ICS67.220
分类号:X69
备案号:34981-2012
中华人民共和国轻工行业标准
QB/T4263—2011
L-茶氨酸
L-Theanine
2011-12-20发布
中华人民共和国工业和信息化部2012-07-01实施
本标雄由中国轻工业联合会提山。前言
本标准由全国食品工业标准化技术委员会(SAC/TC64)归口。QB/T4263—2011
本标准起卓单位:江苏阿格生物科技有限公司、南升人学、诚志牛命科技有限公司、武汉远大弘元股份有限公司、天津科技大学、中国发酵业协会、江西诚生物1程有限公司、南京师范大学本标准主要起草人:杜军、李晓蕉、口钢、陈宁、沈肯红、张文文、高润乔、吴州、殿志敏。TT KAAN KAcA
1范围
L-茶氨酸
QB/T4263—2011
本标准规定「L-茶氨酸的术语和定义、要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存:本标准适用于以生物质为原料,经生物发酵、降法转化或提取精制的L-茶氨酸。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引川文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注口期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB门191包装储运图示标志
GR/T603:化学试剂试验方法中所用制剂皮制品的制备GB门613化学试剂比旋光(比施光度)测定通用方法GB4789食品安余国家标雅食品微生物学检验GB5009.3一2010食品安全国家标准食品水分的测定GB5009.4一2010食品安全国家标准食品中灰分的测定GBT S009.I食品中总确及无机砷的测定GB/T5009.74食品添加剂中重金属限量试验化工产品采样总则
GB/T 6678
剧体化工产品采样通则
GB/T 6679
实验室用水规格和试验方法
GB/T 6682
谷氨酸钠(味精)
GB/T8967
化学试剂pH值测定通则
GB/T 9724
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。3.1
L-茶氨酸L-Theanine
L-N-乙基--谷氨酰胺L-N-ethyl-y-glutamineN-(谷氨酰基)乙胺N-(r-glutamyl carbouyl)ethylamineCASNo.:3081-61-6
分子式:C,H14N203
相对分子质量:174.20
结构武:
TTKANTKACA
QB/T4263—2011
4.1感官要求
白色或微黄色颗糙状结品或粉末状结战。4.2理化要求
成符合表1的规定:
含量(以+基计)/%
比燕光度[a]”
T燥失亚/%
均烧溅清/%
氧化物 (以 CI 计) 7%
硫酸盐(以 SO~计) /%
其他氨基酸/%
溶液的透光率/%
4. 3卫生要求
成符合表2的舰定。
重金威(以Pb计)/(mgkg)
仰/(mg/kg)
苗落总数/cfu/k
人肠幽群/efurg
致病菌(沙门氏函、α黄色葡萄球函)5
试验方法
5.1感官
试样的红外光吸收图谱与阻录A逐潜-致98.5~-101.5
-7.7*~-+8.5°
4.5 ~-6.0
六得检山
取样品约5g,放于色瓷盘中,在自然光线下:尺测兵色泽、形态,5. 2理化指标
5. 2. 1鉴别
取试样与L-茶氨酸标准品各适量,分别用冰醋酸溶液(50mL~100mL)溶解,并制成约 10mg/ml的溶液,作为试样溶液与标准溶液。按照其他氨基酸(附录C)项下的色谱条件试验,试样溶液所显t2
TTTKANTKACA
斑点的颜色和位置应一标雅溶液的干断点相司QB/T 4263—2011
取试样与L-茶氨酸标准品各适量,试样的纠.外光吸收图谱应与附录A图谱一致。5.2.2含量
按照附录B规定的方法测定。
5.2.3比施光度[α】20
取试详约1g(精销仓0.0001g),加水并制成约50mg/mL的溶液,按GB/T613的方法,采用钠光谱D线(589.3nm)。
5.2.4干燥失重
按 GB 5009.3—2010 415,1 测定,5.2.5灼烧残渣
按B5009.4—201(5.3.1定。
取本品0.20g:加水20mL溶解后,按GB/T9724的方法测定。5.2.7氯化物
5.2.7.1标准氟化钠溶液的制备
称取氛化钠0.165g,1000m虽瓶中,加水适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,作为建条液。临用前,精密量贮各腋1L,暨1tnL量瓶中,加水稀释至刻度,摇勾,即得(每1mL相当丁 10ug 的 C1)
