精米率标准样品可由归口标准化技术委员会组织专家委员会或由技术上有能力的机构或组织承担，机构或组织具有确定的法律地位，对其生产和供应的标准样品的标准值或其他特性值负全部责。1
LS/T 1216--2010
不确定度uncertainty
标准值表达式中说明数值范围的部分，它表示真值以给定的概率在此数值范围内。3.7
有效期expiralion
在规定的条件下储存，能作为标准样品使用的最终有效日期。4仪器
4.1实验著谷机：应符合GB/T21719的要求。4.2实验碾米机：应符合GB/T21719的要求。4.3天平：感量0.01g。
4.4分样器。
5样品制备
5.1稻谷原料的选取
5.1.1以150 kg稻谷作为-个批次。5.1.2应按制备标准样品数量的1.3倍~1.5倍选取。5.1.3应选择当年收获的单一品种稽谷，其质量指标如下一粒长(精米）：釉稻谷≥6.5mm,梗稻谷不要求；=-出糙率;釉稻谷 73%~77%,梗稻谷 75%~79% —整精米率：釉稍谷41.0%~17.0%，梗稻谷52.0%~58.0%；一—杂质≤0.8%：
~水分含量：糍谷12.5%~14.5%，梗稽谷13.5%~15.5%。其他质量指标应符合GB1350要求。5.2混匀
5.2.1除去原料中的破碎粒、生芽粒、生霉粒、容外糙米及杂质。5.2.2按GB5491的要求将样品原料充分混合均匀。5.3均匀性检验
5.3.1将150kg净稽谷均匀分为4份，每份取2个试样，每个试样不少于100g，按GB/T21719规定测定整精米率，如极差大于1.5%时，从5.2.2开始，重新混合、测定，直至极差小于1.5%。5.3.2将极差小于1.5%的稽谷，用分样器分成每份300g士10g，装人样品袋中。从0，1，\.开始对样品袋编号，并在样品上贴好编号标签。5.3.3根据GB/T15000.3一2008中第7章均勾性研究条款的要求，按照随机数表抽取15包样品。随机数表参见附录A的第A1章，随机数表使用实例参见附录A的第A.2章。5.3.4测定15包样品的整精米率，每包平行测定3次，按照附录B的第B,1章对数据进行均匀性检验 F值计算。
5.3.5 查 F分布表,参见附录 C的第 C.,1 章,自由度为 Ni=m(n-1),Nz=m一1 时,显著性水平为 时的临界统计量F,N，当F≤F,%时，均勾性检验符合娶求，当FFm,%，时，样品的均勾性检验不符合娶求。
5.3.6均匀性检验不符合要求时，则需拆包重新混句分样，从5.3.2开始，直至均句性检验符合要求。6定值测定
6.1根据GB/T15000.3-2008中9.4测量方案设计，选摔8个实验室，按照随机数表抽取8包样品，2
TYTKAONYKAca
LS/T1216—2010
每个实验室1包样品，按照GB/T21719的规定测定稍谷整精米率，每包样品平行测定6次，共得到8组测定数据。
6.2按照附录 B的第 B.2章对每组数据进行吉布斯(Grubbs)检验 G值计算。6.3按照吉布斯(Grubbs)检验临界值表，见附录C的第C.2章，得G值，当G≤G临时，检测数据符合要求，当G>G时,检测数据有异常值，对异常值进行复检，直至符合要求6.4按照附录B的第B.3章对各组数据的标准偏差S进行科克伦(Cochran)检验C值计算。6.5按照科克伦(Cochran)检验临界俏表，参见附录 C的第 C,3章,得 C 值，当 C≤C 时,检测数据符合要求，当C>C时，检测数据有异常值，对异常值进行复检，直至符合要求。6.6按照附录B的第B.4章计算标准样品的标摊值和不确定度。7稳定性试验
7.1由研制单位在制备标准样品前,完成稳定性试验。7.2选择非标准样品批次箱谷样品从 5.1.3开始到 6. 6定值后，稍谷样品在1 ℃~20 ℃条件下保存。7.3研制单位安排专人专用仪器，按照GB/T21719规定的方法，测定稻谷整精米率。每3个月测定一次整精米率；保存期超过18个月的样品，每45天测定一次整精米率。7.4每次试验随机抽取2份样品测定稽谷整精米率，双试验测定结果的平均值在样品标准值的不确定度范国内，表示样品稳定。
8研制报告和定值报告
8.1研制报告和定值报告应在标准样品评审时提供。8.2研制报告内容应包括：
原料来源及质量指标；
一制备过程：
一均匀性测定数据及F检验结果；《-稳定性测定数据及结果（确定有效期和保存条件的说明）。8.3定值报告内容应包括：
定值方法；
—定值试验；
数据的统计和处理；
—结论(标准值及不确定度)；
一参加定值试验单位名称。
标准样品证书应符合GB/T15000.4的内容要求，包括研制单位、定值单位、批准单位、证书标题、编号、标准样品名称、标准号、预期用途、使用说明、标准值和不确定度、有效期、检测方法及保存条件等，10标签与包装