5.2.7.2分析步骤
取0.1g(精确至0.0001g)试拌,加水溶解至25m(溶液如显碱性,可滴加硝酸使成中性),再加稀硝酸10mL,溶液如不清,应过滤,置50mL纳氏比色管中,加水使成约40mL,摇勾,即得试样溶液。另取2.0mL的标准氯化钠溶,置50ml.纳氏比色管!,加稀硝酸10mL,加水使成约40mL,摇勾,即得标准溶液。于试样溶液与标准溶液中,分别加入硝酸银试液1.,用水稀释使成5摇匀,在暗处放置5min,同置黑色行景1,以比色管方向下观察,进行目视比泄。如试样管溶液浊度不高」标准管溶液浊度,则氟化物含量≤0.02%。5.2.8硫酸盐
5.2.8.1标准硫酸钾溶液制备
称取硫酸钾U.181g,置1000mlL量瓶中,加水适量使溶解片-稀释至刻度,摇匀,即得(每1mL相当于 100μg的 s042-),
5.2.8.2分析步骤
取1(特空0.0001g)试样,加水辫解至约40mL(溶液如显碱性,可滴加盐酸使成中性),辫液划不澄清,应过滤,置50mL纳氏比色管中,加稀盐酸2mL,摇勾,即得试样被。另取2.0mL标准硫酸铆溶液,置50mL纳氏比色管巾,加水全约40mL,加稀盐酸2mL,摇匀,即得标雅溶液。丁试样溶液与标准熔滋中,分别加入25%氛化领溶没5m,用水稀释至50mI,充分摇勾,放置10min,同胃黑色背景上,从比色管上方向下观察,进行日视比浊。如试样节溶液浊度不高上标准管溶液浊度,则硫酸盐含氧≥0.02%。5.2.9其他氨基酸
按照附求C中规定的方法测定。
5.2.10溶液的透光率
取试样0.5g,如水溶解后定容25mL,按GBT8967规定的方法测定5.3卫生指标
5.3. 1重金厚(以pb计)
按GB/T5009.74的方法,样品处理采用“湿法消解”。3
TTIKANYKACA
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5. 3. 2砷
按GB/T5009.11的方法测定。
5. 3. 3菌落总数
按GB4789 的方泌测定。
5.3.4大肠菌群
按GB4789的方法测定。
5. 3. 5致病菌
按GB4789的方法测定。
6检验规则
6. 1 组批与抽样
接GBT6678确定取样单元数,取样按GB/T6679的规定执行。6. 2检验分类
称验分为出厂检验和型式检验。6.3出厂检验
6.3.1每批产品应经企业质检部门检验合格并附合格证后方可出厂。6.3.2出厂检验项目为:感官指标、含量、比梳光度、干燥失重、灼烧残渣、PH、氯化物、硫酸盐、溶液的透光率、菌落总数。
6. 4 型式检验
6.4.1有下列情况之--时,应进行型式检验。a)F带生产半--次:
b)停产三个月以上恢复生产;
c)主要原料及工艺有重人改变时:d)国家质量监督机构监督提出或客户要求时:e)出!检验结果与上次型式检验结果有较人差异时,6.4.2型式检验的项日包括本标准的全部技术要求。6. 5 判定规则
检验结果如有感它或1~2项指标不合格,可以从该批产品中加倍抽样,对不合格项目避行复检复检结果只要有一项不合格:则判为不合格品。7标志、包装、运输、贮存
7.1标志
7.1.1包装容器外面标签应注明:产品名称、生产厂厂名、厂址、净含量、牛产口期、批号、保质期执行的标准编号。
7. 1. 2包装储运标志成符合 GB/T 19 的规定。7.2包装
包装物和容器应整洁、卫生、无破损。7.3运输
运输设备要洁净卫生,无其他强烈制激味,运输过程中应保持下燥、清剂,不得与有毒、有害、有腐蚀性的物品混装、混运。装卸时,应轻拿轻放,严禁直接钩、扎包装袋。7.4贮存
存放地点应保持阴凉、清洁、道风、「煤。不得与有毒、有害、有腐蚀性和含有异味的物品放在一TTTKONYKAA
透域率
林机#的#
附录A
(规范性附录)
L-茶氨酸光谱图
最然警健装店
波数/ ca-1
理转基体医学
QB/T4263—2011
注:以上光谱图延泰考美国FDA2010年5月5口发布的GRAS公告,公件号足GRN000338。TKNTKACA
下载标准就来标准下载网QB/T 4263-2011
附录B
(规范性附录)
L茶氮酸含量的测定
本方法所采用的试剂和水,如没有其他特殊要求时,均使用符合GB/T603和G门6682规定的分析纯试剂和蒸馏水或却当绝度的水。B.1试剂和溶液
B.1.1无水酸。
B.1.2冰酷酸。
B.1.3高氛酸标准满定液:c(HCl04)=0.1000moLL]。B.1.45g/E结晶紫指示液:0.5g结品紫溶于100ml.冰酷酸中B.2仪器和设备
B.2.1烧杯:150ml.
B.2.2微量滴定管:10rml
B.3分析步骤
取样品约0.14g(105℃下燥3h的下品,精密称定,窖手150mL烧杯中,加入3ml.无水甲酸,溶解后,冉加50mL冰醋酸。加结晶紫指小液一滴,将烧杯置电磁搅拌器上,浸入电极,搅拌,用0.1mol/L商氧标准液滴定,记录电位。
用坐标纸以电位(E)为纵坐标,以滴定液体积(V)为横标,绘制E-V曲线,以此曲线的陡然上升或下降部分的中心为滴定终点。同时进行空白试验。每密升0.1mol/L高氛酸相当于L-茶氨酸(C-Hl4-2O,)17.42mgB. 4结果计算
L-茶氨酸含量(以CHL4N2O,计)的质量分数Xi按公式(B.1)讨节。X,_2(X-5)×0.1742x100
氯酸标准滴定辫液的浓度,单位为摩尔每升(molL):Vi
B.5校正
品滴定高氯酸标准滴定溶液的消耗体积,单位为毫升(mI.):布试验中高氯酸标准滴定溶液的消耗体积,单位为毫(叫):1mL尚氧酸标准滴定溶液[c(HICl0a)-(.1000mol/L]相的以g表示L-茶氨酸的质量;试样的量,单位为克(g):
若滴定样品与标定高氧酸标准液时的空温差别超过10℃时,则应重新测定:若未超过10℃时,则可根据公式(B,2)将高氧酸标推液的浓度c校iF为cc
+0.0011(t, -,)
TTTKONTKACA
式中:
校正后的高氛酸标准漓定溶液的浓,单位为摩尔每升(mo):冰乙酸的膨系数:
标处高酸时的室温,单位为摄氏度():42“滴定样品时的室温,单位为摄氏度(℃);cr--t℃时高氛酸标准液的浓度,单位为摩尔海升(mol/L)B.6精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不成超过平均值的0.3%TTKONKACA
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附录C
(规范性附录)
其他氨基酸的测定
本方法所采用的试剂和水,如没有其他特殊要求时,均使用符合GBT603和GB/T6682规楚的分析纯试剂利蒸馏水或相当纯度的水。C.1试剂和溶液
C.1.1试样落液取试样适量,用冰酷酸溶液50mL~100mL溶解并制成约10mg/mL的溶液。C.1.2对照溶液:精密量取试样溶液适量,用冰赠酸溶液50mL~100rmL稀释制成约0.05rng/mL的溶羧,作为对照溶液。
C.1.3系统适用性试验溶液:取茶氨酸标准品和谷氨酰胺标准品各适量,置同单瓶巾,加适量醋酸溶液50mL~100mL溶解并制成含茶氨酸10mg/mL和谷氨酰胺0.1mg/mL的混合标雅品济液,C. 1. 4展开剂:正丁醇-冰醋酸-水(4:1:1)。C.1.5显色剂:0.2%节三酮-乙醇溶液。C.2仪器和设备
C.2.1薄层板
自制薄层板:玻板要求光滑、平整,洗净后不附水珠,晾!,最常用的固定朴有硅胶G、硅胶GF254硅胶H和硅胶HF254其次有硅藻士、样藻G、氧化铅、氧化铝G、微晶纤维素、晶纤维素F254等。其颗粒大小,一般要求粒径为5μm~40μm。薄层涂布,般可分为无黏合剂和含黏合剂两种。前者系将固定相直接涂布丁玻板上,后者系作固定相中加入一旋量的黏合剂,一般常用10%~15%嫂石音(CaSO4-2H20在140℃加热4h),混勾片删水适鱼使用,或用羧甲基纤维素钠水溶液(0.2%~0.5%)适调成糊状,均勾涂布于玻板上。使用涂布器涂布!必能使固是相在玻板上涂成一层符合厚度要求的均匀薄层。市售薄层板:分普通薄层板和高效薄层板,如硅胶薄层板、硅胶GF254薄层板、聚酰胺薄膜利铝基片薄层板等。
C.2.2点样器
常用具支架的微晕注射器或定量毛细管,应能使点样位置正确、集中。C.2.3展开容器