10.1标签：应符合GB/T15000.4的要求，包括标准号、质量，水分含量参考值，整精米率标准值及不确定度、制作时间，有效期、制备单位等。10.2有效期：2年。每包样品打开后在6个月内使用有效，其余按照使用说明要求执行。10.3包装：应使用符合GB/T15000.6要求的铝塑复台，内含自封条包装袋，密封包装。10.4运输包装：标准样品用防震泡沫与外包装隔离，保证在运输中不因挤压等致使标准样品破碎。10.5保存条件;4 ℃~～20 ℃。
LS/T 1216—2010
随机数表
随机数表见表 A.1。
(资料性附录）
随机数表
随机数表
TYTKAONYKAca
146503
随机数表使用实例
表A，1（续）
LS/T1216—2010
假设有稻谷标准样品共800袋，现从800装样品中抽取20袋进行检验，利用随机数表抽取样本时，先将800袋稻谷按000001，..，799进行编号，如果从随机数表第8行第7列（随机指定）的数开始向右读，
第7行：21113
97646329249806191875
第8行：682419544984441532630929923550
6345483011976419836171301
第9行：13277
第8行第7列为\5\，因为是三位数编号（×××）所以取3个数，即第一个被编出的号码为\544”，第二个为981”，因为984大于799，所以舍去，第三个为441，再依次往后为：532，630929（舍去），923（舍去），550,132.776..直至抽取20个数为止5
I.S/T1216—2010
B. 1均勾性检验 F值的计算
附录B
（资料性附录）
均匀性检验和定值中的有关计算随机抽取10（m）个样品，对每个样品进行3（n）次重复性检测后，对所获得的一组数据（i为重复性条件下第主次检测，为抽取的第；批有代表性的被测样品)进行统计评定。计算各个样品的平均值，见式(B.1)：th/n
计算总平均值,见式(B.2)：
计算各个样品的方差，见式（B.3)：计算各样品乎均值的方差，见式（B.4)：Sa
计算组内方差,见式(B,5)：
计算组间方差，见式（B.6)：
Sh=nsa
组内自由度为 m(n一1)。
组间自由度为 m1。
计算 F 值,见式(B. 7)：
B, 2 吉布斯检验 G 值计算
S /(m—1)
S丙 /m(π—1)
按7.1规定选择10个实验室参加测定，每个实验室对同一个样品重复性测定6次，可获得10组测定数据。分别对各个实验室提供数据进行平均值（）计算，计算总平均值（元）和实验室间平均值的标准偏差（S），吉布斯检验公式见式（B.8)：B. 3 科克伦检验 C 值计算
对每个实验室提供数据分别进行方差（S）计算，确定最大方差值（S%），计算总方差（S），科克伦检验公式见式（B.9)
YKAONYKAca
-( B. 9 )
B, 4 标准值和不确定度的计算
LS/T1216—2010
按 7. 1 规定有 10 个(力)实验室参加测定,每个实验室对同一个样品重复性测定 6次(n),得到一组数据(其中i-1,2,3nj1,2,3--p)
当全部实验数据通过吉布斯和科克伦检验后，计算总平均值()，即为定值，见式(B.10)。/nt
计算各个实验室的平均值(,),见式(B.11)：动
计算实验室内和实验室间总的标准偏差(S）,见式(B.12)：Sa =
计算总的不确定度(A),见式(B.13)：(，一—)wwW.bzxz.Net
A±te.05.u·Sa
定值结果表示：士△
-(B. 12 )
...-( B, 13 )
注：根据本标准样品定值测定单元的数量（8×6),取置信概率为95%，容许概率为95%+t值为2.38。LS/T 1216—2010
C.1F分布表
附录 C
(资料性附录）
F分布表和吉布斯及科克伦检验临界值表F 分布表分别见表 C. 1 和表 C.2。表 C. 1 F 分布表(a=0. 05)
YiKANYKAca
1.92：1.84
99.0099.1799.25
吉布斯检验临界值表
吉布斯检验临界值表见表C.3。
F分布表(a=0. 01)
表 C. 3吉布斯检验临界值表
2.34.2.19
LS/T 1216—2010
9.551 9. 20
7. 407. 06
LS/T1216—2010
科克伦检验临界值表
科克伦检验临界值表见表C.4。
表C.3（续）
0,41085
0, 4985
0,1214
0,5672
0,6131
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