应使用适合薄层板大小的玻璃制薄层色诺展开缸,并有严密的盖子,底部应平整光滑,或有双槽。6. 2. 4 显色装置
喷雾显色要求用压缩气体使显色剂呈均勾细雾状喷出:浸渍显色可用专用玻璃器血或用适宜的玻璃缸代替:蒸气重蒸显色可用双槽玻璃缸或适宣大小的干燥器代替。C.2.5检规装
为装有可见光、短波紫外光(254mm)、长波紫外光(365mπ)光源及相垃滤片的暗箱,可附加摄像设备供拍摄色谱用,暗箱内光源应有足够的光照度。C.3分析步骤
C.3.1满层板制备
口制薄层板:将1份固定相和3份水在研钵中按周-方向研磨混合,去除表面的气泡后,倒入涂布器中,在玻板上稳地移动涂布器进行涂布(序度为0.2mm-~0.3mm),取下涂好薄层的玻板,置水乎B
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台上于室温下晾干后,在110℃活化30min,即置有下燥剂的T煤箱中备用。使用前检查其均勾度(可通过透射光和反射光检视)。
市售薄层板:临用前一般应在110℃活化30min。聚酰胺薄膜不需活化。铝基片薄层板可根据带要剪裁,但须注意剪裁后的薄层板底边的硅胶层不得有破损。如在贮放期闻间被空气中杂质污染,使用前可用适宜的溶剂在展开容器中上行展开预洗,110℃活化后,放+燥器中备用。C. 3. 2 点样
精密吸取诚样溶液、对照溶液、系统适用性试验溶液三种溶液各5,分别点于同:硅胶G薄层板上,一般为圆点,点样基线距底边2.0cm,样点直径为2mm~4mm,点间距离可视斑点扩散情况以不影响检出为宜,一股为1.0cm~2.0cm。点样时必须注意勿损伤薄层板表而。0. 3. 3 展开
将点好试样的薄层板放入展开缸中,浸入展开剂的深度为距薄层板底边0.5cm~1.0cm(切勿将样点浸入展开剂中),密封项盖,待展开至规定距离(般为10cm~15cm),取出薄层板,晾十。C.3.4显色与检视
在晾十的薄层板上喷以显色剂,覆盖同样大小的玻板,在90℃加热至斑点显现,文即检视C.4系统适用性试验
对检测方法进行系统适用性试验,使班点的检测灵敏度、比移值(Rr)和分离效能符合规定。C.4.1检测灵敏度
系指杂质检查时,采用标准溶液磷释若值的溶液与试样溶液和标准溶液在规定的色谱条件下,在向块薄层板上点样、展升、检视、前者应显示清晰的斑点。C.4.2比移值(R)
系指从基线至展开斑点中心的距离与从基线至展开剂前沿的距离的比值,见公式(C.1)。++++.(.1
式中:
A——从基线至展开斑点中心的距离,单位为匾米(cm):B——从基线至展开剂前沿的距离,单位为座米(cm)。可用试样落波主斑点与混合标准品溶液主斑点的比移值进行比较,或用比移值来说明主斑点或杂质斑点的位置。
C.4.3分离效能
鉴别时,泥合标准品落液的色谱图打,成显示两个清晰分离的斑点。杂质检查时,在谷氨酰胺标雅品用试样自身稀释对照溶液或茶氨酸溶液溶解制成混合对照溶液的色谱图中,应显示两个清晰分离的斑点,或待测成分与相邻的杂质班点应清晰分离。C.5测定
C. 5. 1鉴别
试样溶液所显主斑点的颜色与位置(R)以与标准品溶液的主班点一致,而且主斑点的大小与颜色的深浅也应大致相同,与谷氮酰胺标准品主斑点比较,两者R应不同。C.5.2杂质检查
对照溶液应显一个清晰的斑点,混合标推品溶波中应显两个清晰分离的斑点,试样溶液如显杂质斑点,与剂照溶液的主斑点比较,不得更深(0.5%>。9
QB/T4263-2011
华人民共和
轻行业标准
L-茶氨酸
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书号:155019-3722
印数:【—200册
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